專利名稱：N-乙?；掖及返闹苽浞椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域中N-乙酰基乙醇胺的制備方法。
背景技術(shù)：
從上世紀(jì)60年代以來，由于精細(xì)化學(xué)品的高經(jīng)濟(jì)效益及其市場(chǎng)需求的迅速增長，
特別是有機(jī)合成領(lǐng)域的日新月異，有層出不窮的新產(chǎn)品被開放研究。因而作為
合成所需的中間體的研究也越來越顯示出它的重要作用。N-乙?；掖及纷鳛?br> 一種重要的有機(jī)合成領(lǐng)域的中間體，其可廣泛用于染料合成、制藥合成工業(yè)、
水莖纖維素類膠黏劑等領(lǐng)域。
據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)及國內(nèi)外的資料報(bào)道，N-乙酰基乙醇胺的生產(chǎn)基本都是采用傳 統(tǒng)的生產(chǎn)工藝方法，也就是把乙醇胺和乙酸乙酯在水浴中回流進(jìn)行，經(jīng)過6小 時(shí)左右的反應(yīng)時(shí)間，然后進(jìn)行減壓而收集成品。利用這樣的工藝生產(chǎn)難以在工 業(yè)化生產(chǎn)中順利進(jìn)行，給生產(chǎn)帶來種種不便，由于該產(chǎn)品在較高溫度下蒸餾， 極易分解變質(zhì)，在實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)中，難保證它的質(zhì)量純度，從而直接影響成 品的收率，無法降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單、成本低廉、收率高且產(chǎn)品純度高的N-乙?；掖及返闹苽浞椒?。
實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案如下 N-乙酰基乙醇胺的制備方法，包括如下步驟
a，在反應(yīng)釜中加入重量百分比為乙醇胺乙酸甲脂甲醇催化劑三乙烯
二胺=100: 160—170: 200—220: 120—140，升溫到65—85""C進(jìn)行縮合反應(yīng)5
一6小時(shí)；b，前述步驟反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行蒸餾操作，蒸餾掉溶劑后從釜底放出蒸餾物，
就是粗品；
c，把粗品裝入短程蒸發(fā)器或薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行閃蒸，從而獲得成品N-乙酰 基乙醇胺。
將所述b步驟中蒸餾時(shí)蒸出的含有乙酸甲脂及甲醇的溶劑收集可循環(huán)作為a 步驟中的原料。
為更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案及措施，以下給出涉及到的化學(xué)反應(yīng)方程
式
H2NCH2CH20H + CH3C00CH3—CH30NHCH2CH20H + CH30H
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是由于采用三乙烯二胺作縮合反應(yīng)的催化劑，使它在工業(yè)化生 產(chǎn)中操作技術(shù)變繁為易，只要控制縮合溫度在60-85'C之間就完全可以順利進(jìn) 行。另外，在脫溶劑后的減壓蒸餾中，采用先進(jìn)的閃蒸技術(shù)(也就是薄膜蒸發(fā) 或短程蒸發(fā))，從而確保產(chǎn)品在蒸餾過程中熱分解，確保產(chǎn)品的高純度和高收率。
具體實(shí)施例方式
以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。
實(shí)施方式一在1000L反應(yīng)釜中投入120kg乙醇胺、200kg乙酸甲脂、250kg 甲醇及150kg三乙烯二胺，升溫到60'C進(jìn)行縮合反應(yīng)6小時(shí)。
反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾操作，蒸出的溶劑中含有50kg乙酸甲脂 及310kg甲醇，裝桶，可以作為原料重復(fù)使用，從釜底放出的蒸餾物一粗品210kg。
把粗品加入薄膜蒸發(fā)器的進(jìn)料口進(jìn)行閃蒸，從而直接獲得200kg產(chǎn)品N-乙 酰基乙醇胺，最后反應(yīng)釜中的有機(jī)聚合物(殘留物)約計(jì)10kg裝桶收集，集中 送去焚燒單位焚燒處理。
產(chǎn)品N-乙?；掖及坊?yàn)結(jié)果純度Gc 99.41%;摩爾收率98.7% ;質(zhì)量收 率167% (以乙醇胺計(jì))。
實(shí)施方式二在1000L反應(yīng)釜中投入100kg乙醇胺，168kg乙酸甲脂，215kg 甲醇及140kg三乙烯二胺，升溫到8CTC進(jìn)行回流反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾操作，蒸出的溶劑中含有46kg乙酸甲脂及280kg甲醇，裝桶，可以作為原料重復(fù)使用，從釜底放出的蒸餾物一粗品175kg。
把粗品加入薄膜蒸發(fā)器的進(jìn)料口進(jìn)行閃蒸，從而直接獲得169kg產(chǎn)品N-乙?；掖及?，最后反應(yīng)釜中的有機(jī)聚合物(殘留物)約計(jì)6kg裝桶收集，集中送去焚燒單位焚燒處理。
產(chǎn)品N-乙?；掖及坊?yàn)結(jié)果純度Gc 99. 58%;摩爾收率99. 2% ;質(zhì)量收率169% (以乙醇胺計(jì))。
權(quán)利要求
1、N-乙?；掖及返闹苽浞椒?，其特征在于，包括如下步驟a，在反應(yīng)釜中加入重量百分比為乙醇胺∶乙酸甲脂∶甲醇∶催化劑三乙烯二胺＝100∶160-170∶200-220∶120-140，升溫到65-85℃進(jìn)行縮合反應(yīng)5-6小時(shí)；b，前述步驟反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行蒸餾操作，蒸餾掉溶劑后從釜底放出蒸餾物，得到粗品N-乙酰基乙醇胺；c，把粗品裝入短程蒸發(fā)器或薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行閃蒸，從而獲得成品N-乙?；掖及贰?br> 2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙?；掖及返闹苽浞椒?，其特征在于，將所 述b步驟中蒸餾時(shí)蒸出的含有乙酸甲脂及甲醇的溶劑收集可循環(huán)作為a步驟中 的原料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N-乙?；掖及返闹苽浞椒āＴ诜磻?yīng)釜中加入重量百分比為乙醇胺∶乙酸甲脂∶甲醇∶催化劑三乙烯二胺＝100∶160-170∶200-220∶120-140，升溫到65-85℃進(jìn)行縮合反應(yīng)5-6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行蒸餾操作，蒸餾掉溶劑后從釜底放出蒸餾物，得到粗品N-乙?；掖及?，把粗品裝入短程蒸發(fā)器或薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行閃蒸，從而獲得成品N-乙酰基乙醇胺。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)中操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)品收率、純度高。
文檔編號(hào)C07C233/00GK101525301SQ200910030850
公開日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2009年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月17日
發(fā)明者劍 孫, 瞿國生, 瞿春生, 瞿益棟, 趙家明 申請(qǐng)人:常州市越興化工有限公司