專利名稱：一種二氫膽固醇和膽固烷酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及留類化合物的制備方法，具體地說是一種二氫膽固醇和膽固烷酮的制備方法。
背景技術(shù)：
二氫膽固醇和膽固烷酮(又名膽留烷酮)是合成膽汁酸、類固醇激素、腎上腺皮質(zhì)激素、雌激素、雄激素等生理活性物質(zhì)的前體，在人體內(nèi)與脂肪酸或膽汁酸結(jié)合成鹽，可乳化腸腔內(nèi)油脂，增加脂肪酶作用位點，便于油脂消化吸收。另外據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，二氫膽固醇和膽固烷酮可以作為去氫表雄酮(DHEA)的原料， DHEA因其抗衰老作用早已引起美、法、日等國醫(yī)藥學(xué)界的廣泛關(guān)注。大量研究表明DHEA不僅抗衰老，還對糖尿病、心臟病、乳腺癌、子宮癌的預(yù)防和治療有明顯作用。此外二氫膽固醇還可以加入牙膏等日用品中可以作為抗炎劑。我國對二氫膽固醇和膽固烷酮的制備方法報道較早，蘭州大學(xué)張功成等早在1989 就報道了利用冰乙酸作為溶劑，氧化鉬作為催化劑催化膽固醇，在60-75°C合成二氫膽固醇，粗產(chǎn)物經(jīng)純化后收率達(dá)80%，該方法收率比較低，粗產(chǎn)品需重結(jié)晶；膽固烷酮的合成是在新蒸DMF中，氮氣保護(hù)下利用PDC氧化二氫膽固醇，粗產(chǎn)品經(jīng)萃取、柱層析、重結(jié)晶后收率僅為75%。該方法存在一定的弊端如所用氧化劑PDC (重鉻酸吡啶鹽)產(chǎn)生鉻離子污染環(huán)境；反應(yīng)需氮氣保護(hù)；溶劑需新處理等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，旨在提供一種二氫膽固醇和膽固烷酮的制備方法，所要解決的技術(shù)問題是遴選對環(huán)境友好的氫化和氧化的工藝條件。本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案。本發(fā)明二氫膽固醇和膽固烷酮的制備以膽固醇為原料，氫化得到二氫膽固醇，二氫膽固醇氧化得到膽固烷酮，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種膽固烷酮的制備方法，以二氫膽固醇為原料，包括氧化、分離和干燥，其特征在于所述的氧化是二氫膽固醇在溶劑中由氧化劑于溫度> 25°c直至溶劑沸點條件下氧化反應(yīng)至少2小時，氧化劑的用量為氧化劑與二氫膽固醇的摩爾比為1.5-3 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑選自叔丁醇或水或丙酮或乙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的氧化劑選自高錳酸鉀或重鉻酸鉀或Jone試劑或高氯酸鹽或二氧化錳。
全文摘要
一種二氫膽固醇的制備方法，以膽固醇和氫氣為原料，在1-4碳原子的低碳醇溶劑中和雷尼鎳或鈀碳或鉑碳催化劑存在下于30-85℃加氫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離、干燥得到二氫膽固醇，收率≥95％，純度≥96％。膽固烷酮的制備是以二氫膽固醇為原料，在叔丁醇或水或丙酮等溶劑中由高錳酸鉀或重鉻酸鉀或Jone試劑等氧化劑于溫度≥25℃直至溶劑沸點條件下氧化反應(yīng)至少2小時，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離、干燥得到膽固烷酮，收率≥92％，純度≥97％。本氫化、氧化方法條件溫和、反應(yīng)平穩(wěn)、質(zhì)量穩(wěn)定、工藝簡單、操作方便，適合規(guī)?；a(chǎn)。催化劑用量少，可再生，溶劑也回收，無三廢排放。
文檔編號C07J9/00GK102212101SQ20111009746
公開日2011年10月12日 申請日期2009年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月13日
發(fā)明者何曉玲, 王永秋, 趙厚發(fā), 魏振中 申請人:安徽科寶生物工程有限公司, 淮北煤炭師范學(xué)院