專利名稱：異丙基安替比林回收品的精制回收工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制回收工藝，具體涉及一種異丙基安替比林回收品的精制回收工藝。
背景技術(shù)：
目前國(guó)際上含有異丙基安替比林的復(fù)方制劑有兩百多種，主要用于治療疼痛、發(fā)燒、傷風(fēng)、流感、肌肉痙攣、痛經(jīng)、偏頭痛等，具有廣闊的市場(chǎng)前景。異丙基安替比林是由吡唑酮與丙酮縮合，經(jīng)加氫還原得異丙基安替比林粗品，再經(jīng)稀酒精精制得異丙基安替比林成品，其中異丙基安替比林現(xiàn)有的精制方法為用稀酒精加熱溶解異丙基安替比林粗品，活性炭脫色，熱過濾，降溫析晶，離心，干燥，得異丙基安替比林成品。對(duì)于精制母液可以濃縮得異丙基安替比林回收品，異丙基安替比林回收品外觀較差，TLC分析其雜質(zhì)點(diǎn)，雜質(zhì)數(shù)量約為10% 40%不等，對(duì)于去除此雜質(zhì)沒有好的處理工藝。異丙基安替比林產(chǎn)品外觀應(yīng)為白色或類白色，熔點(diǎn)101.0 103. 0°C，但是現(xiàn)有技術(shù)精制母液濃縮得異丙基安替比林回收品，顏色為褐色，熔點(diǎn)低，含量低，遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種異丙基安替比林回收品的精制回收工藝，能夠精制回收到含量高，質(zhì)量又符合標(biāo)準(zhǔn)的異丙基安替比林。本發(fā)明所述的異丙基安替比林回收品的精制回收工藝，將異丙基安替比林回收品加酸溶解，異丙基安替比林回收品與酸的摩爾比是1 1.0 1.5，經(jīng)靜置分層，取上層水溶液，再脫色，過濾，濾液經(jīng)降溫，中和，再降溫析晶，過濾，干燥。其中，異丙基安替比林回收品的摩爾數(shù)按照純異丙基安替比林的物質(zhì)的量來進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明優(yōu)選方案如下將異丙基安替比林回收品加酸溶解，溶解溫度為60 80°C，異丙基安替比林回收品與酸的摩爾比是1 1.0 1.5，經(jīng)靜置分層，取上層水溶液升溫至80 85°C脫色、過濾， 濾液經(jīng)降溫至45 50°C，用30wt%的液堿中和至PH7. 0 7. 5，再降溫至5 10°C析晶， 過濾，水洗滌，在90 95 °C下干燥。本發(fā)明所述的的酸優(yōu)選為甲磺酸、鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一種，所用的酸均為工業(yè)用酸。本發(fā)明中的脫色環(huán)節(jié)采用常規(guī)的物理脫色方法，如采用活性碳、硅藻土。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于對(duì)異丙基安替比林回收品進(jìn)行精制回收后，產(chǎn)品外觀為類白色，熔點(diǎn)在101 102. 5°C，含量高，能夠達(dá)到異丙基安替比林的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1在2000mL反應(yīng)瓶中，加入異丙基安替比林回收品70. 0g、99wt%甲磺酸35. 0g、水 700mL。升溫至80°C，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升溫至85°C脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至45°C，用 30wt%的液堿中和至PH7. 2。降溫至5°C析晶1小時(shí)，過濾，300mL水洗滌，90°C干燥。得異丙基安替比林65g，收率92.9%,外觀為白色，熔點(diǎn)102. 5°C。實(shí)施例2在2000mL反應(yīng)瓶中，加入異丙基安替比林回收品70. (^、37 {%鹽酸35. OgjK 700mL。升溫至60°C，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升溫至80°C脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至50°C，用 30wt%的液堿中和至PH7. 5。降溫至8°C析晶1小時(shí)，過濾，300mL水洗滌，90°C干燥。得異丙基安替比林64g，收率91. 4%，外觀為白色，熔點(diǎn)102. 30C。實(shí)施例3在2000mL反應(yīng)瓶中，加入異丙基安替比林回收品70. (^、68 {%硝酸30. OgjK 700mL。升溫至75°C，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升溫至80°C脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至50°C，用 30wt%的液堿中和至PH7. 0。降溫至6°C析晶1小時(shí)，過濾，300mL水洗滌，95°C干燥。得異丙基安替比林63g，收率90.0%,外觀為類白色，熔點(diǎn)101. 50C。實(shí)施例4在2000mL反應(yīng)瓶中，加入異丙基安替比林回收品70. (^、85 {%磷酸40. OgjK 700mL。升溫至65°C，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升溫至85°C脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至45°C，用 30wt%的液堿中和至PH7. 3。降溫至7°C析晶1小時(shí)，過濾，300mL水洗滌，92°C干燥。得異丙基安替比林63g，收率90. %，外觀為類白色，熔點(diǎn)101. 0°C。實(shí)施例5在2000mL反應(yīng)瓶中，加入異丙基安替比林回收品70. 0g、水700mL、98wt %硫酸 44. Ogo升溫至75°C，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升溫至80°C脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至45°C，用 30wt%的液堿中和至PH7. 5。降溫至10°C析晶1小時(shí)，過濾，300mL水洗滌，94°C干燥。得異丙基安替比林62g，收率88.6%,外觀為白色，熔點(diǎn)1020C。
權(quán)利要求
1.一種異丙基安替比林回收品的精制回收工藝，其特征在于將異丙基安替比林回收品加酸溶解，異丙基安替比林回收品與酸的摩爾比是1 1.0 1.5，經(jīng)靜置分層，取上層水溶液，再脫色，過濾，濾液經(jīng)降溫，中和，再降溫析晶，過濾，干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙基安替比林回收品的精制回收工藝，其特征在于將異丙基安替比林回收品加酸溶解，溶解溫度為60 80°C，異丙基安替比林回收品與酸的摩爾比是1 1.0 1.5，經(jīng)靜置分層，取上層水溶液升溫至80 85°C脫色、過濾，濾液經(jīng)降溫至 45 50°C，用30wt%的液堿中和至PH7. 0 7. 5，再降溫至5 10°C析晶，過濾，水洗滌，在 90 95 °C下干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙基安替比林回收品的精制回收工藝，其特征在于所述的的酸為甲磺酸、鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精制回收工藝，具體涉及一種異丙基安替比林回收品的精制回收工藝，其特征在于將異丙基安替比林回收品加酸溶解，異丙基安替比林回收品與酸的摩爾比是1∶1.0～1.5，經(jīng)靜置分層，取上層水溶液，再脫色，過濾，濾液經(jīng)降溫，中和，再降溫析晶，過濾，干燥。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于對(duì)異丙基安替比林回收品進(jìn)行精制回收后，產(chǎn)品外觀為類白色，熔點(diǎn)在101～102.5℃，含量高，能夠達(dá)到異丙基安替比林的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C07D231/26GK102351794SQ201110214020
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者徐英, 蔣濤, 賀新恒 申請(qǐng)人:山東新華制藥股份有限公司