專利名稱：一種n-甲基吡啶氯化物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體的生產(chǎn)方法，具體地說是一種N-甲基吡啶氯化物的制備方法。
背景技術(shù)：
百草枯是一種非選擇性高效、觸殺型除草劑。由于百草枯所具有的獨(dú)特分子結(jié)構(gòu)以及在環(huán)境中特有的物理行為和在生物體中特有的生化作用方式，使它表現(xiàn)出耐雨沖刷、 殺草速度快、在環(huán)境中迅速鈍化以及良好的混用特性。百草枯已在世界上的許多個(gè)國家成功使用了近50年，是全球銷量最大的除草劑之一，隨著我國耕作制度變革以及總耕地面積的擴(kuò)大，百草枯在我國將有更廣闊的應(yīng)用前景。百草枯農(nóng)藥除草劑是由中間體N-甲基吡啶氯化物制備而成。國內(nèi)百草枯中間體-N-甲基吡啶氯化物工業(yè)化生產(chǎn)方法大多數(shù)以吡啶、 氯甲烷為原料，乙醇等有機(jī)溶劑為溶劑在20 80°C的溫度下反應(yīng)制成N-甲基吡啶氯化物溶劑，再經(jīng)蒸發(fā)回收有機(jī)溶劑得到固體N-甲基吡啶氯化物，此種方法單套設(shè)備生產(chǎn)能力低，生產(chǎn)中采用乙醇等有機(jī)溶劑，反應(yīng)結(jié)束需蒸發(fā)回收乙醇，導(dǎo)致設(shè)備費(fèi)用投資高，生產(chǎn)成本高，環(huán)保負(fù)荷也比較高，同時(shí)對(duì)后續(xù)工序反應(yīng)也有一定影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有N-甲基吡啶氯化物的生產(chǎn)工藝的缺陷，提供一種 N-甲基吡啶氯化物的制備方法，它降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的它是以吡啶、氯甲烷為原料，水為溶劑，在50 90°C、0 0.70Mpa條件下反應(yīng)制成N-甲基吡啶氯化物。其中吡啶、氯甲烷、水投料的摩爾配比為 1 1.05 1. 10。本發(fā)明反應(yīng)原理為
權(quán)利要求
1.一種N-甲基吡啶氯化物的制備方法，它是以吡啶、氯甲烷為原料，水為溶劑，在50 90°C、0 0. 70Mpa條件下反應(yīng)制成N-甲基吡啶氯化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-甲基吡啶氯化物的制備方法，其中吡啶、氯甲烷、水投料的摩爾配比為1 1.05 1.10。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體的生產(chǎn)方法，具體地說是一種N-甲基吡啶氯化物的制備方法。它是以吡啶、氯甲烷為原料，水為溶劑，在50～90℃、0～0.70MPa條件下反應(yīng)制成N-甲基吡啶氯化物。其中吡啶、氯甲烷、水投料的摩爾配比為1∶1.05∶1.10。本發(fā)明采用水作為溶劑，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，主要原料吡啶消耗現(xiàn)已達(dá)到940kg/t。
文檔編號(hào)C07D213/127GK102267939SQ20111009725
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者付立平, 張江紅, 許自松 申請(qǐng)人:沙隆達(dá)集團(tuán)公司