專利名稱：一種草酸二異戊酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種酯的制備方法。
背景技術(shù)：
草酸二異戊酯是一種酯類柴油十六烷值改進劑，由于其不含氮，不排放NO。，燃燒清潔，有利于環(huán)保，因此有一定的發(fā)展空間。近幾年來，固體酸催化劑合成草酸二異戊酯的研究報道較多，如732型陽離子交換樹脂、HF-101型離子交換膜、固體超強酸Fe2O3 / SO42' 硫酸鋅等。大孔苯乙烯系陽離子交換樹脂(NKC-9)具有體積受溶劑作用的影響小、適于填充柱操作、易于實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點，而且還易于保存和運輸。但由于熱穩(wěn)定性較差，使用上受到一定的限制，不適用于溫度較高的酯化體系。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種草酸轉(zhuǎn)化率相當高的草酸二異戊酯的制備方法。
本發(fā)明所述的一種草酸二異戊酯的制備方法，包括混合異戊醇和草酸，邊攪拌邊加熱，然后加入NKC-9催化劑，繼續(xù)加熱至沸騰，并控制反應(yīng)液溫度110-130°C 3. 0-3. 5小時，最后冷卻、過濾，并蒸餾，收集184-190°C的餾分。
優(yōu)選地，NKC-9催化劑的用量為I. 5-2. 0%。
更優(yōu)選地，異戊醇和草酸的摩爾比為2. 5-4. 5:1。
或者更優(yōu)選地，蒸餾是在真空度O. 084MPa下進行的。
或者更優(yōu)選地，過濾后獲得的催化劑重復(fù)使用3次。
本發(fā)明使得草酸的轉(zhuǎn)化率提高，其轉(zhuǎn)化率均不低于93%，并且在催化劑重復(fù)使用3 次后，草酸的轉(zhuǎn)化率仍然可達到90%。
具體實施方式
實施例一。
向四口燒瓶中加入2. 5摩爾異戊醇和I摩爾草酸、混合均勻后邊攪拌邊緩慢加熱， 待反應(yīng)液達到指定的溫度后然后加入2% NKC-9催化劑，繼續(xù)加熱至沸騰，并控制反應(yīng)液溫度110°C 3.0小時，最后冷卻、過濾掉催化劑，并在真空度0.08410^下蒸餾，收集184-1901 的餾分，經(jīng)紅外光譜、氣相色譜-質(zhì)譜分析證明是草酸二異戊酯，其轉(zhuǎn)化率為93. 1%。
實施例二。
向四口燒瓶中加入4. 5摩爾異戊醇和I摩爾草酸、混合均勻后邊攪拌邊緩慢加熱，待反應(yīng)液達到指定的溫度后然后加入I. 5%NKC-9催化劑，繼續(xù)加熱至沸騰，并控制反應(yīng)液溫度130°C 3. 5小時，最后冷卻、過濾掉催化劑，并在真空度O. 084MPa下蒸餾，收集 184-1900C的餾分，經(jīng)紅外光譜、氣相色譜_質(zhì)譜分析證明是草酸二異戊酯，其轉(zhuǎn)化率為 94. 5%ο
實施例三。
向四口燒瓶中加入4摩爾異戊醇和I摩爾草酸、混合均勻后邊攪拌邊緩慢加熱，待反應(yīng)液達到指定的溫度后然后加入NKC-9催化劑，繼續(xù)加熱至沸騰，并控制反應(yīng)液溫度1200C 3. I小時，最后冷卻、過濾掉催化劑，并在真空度O. 084MPa下蒸餾，收集184_190°C的餾分，經(jīng)紅外光譜、氣相色譜-質(zhì)譜分析證明是草酸二異戊酯，其轉(zhuǎn)化率為94. 7%。實施例四。將實施例三過濾出的催化劑不經(jīng)任何再生處理，按實施例三的方法再重復(fù)使用。其結(jié)果見下表。
權(quán)利要求
1.一種草酸二異戊酯的制備方法，其特征在于包括混合異戊醇和草酸，邊攪拌邊加熱，然后加入NKC-9催化劑，繼續(xù)加熱至沸騰，并控制反應(yīng)液溫度110-130°c 3. 0-3. 5小時，最后冷卻、過濾，并蒸餾，收集184-190°C的餾分。
2.如權(quán)利要求I所述的草酸二異 戊酯的制備方法，其特征在于NKC-9催化劑的用量為I.5-2. 0%。
3.如權(quán)利要求I或2所述的草酸二異戊酯的制備方法，其特征在于異戊醇和草酸的摩爾比為 2. 5-4. 5:1。
4.如權(quán)利要求I或2所述的草酸二異戊酯的制備方法，其特征在于蒸餾是在真空度O.084MPa下進行的。
5.如權(quán)利要求I或2所述的草酸二異戊酯的制備方法，其特征在于過濾后獲得的催化劑重復(fù)使用3次。
全文摘要
本發(fā)明的一種草酸二異戊酯的制備方法涉及一種酯的制備方法。本發(fā)明所述的一種草酸二異戊酯的制備方法，包括混合異戊醇和草酸，邊攪拌邊加熱，然后加入NKC-9催化劑，繼續(xù)加熱至沸騰，并控制反應(yīng)液溫度110-130℃3.0-3.5小時，最后冷卻、過濾，并蒸餾，收集184-190℃的餾分。本發(fā)明使得草酸的轉(zhuǎn)化率提高，其轉(zhuǎn)化率均不低于93%，并且在催化劑重復(fù)使用3次后，草酸的轉(zhuǎn)化率仍然可達到90%。
文檔編號C07C69/36GK102911042SQ20121042028
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月29日
發(fā)明者王耀斌 申請人:陜西聯(lián)盟物流有限公司