專利名稱：一種芳香苯磺酰氯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種芳香苯磺酰氯化合物的精制方法二、技術(shù)背景芳香苯磺酰氯常用作染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細(xì)化學(xué)品的中間體，該產(chǎn)品通常是選用適當(dāng)?shù)姆枷慊衔餅樵辖?jīng)氯磺酸氯磺化或芳香含氯化合物(如硝基氯苯)經(jīng)硫化，氯化而制得，產(chǎn)品的精制通常采用大量水、甲醇或乙醇洗滌的方法，所得產(chǎn)品的含量通常在98.0～99.0之間，可以作為染料及其它精細(xì)化學(xué)品合成的初級(jí)原料使用，但作為醫(yī)藥及液晶電子材料的中間體，對(duì)芳香苯磺酰氯的純度要求較高，需要經(jīng)過(guò)精制處理才能滿足要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品收率高，經(jīng)濟(jì)、無(wú)污染且易于工業(yè)化操作的芳香苯磺酰氯化合物的精制方法，經(jīng)過(guò)精制處理后的芳香苯磺酰氯化合物，含量可達(dá)99.9％以上，產(chǎn)品質(zhì)量滿足醫(yī)藥及液晶電子材料方面的特殊要求，拓寬其作為精細(xì)化工中間體及合成材料單體方面的應(yīng)用范圍。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種芳香苯磺酰氯的精制方法，其特征是該方法包括如下步驟先將待精制的芳香苯磺酰氯、溶劑按一定比例充分混合，升溫，在30～120℃保溫0～6小時(shí)，趁熱過(guò)濾、降溫至10℃以下結(jié)晶，分離、干燥得高純度的芳香苯磺酰氯。
所精制的芳香苯磺酰氯具有如下結(jié)構(gòu)通式
其中R1、R2、R3、R4可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，SO3H，CI等原子或原子團(tuán)，R5代表H或CH3。
所使用的溶劑為一種C4-C10的脂肪烴、脂環(huán)烴、芳香烴中的一種或任意兩種及以上的混合物。
在將精制的芳香苯磺酰氯、溶劑混合時(shí)可加入助濾劑。
使用的助濾劑為工業(yè)活性炭、硅藻土或自土。
芳香苯磺酰氯、溶劑及助濾劑的配比為芳香苯磺酰氯溶劑助濾劑為1g∶1～5ml∶0～0.2g。
結(jié)晶溫度為10℃以下。
本發(fā)明提供的芳香苯磺酰氯化合物的精制方法，精制收率高，產(chǎn)品純度在99.9％以上，且易于工業(yè)化操作，得到的硝基苯磺酰氯滿足醫(yī)藥及電子化學(xué)品方面的要求，拓寬其作為精細(xì)化工中間體及合成材料單體方面的應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1，一種芳香苯磺酰氯的精制方法，將60克95％的對(duì)硝基苯磺酰氯，2克工業(yè)活性炭，50mL的間二甲苯及100mL的正己烷加入反應(yīng)瓶中，在不斷攪拌下升溫至60℃，保溫1小時(shí)，趁熱過(guò)濾，濾液降溫至5℃，抽濾，抽干、干燥，得54.5克對(duì)硝基苯磺酰氯，含量99.95％，得率90.83％。
實(shí)施例2，一種芳香苯磺酰氯的精制方法，將70克95％的2，4-二硝基苯磺酰氯，1克工業(yè)活性炭，60mL的甲苯及100mL的正己烷加入反應(yīng)瓶中，在不斷攪拌下升溫至80℃，保溫1小時(shí)，趁熱過(guò)濾，濾液降溫至5℃，抽濾，抽干、干燥，得64.0克2，4-二硝基苯磺酰氯，含量99.90％，得率91.43％。
下表給出了本發(fā)明的其他一些實(shí)施方案，本發(fā)明不僅局限于所提供的實(shí)施例，可以通過(guò)與專為闡述用的實(shí)施例不同的方法來(lái)實(shí)踐本發(fā)明，只要該方法不超出本發(fā)明的范圍。

權(quán)利要求
1.一種芳香苯磺酰氯的精制方法，其特征是該方法包括如下步驟先將待精制的芳香苯磺酰氯、溶劑按一定比例充分混合，升溫，在30～120℃保溫0～6小時(shí)，趁熱過(guò)濾、降溫至10℃以下結(jié)晶，分離、干燥得高純度的芳香苯磺酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法，其特征在于所精制的芳香苯磺酰氯具有如下結(jié)構(gòu)通式 其中R1、R2、R3、R4可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，SO3H，CI等原子或原子團(tuán)，R5代表H或CH3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法，其特征在于所使用的溶劑為一種C4-C10的脂肪烴、脂環(huán)烴、芳香烴中的一種或任意兩種及以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法，其特征在于將精制的芳香苯磺酰氯、溶劑混合時(shí)可加入助濾劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法，其特征在于使用的助濾劑為工業(yè)活性炭、硅藻土或白土中的一種或任意兩種及以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法，其特征在于芳香苯磺酰氯、溶劑及助濾劑的配比為芳香苯磺酰氯∶溶劑∶助濾劑為1g∶1～5ml∶0～0.2g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法，其特征在于結(jié)晶溫度為10℃以下。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種芳香苯磺酰氯的精制方法，該方法包括如下步驟先將待精制的芳香苯磺酰氯、溶劑及助濾劑按一定比例充分混合，升溫，在50～100℃保溫0～4小時(shí)，趁熱過(guò)濾、降溫結(jié)晶，分離、干燥得高純度的芳香苯磺酰氯。本發(fā)明提供的方法，精制收率高，產(chǎn)品純度在99.9％以上，且易于工業(yè)化操作，得到的芳香苯磺酰氯滿足醫(yī)藥及電子化學(xué)品方面的要求。
文檔編號(hào)C07C309/00GK1749244SQ200510104240
公開日2006年3月22日 申請(qǐng)日期2005年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月12日
發(fā)明者姚建文, 林素美, 叢國(guó)日, 郭福松 申請(qǐng)人:康愛(ài)特維迅(蓬萊)化學(xué)有限公司