專利名稱：一種自棉籽粕中提取棉籽糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及棉籽綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種自棉籽粕中提取 棉籽糖的方法，特別是自提油后的棉籽粕中提取棉籽糖的方法。
背景技術(shù)：
我國是一個(gè)產(chǎn)棉大國，棉籽資源十分豐富，棉籽中含有豐富的蛋白質(zhì)、棉籽糖等可以綜合利用的成份。現(xiàn)有技術(shù)中給出了成熟的采用6# 溶劑油提油和采用甲醇脫酚來得到棉籽蛋白的生產(chǎn)方法，但是，對(duì)于棉 籽中含有的棉籽糖的提取，缺少適合工業(yè)生產(chǎn)的方法； 一方面，棉粕中 有部分的棉籽糖、棉酚，棉粕品質(zhì)不高，排放的廢液中含有棉籽糖，對(duì) 環(huán)境造成一定影響；另一方面，棉籽糖在食品、飼料、保健等領(lǐng)域有著 廣泛的應(yīng)用前景。然而，甲醇、棉酚、其它雜質(zhì)與棉籽糖混合在一起， 給棉籽糖的提取與利用造成一定困難。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了克服以上技術(shù)的不足，提供了一種自棉籽粕中提取棉籽 糖的方法， 一是提取了有用的物質(zhì)棉籽糖，二是脫除了有害的棉酚，提 高了棉粕的品質(zhì)。本發(fā)明的再一目的在于給出一種自提油后的棉籽粕中提取棉籽糖 的方法，該方法經(jīng)濟(jì)效益好，容易操作，適于工業(yè)生產(chǎn)，且，棉籽糖中 甲醇、棉酚脫除干凈，可以作為食品添加劑使用。本發(fā)明是通過以下方法實(shí)現(xiàn)的一種自棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其特征是采用以下步驟(1) 棉籽剝殼后得棉仁，棉仁軟化軋胚，用溶劑油浸取棉籽油， 得棉粕；(2) 棉粕中加入重量百分濃度為40 100%的甲醇，在0 70。C 條件下浸取20 60分鐘，脫甲醇后，得棉籽糖粗料；(3) 棉籽糖粗料用水或稀酸溶解，控制溫度0 100'C， PH=2 7，過濾，脫色，濃縮，結(jié)晶，烘干，得精品棉籽糖。上述方案中，優(yōu)選甲醇的濃度為85 98%，浸取溫度為40 60°C， 浸取時(shí)間為20 40分鐘。上述方案中，所述的棉籽糖粗料用水或稀酸溶解優(yōu)選溫度60°C， 優(yōu)選PH=5。本發(fā)明的工藝路線如下優(yōu)質(zhì)棉籽一風(fēng)力清籽一剝殼一篩選一棉仁一軟化一軋胚一烘干一 6#溶劑油浸取棉籽油一甲醇溶液浸取棉籽糖一脫甲醇一棉籽糖粗料一 溶解_冷卻_過濾一棉籽糖溶液一脫色一濃縮一結(jié)晶一烘干一粉碎包 裝一精品棉籽糖，其中，"冷卻"步驟，也可以省去。由于棉籽的預(yù)處理、6#溶劑油浸取棉籽油等工序，均有成熟的現(xiàn)有 技術(shù)，所以，本發(fā)明的另一技術(shù)方案是自提油后的棉籽粕中提取棉籽糖 的方法，其特征在于采用以下步驟(1) 提油后的棉籽粕中加入重量百分濃度為85 95%的甲醇，在 室溫 65"C條件下浸取30 100分鐘，得到含酚和棉籽糖的甲醇萃取液；(2) 得到的含酚和棉籽糖的甲醇萃取液，經(jīng)80 100。C蒸餾脫除甲 醇和棉酚，并濃縮，得到棉籽糖粗料；(3) 對(duì)棉籽糖粗料用水和/或稀酸溶解，使得到的棉籽糖溶液 PH=2 7，溶解時(shí)控制溫度在室溫 8(TC;(4) 將得到的棉籽糖溶液進(jìn)行過濾、脫色、濃縮、結(jié)晶、烘干， 得精品棉籽糖。上述的自提油后的棉籽粕中提取棉籽糖的方法中，優(yōu)選方案為甲 醇的濃度為85 90%，浸取溫度為30 60°C,浸取時(shí)間為30 60分鐘。 上述方法中，所說的蒸餾脫除甲醇和棉酚方法為a. 將得到的含酚和棉籽糖的甲醇萃取液經(jīng)加熱后送入精餾塔進(jìn)行 精餾，所述精餾塔塔釜溫度為90 105X:，塔頂溫度64 72'C，脫除甲 醇和棉酚后的塔釜含糖液排放溫度^102"C;b. 將脫除甲醇和棉酚后的塔釜含糖液進(jìn)行濃縮，得到棉籽糖粗料。 以上所述技術(shù)方案制備的棉籽糖粗料，其棉籽糖占總糖量的重量比例為20 60%。本發(fā)明的有益效果是，先脫脂后再提棉籽糖，保證獲得優(yōu)質(zhì)棉籽油的同時(shí)獲得棉籽糖，并且降低棉粕中游離棉酚的含量，提高棉粕的品質(zhì)；提取方法的經(jīng)濟(jì)效益好，容易操作，棉籽糖中甲醇、棉酚去除干凈，可 廣泛應(yīng)用于食品、飼料等行業(yè)直接作為功能性添加劑使用，適合于大批 量工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的預(yù)處理工藝流程路線2為本發(fā)明的浸出工藝流程路線圖具體實(shí)施方式
下面以日處理優(yōu)質(zhì)棉籽150噸的案例對(duì)本發(fā)明的提取方法作具體的 說明。棉籽油得率為15—20%，脫酚棉粕得率為37—42%，棉籽糖粗料 得率為0.5—1.0%，精品棉籽糖得率0.3—0.8%。按日處理優(yōu)質(zhì)棉籽150噸，得棉籽油22.5—30噸，得脫酚棉粕55.5 一63噸，得棉籽糖粗料0.75—1.50噸，得精品棉籽糖0.45—1.2噸。提取步驟分為棉籽的預(yù)'處理，浸出，精制。一、預(yù)處理工藝流程如圖l所示，預(yù)處理的工藝技術(shù)要求如下1. 棉籽清理后含雜《0.5%，棉籽下腳含油料《0.5%2. 棉籽剝殼分離后，殼中含仁率《1%，仁中含殼率《10%，粉末 度要求盡量少。3. 軟化軟化時(shí)間20—30分鐘軟化溫度《8(TC軟化水分9一11%4. 軋坯胚片厚度0.3mm—0.4mm，要求胚片厚度均勻、結(jié)實(shí)，成粉少，手 握發(fā)松，松手發(fā)散。5. 烘干烘干時(shí)問30分鐘料溫《80。C含水量(入浸水分)5—7% 粉末度過30目篩《8%二、 浸出工藝流程如圖2所示，工藝技術(shù)要求如下(1) 存料箱 存料高度^0.5米(2) 封閉絞龍要求物料進(jìn)入浸出器時(shí)起有效的封閉作用，以防止浸出器內(nèi)溶劑氣 體從進(jìn)料口溢出。(3) 棉籽油浸出器浸出器溫度50_55°C，溶劑溫度50—55'C料層厚度^300mm運(yùn)轉(zhuǎn)周期120分鐘溶劑與料胚比例正常進(jìn)料狀態(tài)下，溶劑比為1:0.8—1.2，混合油 濃度20%浸出器壓力微負(fù)壓(4) 棉籽糖棉酚浸出器溶劑采用重量百分濃度為85%—98%的甲醇。浸出器溫度40—6(TC 溶劑溫度40—6(TC物料在各浸出器有效浸泡時(shí)間25分鐘。溶劑與物料比例可采用公知的溶劑與物料的比例，正常進(jìn)料狀態(tài) 下，新鮮溶劑補(bǔ)充量l一2m3 / h。(5) 濃縮溫度95—105。C; 脫除甲醇后得到的棉籽糖粗料中棉籽糖占總糖量的重量比例為20 60%。三、 精制工藝流程棉籽糖粗料一溶解一冷卻一過濾一棉籽糖溶液一脫色一濃縮一結(jié) 晶一烘干一粉碎包裝一精品棉籽糖，其中，"冷卻"步驟，也可以省去。 工藝技術(shù)要求(1) 溶解溫度60°C， PH=5(2) 冷卻溫度《4(TC由于本發(fā)明的工藝路線中，棉籽一風(fēng)力清籽一剝殼一篩選一棉仁一軟化一軋胚一烘干一6#溶劑油浸取棉籽油，均有成熟的現(xiàn)有技術(shù)，所以本發(fā)明給出了一種自提油后的棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其工藝流程可以簡(jiǎn)述為提油后的棉粕一甲醇溶液浸取棉籽糖一蒸餾脫甲醇一濃縮棉籽糖 粗料_溶解_過濾一棉籽糖溶液一脫色一濃縮_結(jié)晶一烘干一粉碎包 裝一精品棉籽糖。其具體步驟如下(1) 采用甲醇作為萃取溶劑對(duì)提油后的棉籽濕粕或干粕進(jìn)行脫酚、提取棉籽糖，溶劑甲醇的重量百分濃度為85 95%，其中，85%、 90 %、95%都是可以選擇的甲醇濃度，棉籽糖易溶于水，所以含水甲醇(或 乙醇)均可以作為溶劑使用，但是含水過高，不利于棉酚的脫除，且會(huì) 出現(xiàn)漂料現(xiàn)象；所以，本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的甲醇濃度為85 90%。浸出 時(shí)，溫度控制為室溫 65。C，其中，20、 25、 30、 40、 50、 60、 65。C都 是可以選擇的浸出溫度，較高的溫度有利于棉籽糖的溶解，但過高的溫 度會(huì)加劇游離棉酚與棉籽蛋白、棉籽糖的反應(yīng)；所以本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選 的浸出溫度為30 60°C。物料浸取時(shí)間為30 100分鐘，其中30、 40、 50、 60、 70、 80、 90、 100分鐘都是可以選擇的浸取時(shí)間，優(yōu)選30 60 分鐘。可按照現(xiàn)有技術(shù)設(shè)定溶劑與物料的比例，例如1 1.5:1;本發(fā)明 的一種實(shí)施例為1 2:1，正常進(jìn)料狀態(tài)下，新鮮溶劑補(bǔ)充量為1 2m3 /h。(2) 得到的含酚和棉籽糖的甲醇萃取液，經(jīng)80 10(TC蒸餾脫除 甲醇和棉酚，并濃縮，得到棉籽糖粗料，濃縮溫度90 105。C; 一方面， 盡量去除棉籽糖粗料中殘余的甲醇，另一方面，保證了棉籽糖粗料的質(zhì) 量。對(duì)不同批次的棉籽糖粗料進(jìn)行常規(guī)方法和液相法分析檢測(cè)結(jié)果表明，得到的棉籽糖粗料巾棉籽糖占總糖量的重量比例為20 60%。(3) 對(duì)棉籽糖粗料用水和/或稀酸溶解，使得到的棉籽糖溶液 PH=2 7，溶解時(shí)控制溫度在室溫 8(TC，例如，20、 30、 40、 50、 60、 70、 8(TC均是可以采用的溶解溫度，既要便于操作，使棉籽糖溶解，又 要防止溫度過高發(fā)生變色，優(yōu)選溫度為70 80°C;所說的稀酸可以采用 稀鹽酸、稀硫酸等；(4) 將得到的棉籽糖溶液進(jìn)行過濾，濾除雜質(zhì)后進(jìn)行脫色、濃縮、 結(jié)晶、烘干，得精品棉籽糖；所說的過濾、脫色、濃縮、結(jié)晶、烘干等 步驟，均可以采用公知的方法。上述方法中所說的蒸餾脫除甲醇和棉酚的方法可以采用現(xiàn)有技術(shù) 中的蒸餾或精餾方法，本發(fā)明給出的方法為a. 將得到的含酚和棉籽糖的甲醇萃取液經(jīng)加熱后送入精餾塔進(jìn)行 精餾，所述精餾塔塔釜溫度為90 105°C，塔頂溫度64 72'C，脫除甲 醇和棉酚后的塔釜含糖液排放溫度^102"C;b. 將脫除甲醇和棉酚后的塔釜含糖液進(jìn)行濃縮，得到棉籽糖粗料。本方法的優(yōu)點(diǎn)是棉籽糖中甲醇、棉酚去除干凈，經(jīng)多次檢測(cè)結(jié)果均 為"未撿出"；棉籽糖的收率明顯提高，棉籽糖粗料得率可達(dá)1.5%，精 品棉籽糖得率可達(dá)1.0%;對(duì)于日處理150噸棉籽的生產(chǎn)廠，僅棉籽糖 粗料每年即可增加產(chǎn)值100余萬元，經(jīng)濟(jì)效益十分顯著。
權(quán)利要求
1. 一種自棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其特征是采用以下步驟(1)棉籽剝殼后得棉仁，棉仁軟化軋胚，用溶劑油浸取棉籽油，得棉粕；(2)棉粕中加入重量百分濃度為40～100％的甲醇，在0～70℃條件下浸取20～60分鐘，脫甲醇后，得棉籽糖粗料；(3)棉籽糖粗料用水或稀酸溶解，控制溫度0～100℃，PH＝2～7，過濾，脫色，濃縮，結(jié)晶，烘干，得精品棉籽糖。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，所述的甲醇的濃度為 85—98%，浸取溫度為40—6(TC，浸取時(shí)間為20_40分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是，步驟(3)所述的 棉籽糖粗料用水或稀酸溶解時(shí)優(yōu)選溫度60°C，優(yōu)選PH=5。
4. 一種自提袖后的棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其特征在于包括 以下步驟(1) 提油后的棉籽粕中加入重量百分濃度為85 95%的甲醇，在 室溫 65"C條件下浸取30 100分鐘，得到含酚和棉籽糖的甲醇萃取液；(2) 得到的含酚和棉籽糖的甲醇萃取液，經(jīng)80 10CTC蒸餾脫除甲 醇和棉酚，并濃縮，得到棉籽糖粗料；(3) 對(duì)棉籽糖粗料用水和/或稀酸溶解，使得到的棉籽糖溶液 PH=2 7，溶解時(shí)控制溫度在室溫 80。C;(4) 將得到的棉籽糖溶液進(jìn)行過濾、脫色、濃縮、結(jié)晶、烘干， 得精品棉籽糖。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的自提油后的棉籽粕中提取棉籽糖的方法， 其特征在于步驟1所述的甲醇的濃度優(yōu)選85 90% ，浸取溫度優(yōu)選30 6(TC，浸取時(shí)間優(yōu)選30 60分鐘；步驟3所說的溶解溫度優(yōu)選70 80 。C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的自提油后的棉籽粕中提取棉籽糖方 法，其特征在于所說的蒸餾脫除甲醇和棉酚方法為a.將得到的含酚和棉籽糖的甲醇萃取液經(jīng)加熱后送入精餾塔進(jìn)行精餾，所述精餾塔塔釜溫度為90 105攝氏度，塔頂溫度64 72攝氏度，脫除甲醇和棉酚后的塔釜含糖液排放溫度>/=102X:;b.將脫除甲醇和棉酚后的塔釜含糖液進(jìn)行濃縮，得到棉籽糖粗料。
7. —種根據(jù)權(quán)利要求1 6之一所述的方法制備的棉籽糖粗料，其棉籽糖占總糖量的重量比例為20 60%。
全文摘要
一種自棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其特征在于采用以下步驟(1)提油后的棉籽粕中加入重量百分濃度為85～95％的甲醇，在室溫～65℃條件下浸取30～100分鐘，得到含酚和棉籽糖的甲醇萃取液；(2)得到的含酚和棉籽糖的甲醇萃取液，經(jīng)80～100℃蒸餾脫除甲醇和棉酚，并濃縮，得到棉籽糖粗料；(3)對(duì)棉籽糖粗料用水和/或稀酸溶解，使得到的棉籽糖溶液pH＝2～7，溶解時(shí)控制溫度在室溫～80℃；(4)將得到的棉籽糖溶液進(jìn)行過濾、脫色、濃縮、結(jié)晶、烘干，得精品棉籽糖。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是棉籽糖中甲醇、棉酚去除干凈，棉籽糖的收率高，經(jīng)濟(jì)效益十分顯著。本發(fā)明容易操作，適合于大批量工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK101265280SQ20081008963
公開日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2008年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月13日
發(fā)明者孫寧祥, 張家紅, 楊桂成, 武心源, 洋 焦, 強(qiáng) 祝 申請(qǐng)人:北京中棉紫光生物科技有限公司