專利名稱：羥基苯甲醛的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種羥基苯甲醛的制作方法。
背景技術：
羥基苯甲醛，又名全氟乙基碘，分子式C2F5I，分子量24.6,沸 點12.5"，室溫下為無色氣體。見光易分解，游離出單質碘。羥基苯 甲醛可用于制備五氟 --'氯乙烷。將羥基苯甲醛與過量的氯氣混合，密 閉在反應管中，用紫外光連續(xù)照射。產物用氫氧化鈉水溶液洗滌，真 空分離后得到五氟氯乙垸產品。羥基苯甲醛也是合成全氟烷基碘化物 的重要原料，主要用亍生產全氟烷基碘的初始調聚劑，還可用于生產 含氟醫(yī)藥中間體等含氟精細化學品。以羥基苯甲醛下游產品全氟烷基 碘化物生產的氟表面活性劑、氣整理劑等，種類很多，應用很廣'。隨 著產業(yè)化的加大，對原材料的拉動作用日益增強。因此羥基苯甲醛合 成方法的研究有一定的現(xiàn)實意義。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是羥基苯甲醛的制作方法。
本發(fā)明的技術方案為將碘溶解到五氟化碘中，所得溶液連續(xù)性 地送入直立泡罩塔反應器，泡罩塔裝有五氟化碘，在其底端有四氟乙
烯進料管，反應溫度控制在8 5 9 5°C，生成的羥基苯甲醛以氣體 形式由泡罩塔頂端釋放，在下游的冷凝器中液化儲存在容器中。其最 佳反應溫度控制在9 (TC
具體實施例方式
在高壓釜中，采用間歇式反應。碘隨五氟化碘加入或以熱四氟乙 烯蒸汽載帶的形式引入。控制一定的溫度及壓力，當反應壓力不再下 降時，反應結束。產品經氣化，冷凝收集，將碘溶解到五氟化碘中， 所得溶液連續(xù)性地送入直立泡罩塔反應器，泡罩塔裝有五氟化碘，在
其底端有四氟乙烯進料管，反應溫度控制在8 5 9 5°C，生成的羥 基苯甲醛以氣體形式由泡罩塔頂端釋放，在下游的冷凝器中液化儲存 在容器中。其最佳反應溫度控制在9 (TC。
以IF5為氟化劑的工藝中，五氟化碘的質量比較難控制，這直 接影響到羥基苯甲醛的收率。從原料上保證了工藝的穩(wěn)定性。如在 搖瓶中裝入48glCI，加壓，冷卻到-30°C， 然后加入100g無水HF、 10gBF3 (催化劑)和30g四氟乙烯，于2(TC搖反應器18h，得到 羥基苯甲醛。
將五氟乙垸(C2F5I)和12組成的混合氣體，流經堿金屬(堿土 金屬鹽/載體)催化劑層，在其催化下反應，得到C2F5I 、 C2F3I、 C2F5H、 12氣態(tài)混合物。經多步分離可以獲得所需產品C2F5l和C2F3I。 通過改變反應條件(如催化劑性質、反應溫度及停留時間等)可以實 現(xiàn)目標產物C2F5I和C2F3I組成比例的調節(jié)。如有選擇地循環(huán)部分反應 混合物，能使GF5H禾t] 12反應向C2F5l或C2F:J的生成方向進行，那 么GF5I的選擇性可達45%。此反應GF5H和12混合氣體進料溫度控 制在150 160°C，催化劑為KF/活性炭，反應壓力0. lMPa。
權利要求
1、一種羥基苯甲醛的合成方法，其特征在于將碘溶解到五氟化碘中，所得溶液連續(xù)性地送入直立泡罩塔反應器，泡罩塔裝有五氟化碘，在其底端有四氟乙烯進料管，反應溫度控制在85～95℃，生成的羥基苯甲醛以氣體形式由泡罩塔頂端釋放，在下游的冷凝器中液化儲存在容器中。
2、 根據(jù)權利要求l所述的一種羥基苯甲醛的合成方法，其特征在 于反應溫度控制在9 0 °C。
全文摘要
本發(fā)明公開了羥基苯甲醛的各種合成方法，TFE、I<sub>2</sub>、IF<sub>5</sub>反應法，具有流程短、操作簡單，純度和收率高，三廢少等優(yōu)點，是比較成熟一種合成方法，此合成方法被大部分廠家所采用，并不斷進行工藝上的改進。
文檔編號C07C17/00GK101676248SQ20081015717
公開日2010年3月24日 申請日期2008年9月19日 優(yōu)先權日2008年9月19日
發(fā)明者胡金來 申請人:胡金來