專利名稱：純化氰尿酰氯的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備氰尿酰氯(Cyanurchlorid)的裝置；更具體地說，本發(fā)明涉及一種裝置，在該裝置的第一部分進(jìn)行氰尿酰氯的合成，在該裝置的第二部分進(jìn)行氰尿酰氯的純化，在該裝置的第三部分進(jìn)行氰尿酰氯的分離。
在DE2843381和DE2843380中，公開了一種制備氰尿酰氯的裝置和方法，其中，在氯化氰發(fā)生三聚作用之后，反應(yīng)氣體混合物導(dǎo)入一塔中，該塔的上部配有一冷凝器。冷凝器的溫度應(yīng)當(dāng)?shù)陀谇枘蝓Ｂ鹊姆悬c(diǎn)(146-190℃)，而且反應(yīng)氣體是在塔的中部導(dǎo)入。在該塔塔底的液態(tài)氰尿酰氯中有一加熱設(shè)備，將其連續(xù)地轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)。同時(shí)，此處所述的塔在其下部還設(shè)有卸出口，即從系統(tǒng)中取出液態(tài)物料。在塔的上部設(shè)置一導(dǎo)出氣態(tài)氰尿酰氯的設(shè)備，并隨后進(jìn)入去升華(Desublimation)設(shè)備和分離設(shè)備。不過，在這些文獻(xiàn)中，從塔底分送的液態(tài)氰尿酰氯其比例要高于通過冷凝器導(dǎo)出的氣態(tài)氰尿酰氯；前述的冷凝器溫度低于190℃強(qiáng)調(diào)了這一點(diǎn)，因?yàn)槠洳辉试S較高的氣態(tài)氰尿酰氯的輸出。
制備氰尿酰氯方法的優(yōu)劣基本上取決于所得制備產(chǎn)品的品質(zhì)和獲得該產(chǎn)品時(shí)所用方法的經(jīng)濟(jì)因素和生態(tài)意義。所以，所到產(chǎn)品的流動(dòng)性(Rieselfaehigkeit)和純度是重要的性能指標(biāo)，特別是應(yīng)用于制備藥物時(shí)。而且所用炭的停留時(shí)間(Standzeit)是計(jì)算產(chǎn)品成本的重要參數(shù)之一，因?yàn)樘康拿看胃鼡Q總是意味著帶來使得成本變高的停車時(shí)間(Stillstandzeit)，而在這些停車時(shí)間內(nèi)，所述裝置沒有產(chǎn)品的產(chǎn)出(DE19918245)。
采用具有權(quán)利要求1所述特征的裝置，可以實(shí)現(xiàn)這一任務(wù)以及沒有列舉的、但根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)是顯而易見的其它的任務(wù)。本發(fā)明裝置的其它優(yōu)選的特征則在權(quán)利要求1的從屬權(quán)利要求中予以描述。
本發(fā)明中所采用的制備氰尿酰氯的裝置包括用于氯化氰三聚的第一部分設(shè)備、用于氰尿酰氯部分冷凝的第二部分設(shè)備和用于氣態(tài)氰尿酰氯去升華和/或冷凝的第三部分設(shè)備；其中，來自第一部分設(shè)備的反應(yīng)氣體物流送入到第二部分設(shè)備的下部區(qū)域，該第二部分設(shè)備具有一急冷塔，其上部有一冷凝器，下部有一卸出口；將流經(jīng)冷凝器區(qū)域的氣態(tài)氰尿酰氯導(dǎo)出，隨后送入第三部分設(shè)備，進(jìn)行去升華和/或冷凝；其中，如此設(shè)定第二部分設(shè)備之冷凝器的溫度，使得以氣態(tài)形式導(dǎo)出的氰尿酰氯比從急冷塔塔底以冷凝態(tài)卸出的氰尿酰氯多；這種方式令人吃驚的簡(jiǎn)單但又及其有利，可以得到高產(chǎn)率、質(zhì)量穩(wěn)定、高價(jià)的固態(tài)或任選液態(tài)的氰尿酰氯。
通過調(diào)節(jié)冷凝器的溫度，此處所述的裝置能夠可變化地設(shè)定氣態(tài)純氰尿酰氯和液態(tài)不純氰尿酰氯之間的比例。這一事實(shí)已在DE2843381和DE2843380中予以公開，但本發(fā)明進(jìn)行了改進(jìn)，即如此設(shè)定冷凝器的溫度，使得以氣態(tài)形式導(dǎo)出的氰尿酰氯比從急冷塔塔底以冷凝態(tài)卸出的氰尿酰氯多，而這一點(diǎn)在上述的文獻(xiàn)中未給出任何啟示。而正是由于本發(fā)明的這一改進(jìn)，可以得到固態(tài)或任選液態(tài)的產(chǎn)品，一方面其純度要高于DE2843380和DE2843381中所得液態(tài)材料的純度，另一方面通過可變地調(diào)節(jié)冷凝器溫度，能夠使其在炭的停留時(shí)間內(nèi)保持很好的一致性。另外，在所得產(chǎn)品質(zhì)量相當(dāng)?shù)那闆r下，本發(fā)明的裝置比現(xiàn)有技術(shù)的裝置更能承受含有較多雜質(zhì)的、來自第一部分設(shè)備的反應(yīng)氣體物流；因?yàn)椴恍枰母碑a(chǎn)物會(huì)在第二部分設(shè)備中令人吃驚地有效地被消耗。所以，可以同時(shí)提高炭的停留時(shí)間，而提高炭的停留時(shí)間則對(duì)生產(chǎn)成本有利，如同本申請(qǐng)文件開頭所述。
如前所述，冷凝器的溫度可以單獨(dú)進(jìn)行設(shè)定，盡管其必須如此設(shè)定，使得以氣態(tài)形式從第二部分設(shè)備中導(dǎo)出的氰尿酰氯，比從急冷塔塔底以冷凝態(tài)卸出的氰尿酰氯多。然而，所選擇的溫度優(yōu)選不應(yīng)太高，因?yàn)殡S著冷凝器溫度的升高，導(dǎo)出的氣態(tài)產(chǎn)品中特別是高沸點(diǎn)成分的含量會(huì)增加，所述的高沸點(diǎn)成分基本上為氰白尿酰氯、雙-2，6-二氯-s-三嗪基、四聚氯化氰、2，4，5，6-四氯嘧啶和2-氰基二氯三嗪。通常來說，冷凝器溫度應(yīng)當(dāng)設(shè)定為高于常壓下氰尿酰氯的沸點(diǎn)溫度，優(yōu)選＞193℃且＜200℃，更優(yōu)選的溫度范圍是＞194℃且＜198℃。
原則上講，本領(lǐng)域的熟練人員可以選擇如何使裝置的不同部分結(jié)合起來，只要能完成本發(fā)明的功能即可。因而，在本發(fā)明裝置的第一部分和第二部分之間，也可以有利地配備其它設(shè)備如純凈設(shè)備(炭過濾器)、后續(xù)反應(yīng)設(shè)備、溫度設(shè)定設(shè)備(熱交換器)等，這可以進(jìn)一步地提高產(chǎn)物純度和產(chǎn)率。不過，優(yōu)選的實(shí)施方案是將來自第一部分設(shè)備的反應(yīng)氣體物流直接導(dǎo)入第二部分設(shè)備。其原因是，所述的物流在離開第一部分設(shè)備時(shí)進(jìn)行如此地加熱，其在直接進(jìn)入第二部分設(shè)備時(shí)溫度高達(dá)300℃。這樣，第二部分設(shè)備底部(急冷塔)的混合物被如此加熱，使得液態(tài)氰尿酰氯連續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀?。這種優(yōu)選的方法可以使得第二部分設(shè)備不再需要另外的熱源。從裝置的角度來看，這種設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)是很明顯的，因?yàn)椴捎眠@樣的措施就不再需要如DE2843380和DE2843381中所述的熱源。
如前所述，通過冷凝器導(dǎo)出的氣態(tài)氰尿酰氯的量應(yīng)該超過在急冷塔塔底所卸出的產(chǎn)物數(shù)量。在此范圍內(nèi)，本領(lǐng)域的熟練人員可以利用所述的方法，任意地設(shè)定比例值，不過，其數(shù)量比應(yīng)當(dāng)如此設(shè)定，使得其可以按照本發(fā)明穩(wěn)定地制備高純度的氰尿酰氯。優(yōu)選地，以氣態(tài)形式導(dǎo)出的氰尿酰氯與從急冷塔塔底卸出的氰尿酰氯的數(shù)量比在90∶10至99.9∶0.1之間，更優(yōu)選在98∶2至99∶1之間。
因而，本發(fā)明的裝置可以如此操作，使得三聚反應(yīng)在所述裝置的第一部分設(shè)備中進(jìn)行。第一部分設(shè)備可以按照本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的特點(diǎn)進(jìn)行設(shè)置，優(yōu)選與DE19918245中所述的或所引用的設(shè)備相同。然后，離開第一部分設(shè)備的反應(yīng)氣體物流優(yōu)選直接導(dǎo)入第二部分設(shè)備的底部。

圖1是第二部分設(shè)備的示意圖，并示出了產(chǎn)物物流。熱的反應(yīng)氣體使得第二部分設(shè)備底部(急冷塔)的混合物加熱到沸點(diǎn)，氰尿酰氯優(yōu)選轉(zhuǎn)化為氣相。富含氰尿酰氯并帶有高沸點(diǎn)組分的氣體混合物沿急冷塔上升，在溫度設(shè)定在高于氰尿酰氯沸點(diǎn)的冷凝器中部分冷凝，所述冷凝器位于急冷塔的塔頂，其中非常純的氰尿酰氯大部分以氣態(tài)形式離開冷凝器，并導(dǎo)入本發(fā)明裝置的第三部分設(shè)備，而高沸點(diǎn)組分已相對(duì)較為富集的部分冷凝的物流則流回急冷塔塔底；此處，該部分冷凝的物流又與來自底部的熱的反應(yīng)氣體相遇，結(jié)果是更多的氰尿酰氯按比例被蒸發(fā)，并流向冷凝器；如此循環(huán)。這樣，在最低的氰尿酰氯產(chǎn)率損失和最低的設(shè)備成本下，可以得到最大的產(chǎn)品純度。
第二部分設(shè)備可以按本領(lǐng)域熟練人員已知的方式設(shè)置。優(yōu)選地，急冷塔裝有填料，填料可以增加部分冷凝的塔板數(shù)，改進(jìn)產(chǎn)物物流的純化。第二部分設(shè)備的其它配置如尺寸等，可由本領(lǐng)域熟練人員自行選擇，特別是冷凝器部件的類型、安裝和設(shè)計(jì)等。這一類事情也可從文獻(xiàn)中得知(《化學(xué)工藝技術(shù)的基本操作》Vauck/Mueller，第八版，1988，第490-493頁；《Waermeatlas》，第5版，1988，第cb8-8或Jal-Je20)。
優(yōu)選以氣態(tài)形式導(dǎo)入氰尿酰氯物流、以便進(jìn)行去升華和/或冷凝的第三部分設(shè)備，也可以根據(jù)本領(lǐng)域熟練人員進(jìn)行設(shè)置。DE2843380和DE2843381中給出了一些進(jìn)行這樣設(shè)置的例子。而且如下文獻(xiàn)中也公開了一些成功地進(jìn)行去升華和冷凝的設(shè)備《Ullmann》，1966，第3卷，2-18，2-88，3-29，2-85，5-5；《Ullmann》，第2卷，第664-671頁，1972年版；或《Perry化學(xué)工程師手冊(cè)》，第四次印刷，1964年版，第17-23節(jié)至第17-26節(jié)；以及EP137505。
從總體上講，本發(fā)明的裝置從多個(gè)方面有助于保證更有效地生產(chǎn)氰尿酰氯，從而使其更具成本效益，并同時(shí)提高其純度。特別值得注意的是，盡管本發(fā)明中冷凝器溫度增加到超過DE2843381和DE2843380中所述的溫度，但產(chǎn)品的純度并沒有降低到其規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)之下，這說明在本發(fā)明中一方面可以連續(xù)高產(chǎn)率地生產(chǎn)具有穩(wěn)定的優(yōu)異純度的產(chǎn)品，另一方面三聚反應(yīng)催化劑的停留時(shí)間得以延長(zhǎng)。而進(jìn)行本發(fā)明時(shí)，所有這一切在都不是可以明顯得到的。
在反應(yīng)氣體物流中，除了所述的高沸點(diǎn)組分外，還含有沸點(diǎn)低于氰尿酰氯的化合物。很明顯，這些化合物與氣態(tài)的氰尿酰氯一起離開第二部分設(shè)備的冷凝器。然后，這些組分可以按照本領(lǐng)域熟練人員所熟知的方法(DE2843381、DE2843380和EP137505)在去升華和/或冷凝設(shè)備中予以分離。
實(shí)施例2如實(shí)施例1所述，在197℃下進(jìn)行部分冷凝。液體排放量為0.66kg/h，副產(chǎn)物含量為2.41wt％，其相應(yīng)于約0.016kg/h的副產(chǎn)物物流(90％)。
權(quán)利要求
1.一種制備氰尿酰氯的裝置，該裝置包括用于氯化氰三聚的第一部分設(shè)備、用于氰尿酰氯部分冷凝的第二部分設(shè)備和用于氣態(tài)氰尿酰氯去升華和/或冷凝的第三部分設(shè)備；其中，來自第一部分設(shè)備的反應(yīng)氣體物流送入到第二部分設(shè)備的下部區(qū)域；該第二部分設(shè)備具有一急冷塔，其上部有一冷凝器，下部有一卸出口；將流經(jīng)冷凝器區(qū)域的氣態(tài)氰尿酰氯導(dǎo)出，隨后送入第三部分設(shè)備，進(jìn)行去升華和/或冷凝；其特征在于，如此設(shè)定第二部分設(shè)備之冷凝器的溫度，使得以氣態(tài)形式導(dǎo)出的氰尿酰氯比從急冷塔塔底以冷凝態(tài)卸出的氰尿酰氯多。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述冷凝器的溫度設(shè)定值高于常壓下氰尿酰氯的沸點(diǎn)，優(yōu)選為＞193℃且＜200℃。
3.如前述權(quán)利要求之一所述的裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)氣體物流直接從所述第一部分設(shè)備送入到所述第二部分設(shè)備。
4.如前述權(quán)利要求之一所述的裝置，其特征在于，所述第二部分設(shè)備沒有另外的熱源。
5.如前述權(quán)利要求之一所述的裝置，其特征在于，以氣態(tài)形式導(dǎo)出的氰尿酰氯與從急冷塔塔底卸出的氰尿酰氯的質(zhì)量比在90∶10至99.9∶0.1之間，優(yōu)選在98∶2至99∶1之間。
6.一種制備氰尿酰氯的方法，其特征在于，所述方法采用如前述權(quán)利要求之一中所述的裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種包括制備、純化和分離氰尿酰氯三部分設(shè)備的裝置,其中所述裝置的第二部分設(shè)備包括部分冷凝器,而且將其如此設(shè)定,使得所得的氣態(tài)純氰尿酰氯的量大于從該部分設(shè)備中所排放出的液態(tài)不純氰尿酰氯的量。
文檔編號(hào)C07D251/28GK1385424SQ0211995
公開日2002年12月18日 申請(qǐng)日期2002年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月11日
發(fā)明者屈特·皮施納, 斯特凡妮·紹霍夫 申請(qǐng)人:德古薩股份公司