專利名稱：一種n-取代乙醇胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及N-取代乙醇胺的新合成方法。
技術(shù)背景
由于同時具有胺類化合物和醇類化合物的特征，乙醇胺的衍生物是重要的化工產(chǎn)品中間體，在紡織、醫(yī)藥、日常用品等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用。目前文獻(xiàn)報道的N-取代乙醇胺的合成方法主要有以下幾類(1)通過環(huán)氧化合物和胺的開環(huán)反應(yīng)或一級胺與2-溴代乙醇的烷基化反應(yīng)來制備N-取代乙醇胺。這些方法主要的局限性是產(chǎn)物很容易進(jìn)一步烷基化成叔胺和季銨鹽，因此反應(yīng)產(chǎn)率較低。(2)以醛酮和乙醇胺為原料，通過中間體噁唑烷或亞胺的還原反應(yīng)來制備N-取代乙醇胺。該方法存在醛酮本身的還原和乙醇胺過度烷基化為叔胺這兩個主要的副反應(yīng)。(A. C. Cope; Ε. Μ. Hancock, J. Am. Chem. Soc., 1942， 64，1503-1506; J. E. Saavedralt/ Org. Chem. , 1985，50，4053_4058)。(3)用乙硼燒， 二異丁基氫化鋁或鋰的氨溶液還原2取代的2-噁唑啉來制備N -取代乙醇胺。上述方法所用到的二異丁基氫化鋁和鋰的價格昂貴；乙硼烷室溫下為無色氣體，可以與空氣形成爆炸性混合物，并且在潮濕空氣中自燃，有劇毒。這些實驗都需要嚴(yán)格無水無氧操作，而且乙硼烷、二異丁基氫化鋁或鋰的氨溶液對某些底物還原表現(xiàn)出一定惰性。(A. I. Meyers; R. J. Himmelsbach； Μ. Reuman, J. Org. Chem.，1983，48，4053-4058; L. N. Pridgen； L. B. KolImer ； R. L. Webb, J. Org. Chem. , 1982，47，1985-1989)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、經(jīng)濟(jì)、易于工業(yè)化地制備N-取代乙醇胺的新方法。
本發(fā)明實現(xiàn)過程如下該方法用硼氫化鈉體系在適當(dāng)溶劑中還原2-取代的2-噁唑啉(a)，從而得到N-取代乙醇胺(b)。
權(quán)利要求
1.一種N-取代乙醇胺的合成方法，其特征在于在硼氫化鈉體系中還原2-取代的 2-噁唑啉(a)得到N-取代乙醇胺(b)，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-取代乙醇胺的合成方法，其特征在于所述的硼氫化鈉體系為 NaBH4- I20
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-取代乙醇胺的合成方法，其特征在于還原反應(yīng)在MeOH， EtOH, THF或MeOH / THF混合溶劑中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-取代乙醇胺的合成方法，其特征在于還原反應(yīng)在THF中進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-取代乙醇胺的合成方法，其特征在于2-取代的2-噁唑啉(a)與還原劑NaBH4摩爾數(shù)之比為1 :1 1 :3。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-取代乙醇胺的合成方法，其特征在于2-取代的2-噁唑啉(a)與添加劑的摩爾數(shù)之比為1 :0. 5 1 1. 5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-取代乙醇胺的合成方法，其特征在于反應(yīng)結(jié)束后淬滅劑為無水甲醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N-取代乙醇胺的合成方法，該方法用不同硼氫化鈉體系還原2-烷基或2-芳基取代的2-噁唑啉得到相應(yīng)的N-取代乙醇胺，制備得到的N-取代乙醇胺的結(jié)構(gòu)通式為HOCH2CH2NHCH2R1，式中R1為烷基、芳基或取代芳基。該方法原料易得，反應(yīng)步驟少，操作簡便，條件溫和，產(chǎn)率較高，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C07D213/36GK102503755SQ20111033743
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月1日
發(fā)明者關(guān)麗, 史真, 曹曉艷, 王云俠 申請人:西北大學(xué)