專(zhuān)利名稱(chēng)：乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉是在分子中設(shè)計(jì)將單鏈表面活性劑磺基琥珀酸正己酯鈉鹽作為兩個(gè)雙親分子的離子頭，經(jīng)連接基團(tuán)乙二醇通過(guò)化學(xué)鍵連接起來(lái)而成的雙子表面活性劑。其表面活性除了具有單烷烴鏈和單離子頭的傳統(tǒng)表面活性劑的所有優(yōu)點(diǎn)外，還具有更低的面張力即更高的表面活性。由于其特殊的結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出其獨(dú)特的性能，因而更加廣泛應(yīng)用。如除了常規(guī)領(lǐng)域中作為高效洗滌劑、乳化劑、高效增溶劑、乳液和泡沫穩(wěn)定劑增粘劑等，還在納米材料制備中、作為分子器件在醫(yī)藥合成中、酶等生物分離中、分散染料的增溶、三次采油、驅(qū)除地下水中非水相液體和吸附土壤污染物從而達(dá)到修復(fù)環(huán)境等方面有著廣泛的應(yīng)用。以乙二醇、順酐和正己醇為原料制備乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉目前一般以丙酮為溶劑的條件下，以順丁烯二酸酐、乙二醇、己醇為主要原料合成。反應(yīng)條件為催化劑用量為順酐質(zhì)量的1%，η(順酐)n(乙二醇)=2.05 1，于70°C下單酯化反應(yīng)2. 0h， η (己醇)η (順酐)=1. 15 1，160°C下雙酯化反應(yīng) 40min，η (NaHS03) η (順酐)= 1.05 1，110°C下反應(yīng)2. 5h。與本發(fā)明相關(guān)的文獻(xiàn)有以乙二醇、馬來(lái)酸酐、正辛醇為主要原料，采用單酯化后先磺化再在真空條件下雙酯化的合成路線。也有采用1，4_ 丁二醇、馬來(lái)酸酐及十八醇等為主要原料。以上都是用丙酮為溶劑，在單酯化和雙酯化時(shí)分別用無(wú)水乙酸鈉和對(duì)甲苯磺酸作催化劑、單酯化時(shí)用丙酮作助溶劑、雙酯化采用甲苯作溶劑或減壓操作，中間產(chǎn)物進(jìn)行分離，產(chǎn)物需洗滌、結(jié)晶、分離等工序除溶劑等雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成方法簡(jiǎn)單的乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉的制備方法，其特征是包括下列步驟馬來(lái)酸酐與乙二醇上的兩個(gè)羥基結(jié)合生成乙二醇雙馬來(lái)酸單酯，乙二醇雙馬來(lái)酸單酯再與正己醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)得到乙二醇雙琥珀酸雙正己酯，乙二醇雙琥珀酸雙正己酯與亞硫酸氫鈉的共軛加成反應(yīng)制得產(chǎn)品；其中馬來(lái)酸酐與乙二醇反應(yīng)時(shí)采用碳基固體酸催化劑。所述碳基固體酸催化劑由下列步驟制得在燒杯中按m(對(duì)甲苯磺酸)m(淀粉) =1 2加入可溶性淀粉和對(duì)甲苯磺酸，加熱用蒸餾水溶解，待溶液澄清透明時(shí)冷卻至室溫，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)成粘稠狀膠體，置入馬弗爐中于200°C下炭化他，碾磨，80目篩子過(guò)篩即得碳基固體酸催化劑。馬來(lái)酸酐與乙二醇的摩爾比為2. 1 1.0 ；馬來(lái)酸酐與正己醇的摩爾比為1.00 1.25 ；馬來(lái)酸酐與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1.00 1.05。反應(yīng)式
權(quán)利要求
1.一種乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉的制備方法，其特征是包括下列步驟馬來(lái)酸酐與乙二醇上的兩個(gè)羥基結(jié)合生成乙二醇雙馬來(lái)酸單酯，乙二醇雙馬來(lái)酸單酯再與正己醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)得到乙二醇雙琥珀酸雙正己酯，乙二醇雙琥珀酸雙正己酯與亞硫酸氫鈉的共軛加成反應(yīng)制得產(chǎn)品；其中馬來(lái)酸酐與乙二醇反應(yīng)時(shí)采用碳基固體酸催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉的制備方法，其特征是所述碳基固體酸催化劑由下列步驟制得在燒杯中按m(對(duì)甲苯磺酸)m(淀粉)=1 2加入可溶性淀粉和對(duì)甲苯磺酸，加熱用蒸餾水溶解，待溶液澄清透明時(shí)冷卻至室溫，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)成粘稠狀膠體，置入馬弗爐中于200°C下炭化他，碾磨，80目篩子過(guò)篩即得碳基固體酸催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉的制備方法，其特征是馬來(lái)酸酐與乙二醇的摩爾比為2. 1:1.0 ；馬來(lái)酸酐與正己醇的摩爾比為1.00:1.25 ；馬來(lái)酸酐與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1. 00:1. 05。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種乙二醇雙琥珀酸雙正己酯磺酸鈉的制備方法，包括下列步驟馬來(lái)酸酐與乙二醇上的兩個(gè)羥基結(jié)合生成乙二醇雙馬來(lái)酸單酯，乙二醇雙馬來(lái)酸單酯再與正己醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)得到乙二醇雙琥珀酸雙正己酯，乙二醇雙琥珀酸雙正己酯與亞硫酸氫鈉的共軛加成反應(yīng)制得產(chǎn)品；其中馬來(lái)酸酐與乙二醇反應(yīng)時(shí)采用碳基固體酸催化劑。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易操作，減少了原料的耗用和反應(yīng)結(jié)束時(shí)需蒸餾除丙酮的工序，也避免了環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C07C309/17GK102351747SQ20111026481
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者華平, 葉俊, 吳東輝, 戴寶江, 方略韜, 施磊, 朱國(guó)華, 李建華, 石玉軍, 鞠劍峰 申請(qǐng)人:南通大學(xué)