專(zhuān)利名稱(chēng)：乙內(nèi)酰脲的生產(chǎn)設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)，具體涉及乙內(nèi)酰脲的生產(chǎn)設(shè)備和方法。
背景技術(shù)：
乙內(nèi)酰脲簡(jiǎn)稱(chēng)海因，現(xiàn)有的乙內(nèi)酰脲的生產(chǎn)是這樣的，首先經(jīng)過(guò)氨羧化反應(yīng)、然后將產(chǎn)物濃縮后用濃硫酸進(jìn)行酸化反應(yīng)、再分離純化得到產(chǎn)品。氨羧化反應(yīng)包括用原材料羥基乙腈、碳酸氫銨作為反應(yīng)物質(zhì)。反應(yīng)設(shè)備主要有反應(yīng)釜、加料器、循環(huán)泵、填料塔。根據(jù)配方依次向反應(yīng)釜內(nèi)加水，啟動(dòng)攪拌裝置，緩慢升溫，待溫度恒定后，啟動(dòng)碳酸氫銨加料器，羥基乙腈滴加閥，保持兩者勻速地向釜內(nèi)滴加。間隔少許時(shí)間后，啟動(dòng)循環(huán)泵將物料泵入填料塔不斷循環(huán)，保持恒溫，直至反應(yīng)原料加完后，保溫一段時(shí)間，再濃縮酸化，離心得產(chǎn)品。由于該反應(yīng)體系為氣液兩相反應(yīng)，其填料之間的傳質(zhì)傳熱效率非常重要，鑒于上述設(shè)備和加料方式，在反應(yīng)釜內(nèi)只是一個(gè)較簡(jiǎn)單的氣液混合，不能充分的傳質(zhì)傳熱，從而導(dǎo)致碳酸氫銨分解出的氨氣和二氧化碳不能充分參與環(huán)合反應(yīng)，進(jìn)而產(chǎn)生了大量的副產(chǎn)物。同時(shí)，碳酸氫銨直接加入到反應(yīng)釜內(nèi)，由于分解速度過(guò)快，環(huán)合反應(yīng)速度相對(duì)較慢，尤其是二氧化碳在水中的溶解度較小，導(dǎo)致大量的二氧化碳逸出，造成浪費(fèi)和污染。第三，由于未反應(yīng)的氨氣和二氧化碳逸出，造成工藝參數(shù)波動(dòng)較大，不能很好的重復(fù)操作，無(wú)法保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。第四，采取這套裝置生產(chǎn)海因，按理論收率為65 %左右，含量為95 %，其生產(chǎn)成本高，且副產(chǎn)物量很大。不但沒(méi)有明顯的經(jīng)濟(jì)效益，反而還給環(huán)境污染帶來(lái)了巨大威脅。并且，產(chǎn)品質(zhì)量差，其中物料中殘留的硫酸鹽很難控制在0.2%以?xún)?nèi)；為了達(dá)到降低硫酸鹽含量，需要大量的清水洗滌，這樣不但大大降低了產(chǎn)品的收率，而且也增加了大量廢水。而國(guó)外采用羥基乙腈與碳酸氫銨制備海因均在高壓設(shè)備下進(jìn)行，例如池田秀業(yè)等采用高壓法收率在75. 3%以上；和氚繁夫等收率為81. 5% ；竹內(nèi)黃一高壓法收率為83%。 但高壓法的不足之處在于(1)反應(yīng)在高壓條件下進(jìn)行，高壓設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高；(2) 反應(yīng)過(guò)程復(fù)雜，操作要求高；(3)存在很大的安全隱患。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于乙內(nèi)酰脲的生產(chǎn)設(shè)備及利用該設(shè)備的生產(chǎn)方法，這樣生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的原料轉(zhuǎn)化率可以顯著提高，并且減少環(huán)境污染。本發(fā)明的用于乙內(nèi)酰脲生產(chǎn)的設(shè)備，其特征在于包括管道式反應(yīng)器，管道式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置填料。填料本身可以是多種結(jié)構(gòu)的，只要在管道式反應(yīng)器內(nèi)均勻布置即可，沒(méi)有特殊要求。管道式反應(yīng)器內(nèi)，氣液兩相在管道內(nèi)流動(dòng)時(shí)必然形成湍流和擾動(dòng)，分子之間相互接觸的機(jī)會(huì)大大增加，反應(yīng)速率顯著提高。而填料則進(jìn)一步增強(qiáng)此作用，同時(shí)使得兩相的分散和接觸更加均勻；通過(guò)控制流速和管道式反應(yīng)器長(zhǎng)度即可控制物料在管道式反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間，保證反應(yīng)完全。改善了現(xiàn)有的生產(chǎn)方法并取得良好的技術(shù)效果。進(jìn)一步的，所述的填料為金屬絲網(wǎng)波紋填料。金屬材料具有更好的傳熱性能，保證熱量分布均勻；這樣的管道式反應(yīng)器內(nèi)的物料分布更均勻，傳質(zhì)、傳熱效率更高，提高了反應(yīng)效率。所述的管道式反應(yīng)器出口連接卸壓緩沖罐，卸壓緩沖罐的出料口與管道式反應(yīng)器進(jìn)口之間設(shè)置管道泵及適配管道，卸壓緩沖罐的尾氣管連接尾氣處理裝置。這樣可以利用泄壓緩沖罐暫存物料，結(jié)合管道泵和管道將物料重復(fù)循環(huán)送入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，既能保證物料在管道式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)又能減小管道式反應(yīng)器的長(zhǎng)度。同時(shí)泄壓緩沖罐容積較大，還可以在泄壓緩沖罐的尾氣管口設(shè)置安全閥，在管道式反應(yīng)器內(nèi)壓力過(guò)大時(shí)可以起到泄壓的作用，保證安全。使操作得到安全保障，避免管道式反應(yīng)器內(nèi)壓力太高而引起安全事故。所述的設(shè)備包括碳酸氫銨加料裝置與羥基乙腈加料裝置，兩者連通到氣液分配器，氣液分配器出口與管道泵進(jìn)料口連接。管道泵出口連接管道式反應(yīng)器進(jìn)口。這樣通過(guò)氣液分配器的作用可以將少量分解而揮發(fā)的氨氣和二氧化碳回收進(jìn)行尾氣處理；同時(shí)使進(jìn)入管道式反應(yīng)器的物料混合得更均勻。利用本發(fā)明的設(shè)備生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法步驟包括在管道式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的氨羧化反應(yīng)、酸化反應(yīng)、分離純化；其中氨羧化反應(yīng)是在管道式反應(yīng)器內(nèi)溫度在60 100°C條件下；按羥基乙腈 碳酸氫銨(摩爾比)=1.0 1.0 3.0，向管道式反應(yīng)器內(nèi)加入碳酸氫銨溶液和羥基乙腈，并保持比例勻速滴加，物料在管道式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間至少1.5小時(shí)。也就是通常先加入水作為溶劑，然后按比例連續(xù)加入羥基乙腈、碳酸氫銨，碳酸氫銨加料后先被溶解，進(jìn)入管道式反應(yīng)器內(nèi)的就是羥基乙腈和碳酸氫銨溶液。為了確保反應(yīng)時(shí)間，則需要控制物料的流速、管道式反應(yīng)器的長(zhǎng)度來(lái)確保管道式反應(yīng)器的物料停留時(shí)間，也就是物料單次通過(guò)管道式反應(yīng)器的時(shí)間。當(dāng)物料流量加大時(shí)，則要增大管道式反應(yīng)器的管徑，利于適當(dāng)降低流速；物料的流速快則管道加長(zhǎng)，流速慢則管道可以略短。當(dāng)然，流速和管道式反應(yīng)器的長(zhǎng)度并非呈正比例關(guān)系變化的，因?yàn)橐紤]到流速太慢時(shí)，物料流動(dòng)過(guò)于平緩，不利于物料的均勻混合和傳質(zhì)、傳熱。而通常因?yàn)楸玫妮敵龊愣?，所以就主要通過(guò)控制管道式反應(yīng)器的長(zhǎng)度和管徑及填料的特性來(lái)控制物料在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間。物料一次性通過(guò)管道式反應(yīng)器時(shí)，則要求管道式反應(yīng)器長(zhǎng)度較長(zhǎng)；當(dāng)循環(huán)通入管道式反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)，則管道式反應(yīng)器的長(zhǎng)度較短。本發(fā)明的方法的進(jìn)一步改進(jìn)是所述的管道式反應(yīng)器在投料前先定量加入上一批的濃縮蒸餾處理得到的清液，并測(cè)試好管道式反應(yīng)器內(nèi)的氨水濃度，保持氨水濃度在2. 0 8. 0%。也就是用濃縮管道式反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物的過(guò)程中蒸發(fā)出來(lái)的低濃度液體。這樣可以使得反應(yīng)一開(kāi)始整個(gè)體系就可以快速進(jìn)入工藝指標(biāo)要求的范圍，提高生產(chǎn)效率。這樣較之于直接加水溶解碳酸氫銨進(jìn)行反應(yīng)可以減少?gòu)U水的排放，同時(shí)又可以快速達(dá)到工藝指標(biāo)，提高生產(chǎn)效率，所以這樣以氨水濃度來(lái)控制反應(yīng)條件比控制碳酸氫銨溶液的濃度更為準(zhǔn)確，也更靈活。只要檢測(cè)并根據(jù)氨水濃度控制水或濃縮清液的用量。
所述的投料比為羥基乙腈碳酸氫銨(摩爾比)=1. 0 1. 7 2. 3。在這樣的投料比例下，產(chǎn)品的產(chǎn)率可以達(dá)到最好的水平。所述的道式反應(yīng)器緩慢升溫到70 90°C。這樣的溫度和時(shí)間條件既能獲得較高的產(chǎn)品收率，純度等指標(biāo)，同時(shí)又盡可能節(jié)約能源。進(jìn)一步的，所述的管道式反應(yīng)器的物料停留時(shí)間為25 SOmin ；所述的物料加料的同時(shí)將管道式反應(yīng)器出口的物料送入管道式反應(yīng)器進(jìn)口循環(huán)反應(yīng)，直到原料加完后再保溫反應(yīng)1 3小時(shí)，物料的加料時(shí)間不大于6小時(shí)。因?yàn)楣艿朗椒磻?yīng)器的尺寸規(guī)格不可能完全一致，因此，要確保反應(yīng)完全，同時(shí)又不至于過(guò)反應(yīng)，就要嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間，但是當(dāng)反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)又不能無(wú)限制的增加管道式反應(yīng)器的管道長(zhǎng)度，所以本發(fā)明優(yōu)選的就是管道式反應(yīng)器的管道長(zhǎng)度足以使物料流速在0. 01 0. lm/s的前提下物料的停留時(shí)間在25 80min，但加料的同時(shí)將管道式反應(yīng)器出口的物料送回反應(yīng)器入口與新加的物料一起循環(huán)反應(yīng)，這樣就減小了管道反應(yīng)器的長(zhǎng)度。直到加料完成后再保溫反應(yīng)1 3小時(shí)；為了避免過(guò)反應(yīng)或產(chǎn)物分解，加料時(shí)間通?？刂圃? 6小時(shí)，也就是控制好生產(chǎn)的批量在每一批 4 6小時(shí)加料完成?？偣驳姆磻?yīng)時(shí)間在5. 5小時(shí)至10小時(shí)20分鐘。這樣管道式反應(yīng)器的設(shè)備長(zhǎng)度適當(dāng)，利用本發(fā)明的泄壓緩沖罐可以起到暫存物料的作用，同時(shí)還確保體系壓力安全，另外只需要增設(shè)一個(gè)循環(huán)泵和相應(yīng)的輸料管道即可實(shí)現(xiàn)技術(shù)方案，保證物料在管道式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)避免過(guò)反應(yīng)或產(chǎn)物受熱分解。所述的酸化反應(yīng)中用98%的濃硫酸調(diào)節(jié)氨羧化反應(yīng)后的濃縮液酸度，控制指標(biāo)為硫酸含量在20% 50%，酸化溫度控制在30 100°C。這也是發(fā)明人結(jié)合本發(fā)明的管道式反應(yīng)器和生產(chǎn)方法開(kāi)發(fā)的與之配套的酸化新工藝。當(dāng)然，利用現(xiàn)有的酸化方法也能基本達(dá)到本發(fā)明的技術(shù)效果，相比現(xiàn)有技術(shù)取得明顯改善。進(jìn)一步的，加入濃硫酸之前先加入上一批反應(yīng)后的酸化母液，酸化母液加入量為體系總量的10% 35%。酸化母液也就是上一次酸化反應(yīng)后分離純化后的殘留液體；這樣可以節(jié)省酸用量，同時(shí)又減少母液的排放，降低環(huán)保壓力。分離純化的固體即為海因濕品，經(jīng)干燥后得到海因干品。通過(guò)HPLC測(cè)試，本發(fā)明的海因產(chǎn)品其主含量均在99. 0%以上，收率均在87%以上(以羥基乙腈為基準(zhǔn))。本發(fā)明的有益效果在于設(shè)備采用了管道式反應(yīng)器，使羥基乙腈與碳酸氫銨以水為載體進(jìn)入到加壓的管道式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，以提高氣液兩相傳質(zhì)、傳熱的效率。此種制備方法包括氨化、羧化和酸化反應(yīng)。其中氨化與羧化反應(yīng)在管道式反應(yīng)器內(nèi)基本同步進(jìn)行完成， 簡(jiǎn)稱(chēng)“氨羧化反應(yīng)”。氨羧化反應(yīng)主要在管道中進(jìn)行，摒棄了現(xiàn)有的反應(yīng)釜，這樣管道內(nèi)循環(huán)流動(dòng)的物料之間相互接觸混合地更加均勻。管道式反應(yīng)器內(nèi)是封閉的體系，也避免了二氧化碳和氨氣逸出，一方面提高原料的接觸幾率，提高反應(yīng)速度和產(chǎn)率，同時(shí)也就降低了原料浪費(fèi)。也就是了既提高了反應(yīng)收率又節(jié)約成本。按常規(guī)理論管式反應(yīng)器的停留時(shí)間一般要短一些，而釜式反應(yīng)器的停留時(shí)間一般要長(zhǎng)一些，從移走反應(yīng)熱來(lái)說(shuō)，管式反應(yīng)器要難一些，而釜式反應(yīng)器容易一些，可以在釜外設(shè)夾套或釜內(nèi)設(shè)盤(pán)管解決?，F(xiàn)有技術(shù)中的觀念是連續(xù)化反應(yīng)用管道式反應(yīng)器，間歇式反應(yīng)用釜式反應(yīng)器。但本發(fā)明卻用管道式反應(yīng)器進(jìn)行間歇式反應(yīng)工藝，并結(jié)合特定的工藝指標(biāo)控制，意料不到地取得了產(chǎn)品收率和質(zhì)量提高的技術(shù)效果；同時(shí)避免碳酸氫銨分解的氨氣和二氧化碳逸出，氣體在管道式反應(yīng)器內(nèi)與羥基乙腈充分接觸反應(yīng)，避免了污染氣體的排放，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。


圖1為利用管道式反應(yīng)器生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的生產(chǎn)系統(tǒng)的示意圖。附圖中部件編號(hào)清單
序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)①管道式反應(yīng)器②加熱器③管道泵④碳酸氫銨加料器⑤氣液分配器⑥羥基乙腈計(jì)量罐⑦冷凝器⑧卸壓緩沖罐⑨液氨汽化器⑩液氨儲(chǔ)罐(或鋼瓶)這是本發(fā)明的管道式反應(yīng)器部分的優(yōu)選的實(shí)施方式，但是本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思不僅限于具體實(shí)施圖紙和實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施時(shí)，氨羧化反應(yīng)的生產(chǎn)系統(tǒng)可以是如圖1中所示的，除最核心的管道式反應(yīng)器1之外，還可以包括加熱器2、管道泵3、碳酸氫銨加料器4、氣液分配器5、羥基乙腈計(jì)量罐6、冷凝器7、卸壓緩沖罐8、液氨汽化器9、液氨儲(chǔ)罐10。利用本發(fā)明的設(shè)備生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法步驟包括氨羧化反應(yīng)、酸化反應(yīng)、分離純化；其中氨羧化反應(yīng)是在管道式反應(yīng)器1內(nèi)進(jìn)行的結(jié)合圖1中的具體生產(chǎn)系統(tǒng)，優(yōu)選的生產(chǎn)方法就是，先管道式反應(yīng)器1內(nèi)定量加入上一批的濃縮蒸餾得到的清液，氨水濃度保持在2. 0 8. 0%為準(zhǔn)。預(yù)熱，然后利用加熱器2將管道式反應(yīng)器1緩慢升溫到60 IOO0C ；再按羥基乙腈碳酸氫銨(摩爾比)=1.0 1.0 3.0，利用螺旋式碳酸氫銨加料器4加入碳酸氫銨固體到氣液分配器5，利用羥基乙腈計(jì)量罐6構(gòu)成的羥基乙腈加料裝置向氣液分配器5加入羥基乙腈；碳酸氫銨在氣液分配器中先被水溶解，然后初步分解的少量逸出的氣體由尾氣放空管排放或進(jìn)行尾氣處理，碳酸氫銨溶液和羥基乙腈初步混合后由管道泵3送入管道式反應(yīng)器1內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，并保持加料比例勻速加入兩種物料，直至反應(yīng)物料加完；物料在管道式反應(yīng)器1內(nèi)的停留時(shí)間在25 SOmin ；加完后，保溫反應(yīng)時(shí)間1 3 小時(shí)。如果不進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，則最短的物料的反應(yīng)時(shí)間在1. 5小時(shí)左右，包括經(jīng)過(guò)管道反應(yīng)器1的至少25分鐘和保溫反應(yīng)的至少1個(gè)小時(shí)；或者可以利用泄壓緩沖罐8、管道泵3和管道將物料重復(fù)送入管道式反應(yīng)器1進(jìn)行反應(yīng)，但通?？刂婆?，保證在6小時(shí)內(nèi)加料完成， 一般加料4 6小時(shí)。此時(shí)，當(dāng)保溫反應(yīng)時(shí)間按1小時(shí)計(jì)，則最后加入的物料的反應(yīng)時(shí)間也就在1. 5小時(shí)左右。然后將反應(yīng)結(jié)束后的物料利用物料轉(zhuǎn)移管送入后續(xù)工序進(jìn)行濃縮蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物，再經(jīng)酸化反應(yīng)得到粗的終產(chǎn)物，降溫至室溫，分離純化，固體即為海因濕品，經(jīng)干燥后得到海因干品。這樣的干品通過(guò)HPLC測(cè)試，其主含量均在99.0%以上。其收率均在87%以上(以羥基乙腈為基準(zhǔn))。至于后續(xù)的濃縮蒸餾、酸化、分離純化不是本發(fā)明的改進(jìn)核心點(diǎn)， 不再贅述。這樣的技術(shù)方案中，反應(yīng)主要在管道中進(jìn)行，摒棄了現(xiàn)有的反應(yīng)釜，這樣管道內(nèi)循環(huán)流動(dòng)的物料之間相互接觸混合地更加均勻。管道內(nèi)是封閉的體系，也避免了二氧化碳和氨氣逸出，一方面提高原料的接觸幾率，提高反應(yīng)速度和產(chǎn)率，同時(shí)也就降低了原料浪費(fèi)。 也就是了既提高了反應(yīng)收率又節(jié)約成本。具體實(shí)施例下面詳細(xì)介紹具體實(shí)施例的情況，如表1所示，管道式反應(yīng)器1的管道長(zhǎng)度50m，管道直徑325mm，金屬波紋填料無(wú)錫市雪浪金屬化工設(shè)備廠生產(chǎn)，規(guī)格型號(hào)SW-2，產(chǎn)品批號(hào) 20110101。表1 填料的主要技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種用于乙內(nèi)酰脲生產(chǎn)的設(shè)備，其特征在于包括管道式反應(yīng)器，管道式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乙內(nèi)酰脲生產(chǎn)的設(shè)備，其特征在于所述的填料為金屬絲網(wǎng)波紋填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于乙內(nèi)酰脲生產(chǎn)的設(shè)備，其特征在于所述的管道式反應(yīng)器出口連接卸壓緩沖罐，卸壓緩沖罐的出料口與管道式反應(yīng)器進(jìn)口之間設(shè)置管道泵及適配管道，卸壓緩沖罐的尾氣管道連接尾氣處理裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于乙內(nèi)酰脲生產(chǎn)的設(shè)備，其特征在于所述的設(shè)備包括碳酸氫銨加料裝置與羥基乙腈加料裝置，兩者連通到氣液分配器，氣液分配器出口與所述的管道泵進(jìn)料口連接。
5.利用權(quán)利要求1到4中任意一項(xiàng)所述的設(shè)備生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法，步驟包括在管道式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的氨羧化反應(yīng)、酸化反應(yīng)、分離純化；其中氨羧化反應(yīng)是在管道式反應(yīng)器內(nèi)溫度在60 100°C條件下；按羥基乙腈碳酸氫銨(摩爾比)=1.0 1.0 3.0，向管道式反應(yīng)器內(nèi)加入碳酸氫銨溶液和羥基乙腈，并保持比例勻速滴加，物料在管道式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間至少1. 5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法，其特征在于所述的管道式反應(yīng)器在投料前先定量加入上一批的濃縮蒸餾得到的清液，并測(cè)試好管道式反應(yīng)器內(nèi)的氨水濃度， 保持氨水濃度在2.0 8.0%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法，其特征在于所述的投料比為羥基乙腈碳酸氫銨(摩爾比)=1. 0 1. 7 2. 3。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法，其特征在于所述的管道式反應(yīng)器內(nèi)溫度為70 90°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法，其特征在于所述的管道式反應(yīng)器的物料停留時(shí)間為25 SOmin ；所述的物料加料的同時(shí)將管道式反應(yīng)器出口的物料送入管道式反應(yīng)器進(jìn)口循環(huán)反應(yīng)，直到原料加完后再保溫反應(yīng)1 3小時(shí)，物料的加料時(shí)間不大于6 小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法，其特征在于所述的酸化反應(yīng)中用 98%的濃硫酸調(diào)節(jié)氨羧化反應(yīng)后的濃縮液酸度，控制指標(biāo)為硫酸含量在20% 50%，酸化溫度控制在30 100°C。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的生產(chǎn)乙內(nèi)酰脲的方法，其特征在于加入濃硫酸之前先加入上一批反應(yīng)后的酸化母液，酸化母液加入量為體系總量的10% 35%。
全文摘要
本發(fā)明涉及乙內(nèi)酰脲的生產(chǎn)設(shè)備和方法，生產(chǎn)的原料轉(zhuǎn)化率可以顯著提高，并且減少環(huán)境污染；設(shè)備包括管道式反應(yīng)器，管道式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置填料；生產(chǎn)方法步驟包括在管道式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的氨羧化反應(yīng)、酸化反應(yīng)、分離純化；其中氨羧化反應(yīng)是在管道式反應(yīng)器內(nèi)溫度在60～100℃條件下；按羥基乙腈∶碳酸氫銨(摩爾比)＝1.0∶1.0～3.0，向管道式反應(yīng)器內(nèi)加入碳酸氫銨和羥基乙腈，并保持比例勻速滴加，物料在管道式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間至少1.5小時(shí)；這樣氣液兩相在管道內(nèi)流動(dòng)時(shí)必然形成湍流和擾動(dòng)，分子之間相互接觸的機(jī)會(huì)大大增加，反應(yīng)速率顯著提高。
文檔編號(hào)C07D233/74GK102351797SQ20111028755
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者嚴(yán)振坤 申請(qǐng)人:無(wú)錫美華化工有限公司