專利名稱：生產(chǎn)n,n－二甲基乙酰胺(dmac)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過使乙酸甲酯(MeOAc)與二甲胺(DMA)在堿性催化劑存在下連續(xù)反應(yīng)制備N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)的方法。
DMAC可用作例如聚合物和氣體用極性溶劑，用作脫漆劑、萃取劑、催化劑和結(jié)晶助劑。由于DMAC的高沸點，在涂料工業(yè)中將其用于基于聚合物粘合劑，例如聚酰胺和聚氨酯的特殊涂覆材料中。DMAC也用于生產(chǎn)纖維和薄膜以及用作反應(yīng)介質(zhì)。在Spandex纖維的紡絲中，DMAC用作助劑并且隨后至少部分地回收。
例如根據(jù)FR-A-1,406,279，DMAC可以由乙酸和二甲胺制備。
羧酰胺類也可以由相應(yīng)的羧酸酯氨解得到；例如參見‘Organikum’，VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften，1963，第374-375頁。
J.P.Guthrie在J.Am.Chem.Soc.96，第3608-15頁(1974)中的文章涉及包括羧酸酯氨解在內(nèi)的反應(yīng)的動力學(xué)和熱力學(xué)方面。
CA-A-1 073 467和CA-A-1 073 468(均來自General Electric Comp.)描述了通過使羧酸二醇酯與二烷基胺反應(yīng)來制備二醇和N，N-二烷基酰胺。
US-A-4,258,200(Air Products)教導(dǎo)了在鈷催化劑存在下，由乙酸甲酯和DMA制備DMAC。在實施例1中，將“20％甲醇-乙酸甲酯共沸混合物”用于在155-160(68.4-71.2℃)下的反應(yīng)。
根據(jù)日本專利摘要，JP-A-02 160749(Lion Akzo KK)涉及脂族羧酸酯與諸如單甲胺、乙二胺、二亞乙基三胺的氨或胺的反應(yīng)，該反應(yīng)在“堿性催化劑”存在下，在50至180℃，尤其是80至160℃，以及在標(biāo)準(zhǔn)壓力至9.81巴(10kg·cm-2·G)的壓力范圍內(nèi)進(jìn)行?；谒玫聂人狨ィ褂?.1至10mol％，尤其是1至5mol％的甲醇鈉(NaOMe)作為催化劑。
Derwent Abstract 84-016399/03(SU-A-1 004 357；Dnepr Chem.Techn.Inst.)描述了通過在50-150℃下，使5-20％過量的甲醇中的相應(yīng)羧酸甲酯與DMA反應(yīng)并且隨后使未反應(yīng)的酯和甲醇再循環(huán)到反應(yīng)段來制備DMAC或二甲基甲酰胺(DMF)。在實施例中，使0.4kg/h甲酸甲酯在0.2kg/h甲醇中的溶液與0.2kg/h的DMA蒸氣連續(xù)反應(yīng)得到DMF。
兩個德國專利申請04年6月24日的申請No.102004030616.8和授予BASF AG的DE-A-10 315 214涉及純化DMAC的方法。
本發(fā)明的目的是提供改進(jìn)的、經(jīng)濟(jì)上可行的、選擇性的、能源節(jié)約型以及非資源密集型的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)制備方法。該方法應(yīng)以高產(chǎn)率和高時空產(chǎn)率以及高純度(例如不含或基本不合乙酸，高顏色品質(zhì))提供DMAC。
因此，已發(fā)現(xiàn)一種通過使乙酸甲酯(MeOAc)與二甲胺(DMA)在堿性催化劑存在下連續(xù)反應(yīng)來制備N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)的方法，其包括使用甲醇溶液形式的MeOAc，并且以如此方式進(jìn)行連續(xù)蒸餾后處理首先在塔A中從塔頂取出甲醇和任何其它低沸點物質(zhì)，將塔A的塔底流出物供入塔B，在塔B中經(jīng)側(cè)取口以≥99.7重量％的純度取出DMAC。
本發(fā)明方法可按如下方式進(jìn)行對于DMAC合成，使二甲胺(DMA)與乙酸甲酯(MeOAc)的甲醇溶液連續(xù)反應(yīng)，該乙酸甲酯的甲醇溶液尤其可以是聚THF制備中的次級料流。
對于每摩爾乙酸甲酯，優(yōu)選使用0.2至2.0mol，尤其是0.5至1.5mol，特別尤其是0.8至1.2mol，例如0.9至1.1mol或1.0至1.05mol的二甲胺(DMA)。
所用DMA優(yōu)選具有≥99重量％，尤其是≥99.4重量％，例如在99.5至99.8重量％范圍內(nèi)的純度。
MeOAc甲醇溶液中的MeOAc濃度優(yōu)選在65至90重量％范圍內(nèi)，優(yōu)選70至85重量％，尤其是75至82重量％。
在本發(fā)明的特定實施方案中，所用的MeOAc甲醇溶液為在聚THF(聚四氫呋喃)生產(chǎn)中得到的相應(yīng)的副產(chǎn)物料流，所述聚THF生產(chǎn)例如通過根據(jù)EP-A-3112、DE-A-197 58 296和/或DE-A-198 17 113的兩段式BASF工藝進(jìn)行。
所述MeOAc甲醇溶液作為相應(yīng)副產(chǎn)物料流在蒸餾后處理中例如以乙酸甲酯/甲醇共沸混合物(沸點54℃/1013毫巴)的形式得到，這是因為，在聚THF二乙酸酯(＝聚-(1，4-丁二醇)二(乙酸酯))與甲醇進(jìn)行酯交換以得到聚THF中形成化學(xué)計算量的MeOAc。
MeOAc甲醇溶液優(yōu)選具有以下內(nèi)容物MeOAc65至90重量％，優(yōu)選70至85重量％，尤其是75至82重量％，甲醇10至30重量％，優(yōu)選14.8至25重量％，尤其是17.6至22重量％，二甲醚0至2重量％，優(yōu)選0.1至1.5重量％，尤其是0.2至1.2重量％，THF0至4重量％，優(yōu)選0.1至3.5重量％，尤其是0.2至1.5重量％，以及H2O0至0.1重量％，優(yōu)選0至0.01重量％，尤其是0至0.003重量％。
特別地，MeOAc甲醇溶液由上述規(guī)定量的MeOAc、MeOH、二甲醚、THF和水組成。
所述連續(xù)反應(yīng)優(yōu)選在1至200巴，優(yōu)選3至100巴，尤其是10至30巴，極其特別是12至25巴，例如15至20巴的絕對壓力下進(jìn)行。
反應(yīng)溫度優(yōu)選在20至200℃范圍內(nèi)，優(yōu)選60至140℃，尤其是80至120℃，極其特別是90至110℃，例如95至105℃。
可用于本發(fā)明反應(yīng)的反應(yīng)器尤其是反混式反應(yīng)器，例如攪拌釜反應(yīng)器或噴射回路反應(yīng)器，非反混式反應(yīng)器，例如攪拌釜組或管式反應(yīng)器，以及特殊設(shè)計，如具有或不具有可以在其中進(jìn)行內(nèi)、外除熱的內(nèi)或外延遲體積的反應(yīng)塔。
反應(yīng)尤其優(yōu)選在噴射回路反應(yīng)器中進(jìn)行。噴射回路反應(yīng)器優(yōu)選在底部配有插入管和噴嘴。優(yōu)選將DMA與催化劑一起通過循環(huán)泵控驅(qū)動射流加入并且將MeOAc通過外部射流加入。
為了完成轉(zhuǎn)化，尤其優(yōu)選在主反應(yīng)器，例如噴射回路反應(yīng)器下游連接補充反應(yīng)器，例如流動管或級聯(lián)延遲容器。
所提及的反應(yīng)器的類型是本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的，例如從Ullmanns Enzyklopdie der Technischen Chemie，第4版，第13卷，第135及隨后各頁和光盤版的P.N.Rylander，“Hydrogenation andDehydrogenation”，Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第5版已知。
在本發(fā)明方法中，所用的堿性催化劑優(yōu)選為堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿金屬醇鹽、堿土金屬醇鹽、堿金屬碳酸鹽、堿土金屬碳酸鹽、堿金屬碳酸氫鹽、堿土金屬碳酸氫鹽和/或胺，尤其是叔胺。
堿金屬為Li、Na、K、Rb或Cs，尤其是Na或K。
堿土金屬為Be、Mg、Ca、Sr或Ba，尤其是Mg或Ca。
醇鹽優(yōu)選C1-4醇鹽，尤其是甲醇鹽。
胺，特別是脂族胺，優(yōu)選C3-12烷基胺，例如三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、二甲基乙基胺、二乙基甲基胺、N-甲基哌啶、三亞乙基二胺(TEDA)。
在本發(fā)明方法中未使用根據(jù)US-A-4,258,200的鈷催化劑。
在本發(fā)明方法中，極其優(yōu)選的催化劑為甲醇鈉(NaOMe)。
所述催化劑以均相和/或懸浮的形式存在于反應(yīng)混合物中。
在連續(xù)方法中，對于每摩爾所用的乙酸甲酯，催化劑或催化劑混合物的用量優(yōu)選為0.0002至0.09mol，優(yōu)選0.002至0.05mol，尤其是0.003至0.02mol。
有利地是，催化劑或催化劑混合物以在溶劑或懸浮介質(zhì)中的溶液和/或懸浮液的形式使用。優(yōu)選的溶劑和/或懸浮介質(zhì)為水和醇(例如C1-4醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇)或其混合物。
在堿金屬醇鹽作為催化劑的情況下，優(yōu)選將堿金屬醇鹽溶解在對應(yīng)于質(zhì)子化的該醇鹽的醇中。
催化劑或催化劑混合物以上述優(yōu)選量使用，優(yōu)選以1至35重量％，尤其是5至30重量％溶液或懸浮液的形式使用。
尤其有利地是，所用的催化劑為甲醇溶液形式的上述優(yōu)選量的NaOMe，尤其是1至35重量％的溶液形式，極其優(yōu)選25至30重量％的溶液形式。
在每種情況下基于兩種原料MeOAc和DMA的重量(總量)，本發(fā)明方法中的MeOAc的反應(yīng)優(yōu)選在小于1重量％，尤其是小于0.5重量％，極其尤其在0至0.3重量％的水存在下進(jìn)行。
優(yōu)選經(jīng)由外部換熱器移除反應(yīng)熱。尤其有利地是，可將在外部換熱器中產(chǎn)生的蒸汽，例如1.5巴的蒸汽，用于由甲醇和氨合成甲胺的合成設(shè)備中。
在本發(fā)明方法中，來自合成段的液體反應(yīng)器流出物由如下成分組成45至74.5重量％，尤其是50至70重量％的DMAC，25至45重量％，尤其是29至40重量％的甲醇，以及總共0.5至6重量％，尤其是1至5重量％的DMA、乙酸甲酯、催化劑(例如甲醇鈉)，以及如果合適的話，還有催化劑溶劑/懸浮介質(zhì)和副產(chǎn)物。
由于使用在聚THF生產(chǎn)中得到的MeOAc甲醇溶液，因此四氫呋喃(THF)和/或二甲基醚可能是該類副產(chǎn)物。
對于進(jìn)一步的后處理，可以將液體反應(yīng)器流出物直接減壓到蒸餾塔的鍋爐中。
在具體實施方案中，減壓至交替運轉(zhuǎn)的兩個蒸餾鍋爐中。
有利地，向流出物中加入水或含水或無水質(zhì)子酸，例如硫酸、甲磺酸、羧酸(例如C1-4羧酸)，尤其是磷酸，優(yōu)選以確保使所用堿性催化劑完全轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸和所述質(zhì)子酸的相應(yīng)堿金屬、堿土金屬或銨鹽的量加入。換句話說，優(yōu)選通過與H+反應(yīng)使所用的并存在于反應(yīng)器流出物中的堿性催化劑完全中和。
這是有利的，因為堿性催化劑例如甲醇鈉在殘余DMA脫氣后會催化DMAC離解。
有機產(chǎn)物混合物優(yōu)選通過(在標(biāo)準(zhǔn)壓力或在減壓下，例如在再沸器中)蒸發(fā)從存在的鹽中取出，例如直到沉淀出的鹽明顯地使換熱器輸出降低并導(dǎo)致結(jié)殼為止。
然后優(yōu)選轉(zhuǎn)換反應(yīng)器流出物用鍋爐并且通過蒸發(fā)盡可能地濃縮前一鍋爐的殘余物?？梢詫⒊恋淼墓腆w鹽殘渣溶解在水中并在水處理設(shè)備中作為溶液處理。
已從固體中蒸發(fā)出并且部分或完全冷凝的反應(yīng)器流出物通過蒸餾進(jìn)行后處理，所述蒸餾例如在如果合適的話彼此連接的兩個、三個、四個或更多個塔中進(jìn)行。
優(yōu)選在三個連續(xù)蒸餾塔中進(jìn)行后處理。
在一個塔A中，在優(yōu)選的0.8至1.2巴下從塔頂取出甲醇和任何其它的低沸點物質(zhì)(尤其是DMA、水、THF、乙酸甲酯)。
在優(yōu)選連接于下游的蒸餾塔D中，為了純化低沸點物質(zhì)，富集可能含有DMA的含水或無水甲醇料流并且例如有利地再循環(huán)用于甲胺合成設(shè)備中(尤其用于DMA制備)。
將塔A的塔底流出物供入塔B。在優(yōu)選的100-500毫巴絕對壓力下，在這里取出純DMAC(≥99.5重量％，尤其是≥99.7重量％，極其優(yōu)選≥99.8重量％，例如在≥99.9至99.99重量％范圍內(nèi))，優(yōu)選通過優(yōu)選設(shè)置在精餾段的液體側(cè)取口取出。
優(yōu)選將包含DMAC的塔B的塔頂流出物(例如≥98重量％的DMAC，尤其是98.5至99.5重量％的DMAC)再循環(huán)到塔A中。
將塔B的塔底流出物在塔C中再一次分離，優(yōu)選在標(biāo)準(zhǔn)壓力下進(jìn)行，并且同樣優(yōu)選將包含DMAC和甲醇(例如約94重量％的DMAC和約6重量％的甲醇)的塔頂流出物再循環(huán)至塔A，并且將塔C的塔底流出物(高沸點物質(zhì)，DMAC以及加入的甲醇)送去處理，例如焚化。第三塔C明顯降低殘余物的量。
已意識到本發(fā)明所述方法也可有利地在最初設(shè)計用于由一氧化碳(CO)與DMA制備N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的設(shè)備中進(jìn)行。
略微的改變/設(shè)備改進(jìn)(例如用于DMAC的補充反應(yīng)器、釜和/或涉及塔連接)即可有利地允許在DMF設(shè)備中例如以交替操作制備DMF和DMAC，所述DMF設(shè)備例如描述于K.Weissermel，H.-J.Arpe，IndustrielleOrganische Chemie，Wiley-VCH，第5版1998，第49頁中，或一般性、原理性地描述于JP-A2-110 92 434中。換句話說，本發(fā)明也使得在DMF設(shè)備中選擇生產(chǎn)DMAC或交替生產(chǎn)DMAC成為可能。
通過本發(fā)明方法可以在≥90％，尤其是≥96％，極其優(yōu)選≥99％，例如99.5至100％的MeOAc轉(zhuǎn)化率下以≥88％，尤其是≥95％，極其優(yōu)選≥99％，例如99.5至99.9％(在每種情況下基于所用的MeOAc)的產(chǎn)率獲得DMAC。
DMAC時空產(chǎn)率在0.1至0.85kg DMAC/(反應(yīng)器容積的升數(shù)·h)范圍內(nèi)，例如0.2至0.5kg DMAC/(反應(yīng)器容積的升數(shù)·h)。
本發(fā)明方法提供了純度≥99.5重量％，尤其是≥99.7重量％，極其優(yōu)選≥99.8重量％，例如≥99.9至99.99重量％的DMAC(關(guān)于純度測定的方法及條件，參見以下描述)，水含量≤200ppm，例如在50至150ppm范圍內(nèi)(根據(jù)DIN 51777)，以及Pt/Co色數(shù)≤10，尤其是≤8，例如在1至6范圍內(nèi)(根據(jù)ISO 6271)。
DMAC的酸含量(以乙酸計算)尤其是≤80ppm，更尤其是≤70ppm，例如在5至60ppm范圍內(nèi)(根據(jù)DIN 53402)。
本文中所有的ppm數(shù)據(jù)均涉及重量(重量ppm)。
實施例實施例1對于一段式DMAC合成，在20巴及120℃下，使45.0g/h的二甲胺(DMA)與95.5g/h的乙酸甲酯的甲醇溶液(77.5重量％)反應(yīng)，該乙酸甲酯甲醇溶液在根據(jù)EP-A-3112、DE-A-197 58 296和/或DE-A-198 17 113的聚THF生產(chǎn)中作為副產(chǎn)物料流預(yù)先得到(THF含量1.5重量％)。進(jìn)料(DMA+乙酸甲酯甲醇溶液)中的水含量為109ppm。
反應(yīng)在平均停留時間(MRT)為1h的回路反應(yīng)器中進(jìn)行并且將甲醇鈉(0.48g/h)的甲醇溶液(30重量％)用作均相催化劑。通過外部換熱器移除熱。在外部換熱器中移出的能量可以產(chǎn)生1.5巴的蒸汽。
來自合成段的液體流出物由57.7重量％的DMAC、34.2重量％的甲醇、5.0重量％的乙酸甲酯和總共3.1重量％的DMA、四氫呋喃、甲醇鈉和副產(chǎn)物組成。
實施例2采用實施例1的所有設(shè)置。然而，進(jìn)料流的水含量為550ppm。短時間后，由于乙酸鈉沉淀導(dǎo)致反應(yīng)器堵塞，實驗被迫停止。
實施例3對于兩段式DMAC合成，在20巴和120℃下，使45.2g/h的二甲胺(DMA)與92.5g/h的乙酸甲酯的甲醇溶液(78.8重量％)反應(yīng)，該乙酸甲酯甲醇溶液在根據(jù)EP-A-3112、DE-A-197 58 296和/或DE-A-198 17 113的聚THF生產(chǎn)中作為副產(chǎn)物料流預(yù)先得到(THF含量1.0重量％)。
反應(yīng)在平均停留時間MRT為1h的回路反應(yīng)器中進(jìn)行并且將甲醇鈉(0.56g/h)的甲醇溶液(30重量％)用作均相催化劑。通過外部換熱器移除熱。在外部換熱器中移出的能量可以產(chǎn)生1.5巴的蒸汽。
來自合成段的液體流出物由53.9重量％的DMAC、36.3重量％甲醇、3.9重量％的乙酸甲酯和總共5.9重量％的DMA、四氫呋喃、甲醇鈉和副產(chǎn)物組成。
將該流出物單程輸送通過120℃、20巴以及平均MRT為1h的管式反應(yīng)器。流出物由58.3重量％的DMAC、37.3重量％的甲醇、1.1重量％的乙酸甲酯和總共3.3重量％的DMA、四氫呋喃、甲醇鈉和副產(chǎn)物組成。
實施例4將相對于催化劑為超化學(xué)計算量的10重量％的H2O連續(xù)加入到根據(jù)實施例3的反應(yīng)流出物中，以便置換甲醇鈉。在連續(xù)蒸發(fā)蒸餾釜中，在135℃蒸除所有揮發(fā)性組分(1.8kg/h)。將在20個運轉(zhuǎn)小時內(nèi)收集并且已在蒸餾釜底部濃縮至干燥的鹽殘渣(245g)溶解在1.5kgH2O中并且無殘渣地從蒸餾釜中轉(zhuǎn)移至需要處理的廢水中。
實施例5將根據(jù)實施例3的反應(yīng)流出物與85％磷酸連續(xù)混合以便按化學(xué)計算量形成Na2HPO4。在完成根據(jù)實施例4的催化劑分解和揮發(fā)性組分蒸發(fā)后，將400g/h的冷凝混合物連續(xù)供入蒸餾塔中，包含99.2重量％的DMAC和0.8重量％的副產(chǎn)物的高沸點料流(218g/h)在175℃的塔底溫度下取出。在隨后的連續(xù)蒸餾中，對該料流進(jìn)一步后處理，并且從側(cè)取口獲得純度為99.9％的198g/h的DMAC。
權(quán)利要求
1.一種通過使乙酸甲酯(MeOAc)與二甲胺(DMA)在堿性催化劑存在下連續(xù)反應(yīng)制備N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)的方法，其包括使用甲醇溶液形式的MeOAc并且以如此方式進(jìn)行連續(xù)蒸餾后處理首先在塔A中從塔頂取出甲醇和任何其它低沸點物質(zhì)，將塔A的塔底流出物供入塔B，在塔B中經(jīng)側(cè)取口以≥99.7重量％的純度取出DMAC。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在塔B中經(jīng)由設(shè)置于塔的精餾段的液體側(cè)取口以≥99.7重量％的純度取出DMAC。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中將包含DMAC的塔B的塔頂流出物再循環(huán)進(jìn)塔A。
4.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中將塔B的塔底流出物在塔C中分離，并且將包含DMAC和甲醇的塔頂流出物再循環(huán)至塔A。
5.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中將包含甲醇的塔A的塔頂流出物在塔D中純化并用于由甲醇和氨制備甲胺的合成設(shè)備中。
6.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中存在于反應(yīng)器流出物中的堿性催化劑在反應(yīng)之后和蒸餾后處理之前通過與質(zhì)子酸反應(yīng)而中和或用水分解。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中所述質(zhì)子酸為磷酸。
8.如前述兩項權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中有機產(chǎn)物混合物在使用質(zhì)子酸的中和后和蒸餾后處理之前通過從反應(yīng)后存在的鹽中蒸發(fā)而取出。
9.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述發(fā)應(yīng)在80至140℃范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行。
10.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述發(fā)應(yīng)在3至30巴范圍內(nèi)的絕對壓力下進(jìn)行。
11.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中MeOAc以在由聚THF二乙酸酯和甲醇酯交換制備聚THF中作為副產(chǎn)物獲得的甲醇溶液形式使用。
12.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述MeOAc甲醇溶液包含70至85重量％的MeOAc，14.8至25重量％的甲醇，0.1至1.5重量％的二甲醚，0.1至3.5重量％的四氫呋喃(THF)以及0至0.01重量％的水。
13.如權(quán)利要求1至11中任一項所述的方法，其中所述MeOAc甲醇溶液包含75至82重量％的MeOAc，17.6至22重量％的甲醇，0.2至1.2重量％的二甲醚，0.2至1.5重量％的四氫呋喃(THF)以及0至0.003重量％的水。
14.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所用催化劑為甲醇鈉。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，其中所用催化劑為甲醇溶液形式。
16.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中對于每摩爾乙酸甲酯使用0.0002至0.09mol范圍內(nèi)的催化劑。
17.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述反應(yīng)在噴射回路反應(yīng)器中進(jìn)行。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述噴射回路反應(yīng)器在底部具有插入管和噴嘴。
19.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，用于制備純度≥99.7重量％，水含量≤200ppm并且Pt/Co色數(shù)≤10的DMAC。
20.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，用于制備酸含量(以乙酸計算)≤80ppm的DMAC。
21.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其在也可由一氧化碳(CO)和DMA制備N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的設(shè)備中進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過使乙酸甲酯(MeOAc)與二甲胺(DMA)在堿性催化劑存在下連續(xù)反應(yīng)制備N，N－二甲基乙酰胺(DMAC)的方法，其中使用甲醇溶液形式的MeOAc并且以如此方式進(jìn)行連續(xù)蒸餾制備首先在塔A中從塔頂取出甲醇和任何其它低沸點物質(zhì)，將塔A的塔底流出物供入塔B，在塔B中經(jīng)側(cè)取口以≥99.7重量％的純度取出DMAC。
文檔編號C07C233/05GK101072749SQ200580041830
公開日2007年11月14日 申請日期2005年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月6日
發(fā)明者H·格拉夫曼斯, S·馬斯, A·韋克, H·呂特爾, M·舒爾茨, K-H·羅斯 申請人:巴斯福股份公司