專利名稱：一種制備高純度五味子乙素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備高純度五味子乙素的方法，應(yīng)用高速逆流色譜(HSCCC)法從北五味子果實粗提物中制備高純度五味子乙素的方法。
背景技術(shù)：
北五味子[Schisandra chinensis(Turcz.)Baill]為木蘭科多年生木質(zhì)藤本植物。果實入藥，根和莖藤亦可入藥。有斂肺、滋腎、止汗、生津、止瀉、澀精之功能。主治咳喘、津虧口渴、自汗盜汗、遺精、久瀉、神經(jīng)衰弱。近代研究證明還具有調(diào)節(jié)血壓、保肝及″適應(yīng)原″樣作用。是一種道地的北方名貴藥材。五味子乙素是五味子主要活性成分。在以五味子為主要原料的制品中常以其含量作為質(zhì)量控制指標，同時還是五味子及其制品指紋圖譜的標志性成分。因此說高純度五味子乙素用途廣泛，需求量大。以前報道的五味子乙素提取分離主要是采用柱色譜法，需要使用固體填料，易產(chǎn)生不可逆吸附，具有樣品易損失、易污染、低效、速度慢和分離步驟繁瑣等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純度五味子乙素的方法，是應(yīng)用高速逆流色譜(HSCCC)法從五味子粗提物中制備高純度五味子乙素；其不需使用固體填料，而是應(yīng)用兩相互不混溶的溶劑系統(tǒng)在支撐管內(nèi)高速行星運動的方式下進行天然產(chǎn)物的分離純化，因而沒有不可逆吸附；具有樣品無損失、無污染、高效、快速和大制備量分離的優(yōu)點。
該發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的一種制備高純度五味子乙素的方法，采用分析型高速逆流色譜儀的小量制備及半制備型高速逆流色譜儀的較大量制備，其特征在于用正己烷-甲醇-水-乙腈體積比為5-11∶3-6∶2-5∶1-4的溶劑系統(tǒng)，正己烷-甲醇-水-乙腈最佳體積比為10∶5∶4∶3進行一次分離制得五味子乙素。
室溫對分離度有一定影響，以上分離條件適合室溫在16-28℃時使用。當室溫降低時，降低甲醇的比例，以提高分離度。反之亦然。
本發(fā)明的積極效果是提供了一種不需使用固體填料，沒有不可逆吸附，樣品無損失、無污染、高效、快速、低成本和大制備量分離五味子乙素的方法。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的描述實施例1采用分析型高速逆流色譜儀，溶劑選用正己烷-甲醇-水-乙腈系統(tǒng)。首先以6∶3∶3∶1體積比將上述溶劑體系置于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。待平衡一段時間后分離上、下相，以上相為固定相，下相為流動相。取適量五味子粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美國產(chǎn)CCC-3000型高速逆流色譜儀進行分離，將固定相注滿色譜分離柱，開啟速度控制器，當達到預(yù)定轉(zhuǎn)速時，開始以一定流速泵入流動相，當流動相流出時，通過六通進樣閥進樣。由首端向尾端洗脫，主機正轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為1300r/min，定時收集組分。
實施例2采用半制備型高速逆流色譜儀，溶劑選用正己烷-甲醇-水-乙腈系統(tǒng)。首先以9∶4∶3∶2體積比將上述溶劑體系置于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。待平衡一段時間后分離上、下相，以上相為固定相，下相為流動相。取適量五味子粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美國產(chǎn)CCC-1000型高速逆流色譜儀進行分離，將固定相注滿色譜分離柱，開啟速度控制器，當達到預(yù)定轉(zhuǎn)速時，開始以一定流速泵入流動相，當流動相流出時，通過六通進樣閥進樣。由首端向尾端洗脫，主機正轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為900r/min，定時收集組分。
實施例3采用分析型高速逆流色譜儀，溶劑選用正己烷-甲醇-水-乙腈系統(tǒng)。首先以5∶3∶2∶1體積比將上述溶劑體系置于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。待平衡一段時間后分離上、下相，以上相為固定相，下相為流動相。取適量五味子粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美國產(chǎn)CCC-3000型高速逆流色譜儀進行分離，將固定相注滿色譜分離柱，開啟速度控制器，當達到預(yù)定轉(zhuǎn)速時，開始以一定流速泵入流動相，當流動相流出時，通過六通進樣閥進樣。由首端向尾端洗脫，主機正轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為1300r/min，定時收集組分。
實施例4采用分析型高速逆流色譜儀，溶劑選用正己烷-甲醇-水-乙腈系統(tǒng)。首先以11∶6∶5∶4體積比將上述溶劑體系置于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。待平衡一段時間后分離上、下相，以上相為固定相，下相為流動相。取適量五味子粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美國產(chǎn)CCC-3000型高速逆流色譜儀進行分離，將固定相注滿色譜分離柱，開啟速度控制器，當達到預(yù)定轉(zhuǎn)速時，開始以一定流速泵入流動相，當流動相流出時，通過六通進樣閥進樣。由首端向尾端洗脫，主機正轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為900r/min，定時收集組分。
權(quán)利要求
1.一種制備高純度五味子乙素的方法，其特征在于采用分析型高速逆流色譜儀的小量制備及半制備型高速逆流色譜儀的較大量制備，用正己烷-甲醇-水-乙腈體積比為5-11∶3-6∶2-5∶1-4的溶劑系統(tǒng)，進行一次分離制得五味子乙素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度五味子乙素的方法，其特征在于所述的溶劑系統(tǒng)正己烷-甲醇-水-乙腈最佳體積比為10∶5∶4∶3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備高純度五味子乙素的方法，采用分析型高速逆流色譜儀的小量制備及半制備型高速逆流色譜儀的較大量制備，其特征在于用正己烷－甲醇－水－乙腈體積比為5－11∶3－6∶2－5∶1－4的溶劑系統(tǒng)，正己烷－甲醇－水－乙腈最佳體積比為10∶5∶4∶3進行一次分離制得五味子乙素。其一種不需使用固體填料，沒有不可逆吸附，樣品無損失、無污染、高效、快速、低成本和大制備量分離五味子乙素的方法，獲得的五味子乙素純度可達98％以上，適用于從由各種工藝條件制備的五味子粗提物中分離制備五味子乙素。
文檔編號C07B63/00GK101070314SQ200610016838
公開日2007年11月14日 申請日期2006年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月10日
發(fā)明者劉繼永, 王英平, 趙景輝, 焉石 申請人:趙景輝