專利名稱：分離、干燥薯蕷皂素的新方法及設(shè)備系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成甾體激素藥物的主要原料——從薯蕷皂素結(jié)晶液中分離、干燥薯蕷皂素的新方法及設(shè)備系統(tǒng)。
本發(fā)明以前，工業(yè)生產(chǎn)薯蕷皂素采用120#溶劑汽油自薯蕷中溶解提取，在結(jié)晶罐中結(jié)晶，然后采用三足式離心機甩干分離，烘箱烘干的工藝。然而，分離過程完全敞，裝料、出料的手工操作，容易污染產(chǎn)品及環(huán)境，影響成品合格率。尤其在離心分離過程中，汽油大量揮發(fā)，并與空氣混合，同時三足式離心機轉(zhuǎn)子高速轉(zhuǎn)動，空氣對流使機械系統(tǒng)產(chǎn)生靜電，一旦導靜電系統(tǒng)有故障或操作不慎，便引起火花，就會引燃汽油蒸汽發(fā)生燃燒或爆炸，造成安全事故。即使在正常運轉(zhuǎn)的情況下，敞開離心分離工序中，大量汽油的揮發(fā)增加了汽油的單耗，嚴重影響經(jīng)濟效益，據(jù)實際經(jīng)驗估算，每生產(chǎn)1噸皂素，汽油的揮發(fā)損失大約2～3噸。另外，工作現(xiàn)場汽油蒸汽濃度高，操作環(huán)境差，嚴重的影響了操作人員的身體健康。在烘干成品時，采用人工烘烤和出料，生產(chǎn)效率低，勞動強度大。并且不能形成大規(guī)模生產(chǎn)。迄今為止，尚未發(fā)現(xiàn)解決上述問題的生產(chǎn)薯蕷皂素的新方法及設(shè)備系統(tǒng)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種分離、干燥薯蕷皂素的新方法及設(shè)備系統(tǒng)，采用常規(guī)方法用溶劑汽油從薯蕷中提取薯蕷皂素，在結(jié)晶罐中結(jié)晶，其制備方法中的分離、干燥過程依次為
打料將結(jié)晶液——結(jié)晶與汽油溶劑的懸濁液從結(jié)晶罐中通過泵輸送至帶有夾層的過濾干燥罐中；常溫操作下，向過濾干燥罐中通二氧化碳或氮氣，排凈過濾干燥罐中空氣，使罐內(nèi)氧氣含量低于1％；壓濾常溫操作下，利用二氧化碳或氮氣貯罐內(nèi)的壓力給過濾干燥罐加壓，保持過濾干燥罐壓力0.05～0.1Mpa；干燥向過濾干燥罐夾層通蒸汽水浴，使罐內(nèi)保持常壓情況下溫度保持70～85°，在過濾干燥罐內(nèi)攪拌皂素結(jié)晶，加快干燥過程；出料打開過濾干燥罐下口罐蓋，啟動出料系統(tǒng)，自動出料，將薯蕷皂素成品冷卻至室溫送包裝。
上述的提取方法所采用的設(shè)備系統(tǒng)由過濾干燥系統(tǒng)和二氧化碳或氮氣循環(huán)保護系統(tǒng)組成；過濾干燥系統(tǒng)的主要設(shè)備是帶有用于加熱干燥的夾層的密閉過濾干燥罐，罐體內(nèi)部有柵格內(nèi)膽，內(nèi)膽內(nèi)層鋪設(shè)400或600目不銹鋼網(wǎng)，罐中心裝有正轉(zhuǎn)可自動卸料反轉(zhuǎn)可攪拌松動皂素結(jié)晶的螺旋式攪拌器，罐底有用于卸料的快開式罐蓋及通向母液貯罐的管道，罐頂上串接有冷凝器、汽油蒸汽含量測定儀和氧氣含量測定儀；通過管道與過濾干燥罐連接的母液貯罐貯存排出的母液；其罐頂通過管道相繼連接冷凝器、汽液分離器及回收汽油貯罐，而冷凝器、汽液分離器分別通過管道一并經(jīng)緩沖罐再次分離出汽油并將凈化的氣體輸向壓縮機；二氧化碳或氮氣循環(huán)保護系統(tǒng)主要設(shè)備是二氧化碳或氮氣貯罐、壓縮機、減壓閥、及緩沖罐，二氧化碳或氮氣貯罐罐頂連接的管道經(jīng)減壓閥、緩沖閥將保護氣體輸入過濾干燥罐中；壓縮機可將生產(chǎn)過程中回收的二氧化碳或氮氣加壓，并壓入貯罐，保證系統(tǒng)正常循環(huán)。
本發(fā)明的有益效果是(1)整個分離干燥過程中，采用密閉系統(tǒng)，用二氧化碳或氮氣隔絕空氣，且過濾干燥不會產(chǎn)生靜電，從根本上杜絕了火災事故的發(fā)生。(2)取消了傳統(tǒng)的三足式離心機和烘箱，采用密閉分離、連續(xù)干燥技術(shù)，在過濾干燥罐中分離和干燥一次完成，降低了勞動強度，提高了生產(chǎn)效率。(3)采用密閉的過濾干燥罐極大的降低了汽油的揮發(fā)損耗，每生產(chǎn)1噸薯蕷皂素可節(jié)省約1萬元的汽油，顯著增加經(jīng)濟效益的同時，也減輕了對操作人員身體健康的危害。


圖1本發(fā)明的工藝及設(shè)備系統(tǒng)流程圖。
圖中1過濾干燥罐，2母液貯罐，3緩沖罐，4二氧化碳或氮氣貯罐，5壓縮機，6冷凝器，7緩沖罐，8回收汽油貯罐，9汽液分離器，10冷凝器，11冷凝器，12汽油蒸汽含量測定儀，13氧氣含量測定儀，14泵，15減壓閥，16氣體流量計。
出料打開過濾干燥罐下口罐蓋，啟動出料系統(tǒng)，自動出料，將薯蕷皂素成品冷卻至室溫送包裝。
上述的提取方法所采用的設(shè)備系統(tǒng)由過濾干燥系統(tǒng)和二氧化碳或氮氣循環(huán)保護系統(tǒng)組成；過濾干燥系統(tǒng)的主要設(shè)備是帶有用于加熱干燥的夾層的密閉過濾干燥罐1，罐體內(nèi)部有柵格內(nèi)膽，內(nèi)膽內(nèi)層鋪設(shè)400或600目不銹鋼網(wǎng)，罐中心裝有正轉(zhuǎn)可自動卸料反轉(zhuǎn)可攪拌松動皂素結(jié)晶的螺旋式攪拌器，罐底有用于卸料的快開式罐蓋及通向母液貯罐2的管道，通過管道與過濾干燥罐1連接的母液貯罐2貯存排出的母液，罐頂通過管道相繼連接冷凝器10、汽液分離器9及回收汽油貯罐8，汽液分離器9及回收汽油貯罐8分別通過管道一并經(jīng)緩沖罐7、冷凝器6再次分離出汽油并將凈化的氣體輸向壓縮機5；上述的過濾干燥罐罐頂上串接有冷凝器11及汽油蒸汽含量測定儀12和氧氣含量測定儀13。
二氧化碳或氮氣循環(huán)保護系統(tǒng)主要設(shè)備是二氧化碳或氮氣貯罐4、壓縮機5及減壓閥15，二氧化碳或氮氣貯罐4罐頂連接的管道經(jīng)減壓閥15、緩沖罐3將保護氣體經(jīng)氣體流量計16輸入過濾干燥罐1中，壓縮機5可將生產(chǎn)過程中回收的二氧化碳或氮氣加壓，并壓入貯罐，保證系統(tǒng)正常循環(huán)。
權(quán)利要求
1.一種分離、干燥薯蕷皂素的新方法，采用常規(guī)方法用溶劑汽油溶解提取薯蕷皂素，在結(jié)晶罐中結(jié)晶，其特征是其制備方法中的分離、干燥過程依次為打料將結(jié)晶液——結(jié)晶與汽油溶劑的懸濁液從結(jié)晶罐中通過泵輸送至帶有夾層的過濾干燥罐中；常溫操作下，向過濾干燥罐中通二氧化碳或氮氣，排凈過濾干燥罐中空氣，使罐內(nèi)氧氣含量低于1％；壓濾常溫操作下，利用二氧化碳或氮氣貯罐內(nèi)的壓力給過濾干燥罐加壓，保持過濾干燥罐壓力0.05～0.1Mpa；干燥向過濾干燥罐夾層通蒸汽水浴，使罐內(nèi)保持常壓情況下溫度保持70～85°，在過濾干燥罐內(nèi)攪拌皂素結(jié)晶，加快干燥過程；出料打開過濾干燥罐下口罐蓋，啟動出料系統(tǒng)，自動出料，將薯蕷皂素成品冷卻至室溫送包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離、干燥薯蕷皂素的新方法的設(shè)備系統(tǒng)，其特征是所采用的設(shè)備系統(tǒng)主要由過濾干燥系統(tǒng)和二氧化碳或氮氣循環(huán)保護系統(tǒng)組成；過濾干燥系統(tǒng)的主要設(shè)備是帶有用于加熱干燥的夾層的密閉過濾干燥罐，罐體內(nèi)部有柵格內(nèi)膽，內(nèi)膽內(nèi)層鋪設(shè)400或600目不銹鋼網(wǎng)，罐中心裝有正轉(zhuǎn)可自動卸料反轉(zhuǎn)可攪拌松動皂素結(jié)晶的螺旋式攪拌器，罐底有用于卸料的快開式罐蓋及通向母液貯罐的管道，通過管道與過濾干燥罐連接的母液貯罐貯存排出的母液，其罐頂通過管道相繼連接冷凝器、汽液分離器及回收汽油貯罐，而冷凝器、汽液分離器分別通過管道一并經(jīng)緩沖罐、冷凝器再次輸向壓縮機；二氧化碳或氮氣循環(huán)保護系統(tǒng)主要設(shè)備是二氧化碳或氮氣貯罐、壓縮機及減壓閥，二氧化碳或氮氣貯罐罐頂連接的管道經(jīng)減壓閥、緩沖罐將保護氣體輸向過濾干燥罐，壓縮機通過管道與二氧化碳或氮氣貯罐相連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分離、干燥薯蕷皂素的新方法的設(shè)備系統(tǒng)，其特征是上述的過濾干燥罐罐頂上串接有冷凝器及汽油蒸汽含量測定儀和氧氣含量測定儀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成甾體激素藥物的主要原料—從薯蕷皂素結(jié)晶液中分離、干燥薯蕷皂素的新方法及設(shè)備系統(tǒng)。采用常規(guī)方法用溶劑汽油溶解提取薯蕷皂素，在結(jié)晶罐中結(jié)晶，其制備方法中的分離、干燥過程依次為打料向過濾干燥罐中通二氧化碳或氮氣，排凈過濾干燥罐中空氣，使罐內(nèi)氧氣含量低于1％；壓濾保持過濾干燥罐壓力0.05～0.1Mpa；干燥向過濾干燥罐夾層通蒸汽水浴，使罐內(nèi)保持常壓情況下溫度保持70～85°；出料打開過濾干燥罐下口罐蓋，自動出料，將薯蕷皂素成品冷卻至室溫送包裝。所采用的設(shè)備系統(tǒng)主要由過濾干燥系統(tǒng)和二氧化碳或氮氣循環(huán)保護系統(tǒng)組成。它采用密閉分離和連續(xù)干燥一次完成的技術(shù)，從根本上杜絕了火災事故的發(fā)生，并降低了勞動強度，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C07J71/00GK1414013SQ0113420
公開日2003年4月30日 申請日期2001年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月26日
發(fā)明者周航 申請人:周航