專利名稱：塔式連續(xù)法高濃度過氧乙酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過氧乙酸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
過氧乙酸作為新型高效強(qiáng)力殺菌劑，它具有高效、速效、廣譜的消 毒殺菌作用，可以殺滅一切微生物，包括細(xì)菌繁殖體、細(xì)菌，目前廣泛地 大量各個(gè)消毒行業(yè)。
傳統(tǒng)的工藝將醋酸和50%雙氧水按摩爾比=1: 0.44混合，加重量 的5%的硫酸作為催化劑，在常溫下反應(yīng)20小時(shí)。所得產(chǎn)品含過氧乙酸
21%左右，硫酸5%，醋酸47%，雙氧水6%，水21%。
傳統(tǒng)工藝的缺點(diǎn)
(1) 傳統(tǒng)的工藝生產(chǎn)過氧乙酸，反應(yīng)物與生成物處于同一體系中，
造成反應(yīng)平衡常數(shù)變小，生成產(chǎn)物少、含量低， 一般在30%左右，雜質(zhì) 主要是未參與反應(yīng)的原料和水；即使是使用70%的雙氧水來提高平衡常 數(shù)，過氧乙酸含量最高只能達(dá)到40%。
(2) 使用高濃度的50%、 70%的雙氧水危險(xiǎn)性大，在生產(chǎn)上極易發(fā) 生爆炸。
(3) 產(chǎn)品的含量低，由于沒有有效的分離手段，使得反應(yīng)的催化 劑、未反應(yīng)的原料、水全部在產(chǎn)品中，造成產(chǎn)品的成分復(fù)雜，含量低
發(fā)明內(nèi)容
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本發(fā)明的目的在于提供一種原料利用率高、產(chǎn)品濃度可任意調(diào)節(jié)的 塔式連續(xù)法高濃度過氧乙酸的生產(chǎn)方法。 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種塔式連續(xù)法高濃度過氧乙酸的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列 步驟采用塔式反應(yīng)器，連續(xù)法生產(chǎn)過氧乙酸預(yù)先在加熱器中加入反 應(yīng)底物醋酸與25 33%的雙氧水，其摩爾比二l: 1;添加反應(yīng)物重量2
4%的苯磺酸或不含鐵離子的固體酸催化劑作為催化劑，在4 5 5 5 x:反應(yīng)i 3小時(shí)，真空采出過氧乙酸；在反應(yīng)正常采出時(shí)，從高位槽
中由反應(yīng)塔器中部，滴加醋酸與雙氧水，滴加的量和采出的量相當(dāng)，維 持反應(yīng)釜的總體積平衡。
雙氧水的濃度為2 7 %，所述濃度為重量濃度。 本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)
(1) 原料利用率高本工藝采用塔式連續(xù)生產(chǎn)，在反應(yīng)的過程中 不斷地移走反應(yīng)生成物，根據(jù)反應(yīng)平衡原理，促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行，從而 提高了原料醋酸、雙氧水的利用率，節(jié)約社會(huì)資源。
(2) 濃度任意調(diào)節(jié)通過本設(shè)備，可以使用低濃度的雙氧水，提 高生產(chǎn)中的安全系數(shù)；通過調(diào)整滴加時(shí)醋酸與雙氧水的比例，可以得到
不同濃度的過氧乙酸。
(3) 產(chǎn)品品位高本工藝生產(chǎn)過氧乙酸，由于投料的摩爾比為l: 1，并能有效地實(shí)行了催化劑與產(chǎn)品地分離，剔除了雜質(zhì)；這樣在產(chǎn)品 中不含原料與催化劑，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。可用于對(duì)該產(chǎn)品要求高的行業(yè)。
下面結(jié)合附圖
和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 附圖是本發(fā)明生產(chǎn)設(shè)備圖。
圖中1 、加熱器；2 、成品槽1 ; 3 、成品槽2 ; 4 、雙氧水高 位槽；5 、醋酸高位槽；6 、冷凝器1 ; 7 、冷凝器2 ; 8 、冷凝器3 ; 9、回流中間槽。
具體實(shí)施例方式
采用塔式反應(yīng)器，連續(xù)法生產(chǎn)過氧乙酸。具體做法預(yù)先在加熱器 中加入一定量的反應(yīng)底物醋酸與27%的雙氧水，其摩爾比二l: 1。添加反應(yīng)物重量3%的苯磺酸(或不含鐵離子的固體酸催化劑)作為催化劑，
在5(TC反應(yīng)2小時(shí)，真空采出過氧乙酸。在反應(yīng)正常采出時(shí)，從高位槽
中由反應(yīng)塔器中部，按一定的比例滴加醋酸與雙氧水，滴加的量和采出 的量基本相當(dāng)，維持反應(yīng)釜的總體積平衡。
通過調(diào)整滴加時(shí)醋酸與雙氧水的比例，可以得到不同濃度的過氧乙酸。
通過調(diào)整塔頂回流比例來降低過氧乙酸中醋酸的含量，得到高品位 的過氧乙酸，滿足特殊行業(yè)的要求。
權(quán)利要求
1. 一種塔式連續(xù)法高濃度過氧乙酸的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列步驟采用塔式反應(yīng)器，連續(xù)法生產(chǎn)過氧乙酸預(yù)先在加熱器中加入反應(yīng)底物醋酸與25～33％的雙氧水，其摩爾比＝1∶1；添加反應(yīng)物重量2～4％的苯磺酸或不含鐵離子的固體酸催化劑作為催化劑，在45～55℃反應(yīng)1～3小時(shí)，真空采出過氧乙酸；在反應(yīng)正常采出時(shí)，從高位槽中由反應(yīng)塔器中部，滴加醋酸與雙氧水，滴加的量和采出的量相當(dāng)，維持反應(yīng)釜的總體積平衡。
2 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔式連續(xù)法高濃度過氧乙酸的生產(chǎn)方法，其特征是雙氧水的濃度為2 7%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種塔式連續(xù)法高濃度過氧乙酸的生產(chǎn)方法，采用塔式反應(yīng)器，連續(xù)法生產(chǎn)過氧乙酸預(yù)先在加熱器中加入反應(yīng)底物醋酸與25～33％的雙氧水，其摩爾比＝1∶1；添加反應(yīng)物重量2～4％的苯磺酸或不含鐵離子的固體酸催化劑作為催化劑，在45～55℃反應(yīng)1～3小時(shí)，真空采出過氧乙酸；在反應(yīng)正常采出時(shí)，從高位槽中由反應(yīng)塔器中部，滴加醋酸與雙氧水，滴加的量和采出的量相當(dāng)，維持反應(yīng)釜的總體積平衡。本發(fā)明原料利用率高、產(chǎn)品濃度任意調(diào)節(jié)、產(chǎn)品品位高。
文檔編號(hào)C07C409/00GK101284809SQ200810023790
公開日2008年10月15日 申請(qǐng)日期2008年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月21日
發(fā)明者周新基, 趙可貴, 鄭曉兵 申請(qǐng)人:江蘇九九久科技股份有限公司