專利名稱：環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二異壬酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于塑料助劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種增塑劑的合成，具體涉及一種環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二異壬酯的合成方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲酸酯類增塑劑，因其含有芳香環(huán)，不易生物降解，同時(shí)有致癌的可能性，近幾年來歐盟先后出臺多個(gè)法案和指令，嚴(yán)格限制鄰苯二甲酸酯類增塑劑(D0P等)用于食品包裝、醫(yī)療用品和兒童玩具及其他與人體密切接觸的PVC制品中，因此開發(fā)和生產(chǎn)綠色環(huán)保增塑劑勢在必行。六氫苯二甲酸二異壬酯是一種非鄰苯二甲酸酯類增塑劑，目前被認(rèn)為最有可能替代鄰苯二甲酸酯用于PVC敏感性應(yīng)用(如醫(yī)療用品、食品包裝和兒童玩具 等)，符合當(dāng)今世界環(huán)保潮流和國際環(huán)保要求。六氫苯二酸二異壬酯具有鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)類似結(jié)構(gòu)和性能，與PVC等樹脂的配混料加工性能良好，無色透明無氣味，完全環(huán)保，遷移性小、揮發(fā)性低，低溫性能優(yōu)異，無霉菌/真菌生長，卓越的毒理特性，其增塑的制品在彈性、透明性和低溫性能遠(yuǎn)優(yōu)于用DOP和DINP等增塑的制品，更重要的是其增塑的制品在自然環(huán)境中可自行生物降解，不造成環(huán)境污染，有益于人類的衛(wèi)生安全。六氫苯二酸二異壬酯是一類安全環(huán)保新型增塑劑，為軟質(zhì)PVC產(chǎn)品的第一選擇，主要用于醫(yī)療用品；食品包裝；兒童玩具和兒童護(hù)理品；低異味汽車用纜線，汽車內(nèi)飾件；所有類型的食品包裝涂料、織物涂料和印刷油墨；與人體密切接觸的其他用品，如運(yùn)動(dòng)和休閑產(chǎn)品、手套、浴簾、鞋類、桌布等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二異壬酯的合成方法。首先通過常規(guī)的將順丁烯二酸酐(馬來酸酐)加熱溶解于適量苯中，加熱升溫，經(jīng)流量計(jì)通入丁二烯進(jìn)行雙烯加成反應(yīng)，得四氫苯二甲酸酐，將所得的四氫苯二甲酸酐進(jìn)行高壓加氫得六氫苯二甲酸酐，再經(jīng)過與異壬醇酯化、脫醇、精制、壓濾制得。通過本發(fā)明的方法制得的環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二異壬酯的開發(fā)和應(yīng)用將會(huì)產(chǎn)生理想的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式 本發(fā)明所用的原材料順丁烯二酸酐、苯丁二烯、氫氣、異壬醇等i析純試劑。
通過常規(guī)的將順丁烯二酸酐(馬來酸酐)加熱溶解于適量苯中，再加表經(jīng)流量計(jì)通入丁二烯進(jìn)行雙烯加成反應(yīng)，得四氫苯二甲酸酐，將所得的四氫苯二甲酸酐進(jìn)行高壓加氫得六氫苯二甲酸酐。
實(shí)施例II、六氫苯二甲酸酐與異壬醇的投料比(物質(zhì)的量比)為I : 2. 8，催化劑選擇固體超強(qiáng)酸，加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 4%。，反應(yīng)溫度為225°C，酯化時(shí)間5h，收率99.5%。2、酯化反應(yīng)結(jié)束后，利用酯化反應(yīng)余熱進(jìn)行脫醇，脫醇時(shí)應(yīng)使反應(yīng)體系處于減壓狀態(tài)，控制好壓力、溫度，回收醇中要求含酯量越低越好，否則循環(huán)使用會(huì)使產(chǎn)品色澤加深。3、本工藝精制包括汽提和吸附脫色。汽提的方法是在減壓條件下，在精制釜中用直接蒸汽閃蒸，將粗酯中的殘留醇和少量低沸物脫除，提高產(chǎn)品的純度和閃點(diǎn)等指標(biāo)，汽提精制過程應(yīng)嚴(yán)格控制過程參數(shù)，如溫度、壓力、蒸汽流量等。汽提結(jié)束后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 5 %左右的活性炭進(jìn)行吸附脫色，提高最終成品的品質(zhì)。4、采用離心式過濾器作為過濾設(shè)備，提高生產(chǎn)效率和收率，過濾時(shí)控制好溫度、壓力、流量等，過濾后的酯即為純化產(chǎn)品。實(shí)施例2I、六氫苯二甲酸酐與異壬醇的投料比(物質(zhì)的量比)為I : 3.0，催化劑選擇固體超強(qiáng)酸，加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 5%。，反應(yīng)溫度為220°C，酯化時(shí)間4. 5h，收率99. 7 %。2、酯化反應(yīng)結(jié)束后，利用酯化反應(yīng)余熱進(jìn)行脫醇，脫醇時(shí)應(yīng)使反應(yīng)體系處于減壓狀態(tài)，控制好壓力、溫度，回收醇中要求含酯量越低越好，否則循環(huán)使用會(huì)使產(chǎn)品色澤加深。3、本工藝精制包括汽提和吸附脫色。汽提的方法是在減壓條件下，在精制釜中用直接蒸汽閃蒸，將粗酯中的殘留醇和少量低沸物脫除，提高產(chǎn)品的純度和閃點(diǎn)等指標(biāo)，汽提精制過程應(yīng)嚴(yán)格控制過程參數(shù)，如溫度、壓力、蒸汽流量等。汽提結(jié)束后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 5 %左右的活性炭進(jìn)行吸附脫色，提高最終成品的品質(zhì)。4、采用離心式過濾器作為過濾設(shè)備，提高生產(chǎn)效率和收率，過濾時(shí)控制好溫度、壓力、流量等，過濾后的酯即為純化產(chǎn)品。實(shí)施例3
I、六氫苯二甲酸酐與異壬醇的投料比(物質(zhì)的量比)為I: 3.2，催化 固體超強(qiáng)酸，加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 6%q，反應(yīng)溫度為215 ，酯化時(shí)間4h， 99. 6%。2、酯化反應(yīng)結(jié)束后，利用酯化反應(yīng)余熱進(jìn)行脫醇，脫醇時(shí)應(yīng)使反應(yīng)體系處于減壓狀態(tài)，控制好壓力、溫度，回收醇中要求含酯量越低越好，否則循環(huán)使用會(huì)使產(chǎn)品色澤加深。3、本工藝精制包括汽提和吸附脫色。汽提的方法是在減壓條件下，在精制釜中用直接蒸汽閃蒸，將粗酯中的殘留醇和少量低沸物脫除，提高產(chǎn)品的純度和閃點(diǎn)等指標(biāo)，汽提精制過程應(yīng)嚴(yán)格控制過程參數(shù)，如溫度、壓力、蒸汽流量等。汽提結(jié)束后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 5%左右的活性炭進(jìn)行吸附脫色，提高最終成品的品質(zhì)。4、采用離心式過濾器作為過濾設(shè)備，提高生產(chǎn)效率和收率，過濾時(shí)控制好溫度、壓力、流量等，過濾后的酯即為純化產(chǎn)品。通過本發(fā)明的方法制得的環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二異壬酯的開發(fā)和應(yīng)用將會(huì)產(chǎn)生理想的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二異壬酯的合成方法，通過常規(guī)的將順丁烯二酸酐加熱溶解于適量苯中，加熱升溫，經(jīng)流量計(jì)通入丁二烯進(jìn)行雙烯加成反應(yīng)，得四氫苯二甲酸酐，將所得的四氫苯二甲酸酐進(jìn)行高壓加氫得六氫苯二甲酸酐，其特征在于，還包括以下步驟 a、酯化六氫苯二甲酸酐與異壬醇按照物質(zhì)的量比I:2. 8 3. 2混合，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 4%。 0. 6%。的固體超強(qiáng)酸催化劑，在215 225°C下，酯化反應(yīng)4 5h ; b、脫醇用酯化反應(yīng)余熱減壓狀態(tài)下進(jìn)行脫醇； C、精制減壓條件下，在精制釜中直接蒸汽閃蒸，脫除粗酯中的殘留醇和少量低沸物； d、壓濾離心過濾得純化的六氫苯二甲酸二異壬酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二異壬酯的合成方法，首先通過常規(guī)的將順丁烯二酸酐(馬來酸酐)加熱溶解于適量苯中，加熱升溫，經(jīng)流量計(jì)通入丁二烯進(jìn)行雙烯加成反應(yīng)，得四氫苯二甲酸酐，將所得的四氫苯二甲酸酐進(jìn)行高壓加氫得六氫苯二甲酸酐，再經(jīng)過與異壬醇酯化、脫醇、精制、壓濾制得，通過本發(fā)明的方法制得的環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二異壬酯的開發(fā)和應(yīng)用將會(huì)產(chǎn)生理想的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C07C69/75GK102701980SQ20121022316
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者李樹葉 申請人:太倉市新星輕工助劑廠