專利名稱：Clt酸生產(chǎn)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及CLT酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及ー種CLT酸生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù)：
CLT酸，化學(xué)名稱2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸。CLT酸是ー種白色或微紅色粉末，不溶于水。CLT酸是ー種重要的紅色有機(jī)顔料中間體，可合成塑料大紅、新寶紅36b、金光紅c等色淀有機(jī)顔料。該顏料廣泛應(yīng)用于油漆、涂料、彩色油墨、橡膠和塑料著色等。CLT酸是世界上年消耗量過萬噸的有機(jī)中間體之一。CLT酸的合成路線有很多，按照原料不同主要有甲苯磺化路線、鄰氯甲苯溴化路線、鄰氯甲苯硝化路線、間ニ甲苯路線、間甲苯胺路線和對甲苯磺酰氯路線等。目前國內(nèi)エ業(yè)上主要采用甲苯磺化路線。甲苯磺化路線生產(chǎn)過程為利用甲苯在濃硫酸中磺化，然后依次經(jīng)過氯化、硝化、中和，還原后經(jīng)過酸析得到。エ業(yè)生產(chǎn)時(shí)，將甲苯用硫酸磺化，磺化后加入硫酸通入氯氣氯化，再用硝酸進(jìn)行硝化，然后放入大量飽和食鹽水中鹽析，過濾，水洗，得到2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸。將其中和、還原、過濾、酸化、過濾、干燥，得到成品CLT酸。這是目前國內(nèi)外普遍采用的エ業(yè)化方法，該法具有原料來源豐富易得，エ藝成熟、成本較低等優(yōu)點(diǎn)；但是該路線反應(yīng)路線長、エ序多，反應(yīng)異構(gòu)體多，總收率只有50%左右，加上反應(yīng)過程三廢量大，難以處理，致使該法得不到更大的發(fā)展?；腔ば蛑校妆胶蜐饬蛩岱磻?yīng)之后的磺化液比重比較大,接近終點(diǎn)時(shí)的密度達(dá)到1500kg/m3。在攪拌器的攪拌作用下，有一定程度的混合，而且磺化反應(yīng)釜使用框式攪拌器，可以起到較好的攪拌作用，甲苯和濃硫酸隨框式攪拌器轉(zhuǎn)動較多，不利于甲苯和濃硫酸的混合。在甲苯磺化路線生產(chǎn)CLT酸中，氯化反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣稱為合成尾氣。合成尾氣主要成分是氯化氫、氯氣，目前一般采用兩級吸收塔串聯(lián)式吸收。其中，第一級吸收塔吸收液為循環(huán)水吸收，主要吸收氯化反應(yīng)中副產(chǎn)的氯化氫氣體。氯化氫吸收濃度達(dá)到20%左右后轉(zhuǎn)至原料儲罐。第二級吸收塔循環(huán)液為10%的氫氧化鈉溶液，主要吸收氯化反應(yīng)中過量的氯氣。實(shí)際生產(chǎn)中，效果較差，氯化氫、氯氣吸收不充分。多余的尾氣進(jìn)入大氣，污染了環(huán)境。硝化エ序用的硝化反應(yīng)釜普遍采用搪瓷內(nèi)膽，搪瓷內(nèi)膽抗壓、抗張、強(qiáng)度大、耐酸堿、耐高溫、耐水和水蒸氣，是理想的內(nèi)襯材料，但是搪瓷內(nèi)膽導(dǎo)熱性差。在硝化反應(yīng)過程中，由于硝化反應(yīng)是劇烈的放熱反應(yīng)，因此，保持合適的溫度是エ藝控制的關(guān)鍵。在操作中，正常反應(yīng)條件下為58-63°C，720公斤濃硝酸滴加時(shí)間為13小吋。夏季生產(chǎn)，由于冷卻水溫度高，使反應(yīng)時(shí)間延長。物料的加入速度一定，是制約產(chǎn)品產(chǎn)能和質(zhì)量的關(guān)鍵因素。目前的硝化反應(yīng)釜普遍采用普通葉輪式攪拌，物料混合程度一般，因此硝酸滴加時(shí)間較長，反應(yīng)效率較低，影響了產(chǎn)品質(zhì)量。在甲苯磺化路線生產(chǎn)CLT酸中，還原反應(yīng)會產(chǎn)生水蒸氣尾氣，成為還原尾氣；中和反應(yīng)是ニ硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸和堿反應(yīng)生成磺酸鹽的反應(yīng)，反應(yīng)中會產(chǎn)生包含ー氧化氮和ニ氧化氮的尾氣，稱為中和尾氣。目前生產(chǎn)中通常采用ー級吸收塔堿液循環(huán)分別吸收，這樣就需要兩套循環(huán)吸收系統(tǒng)，這種方式吸收效果差，吸收不充分，多余的尾氣進(jìn)入大氣污染環(huán)境。2-硝基-4甲基-5-氣苯橫酸納和鋒粉的還原反應(yīng)是在還原爸中進(jìn)彳丁,還原反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，鋅粉會沉底。由于目前的還原釜一般是采用槳葉式攪拌器，槳葉式攪拌器設(shè)備負(fù)荷較大，且不適合攪拌2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸鈉和鋅粉的混合物。因而會出現(xiàn)悶料、斷攪拌等故障，嚴(yán)重制約生產(chǎn)。通常的反應(yīng)時(shí)間比較長在 Γ Ο小吋，還原轉(zhuǎn)化率比較低在97%左右。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供ー種能夠提高生產(chǎn)效率、減少環(huán)境污染和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的CLT酸生產(chǎn)設(shè)備。為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，包括順序連通的磺化反應(yīng)釜、氯化反應(yīng)塔、硝化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、還原反應(yīng)釜、板框過濾機(jī)、酸化反應(yīng)釜、隔膜式過濾機(jī)、烘干機(jī)和包裝機(jī)；所述氯化反應(yīng)塔的尾氣出口連通有三級尾氣處理裝置，所述中和反應(yīng)釜和還原反應(yīng)釜的尾氣出口連通有混合尾氣處理裝置。作為ー種方案，所述磺化反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有一體成型的搪瓷溫度計(jì)套管和搪瓷折流構(gòu)件。作為ー種方案，所述三級尾氣處理裝置包括順序串聯(lián)的降膜吸收器、尾氣吸收塔和水沖式噴射泵。作為ー種方案，所述硝化反應(yīng)釜的攪拌軸上設(shè)有雙層翼型軸流式攪拌器，所述雙層翼型軸流式攪拌器包括分別設(shè)于所述攪拌軸中部和底部的上層翼型軸流式攪拌器和下層翼型軸流式攪拌器。作為ー種方案，所述混合尾氣處理裝置包括順序串聯(lián)的ー級尾氣吸收塔、ニ級尾氣吸收塔和離心風(fēng)機(jī)。作為ー種方案，所述還原反應(yīng)釜的攪拌軸上設(shè)有組合攪拌器，所述組合攪拌器包括分別設(shè)于所述攪拌軸中部和底部的上槳式攪拌器和推進(jìn)式攪拌器，所述上槳式攪拌器和推進(jìn)式攪拌器之間的攪拌軸上設(shè)有下槳式攪拌器。由于采用了上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型的有益效果是I.本實(shí)用新型包括順序連通的磺化反應(yīng)爸、氯化反應(yīng)塔、硝化反應(yīng)爸、中和反應(yīng)釜、還原反應(yīng)釜、板框過濾機(jī)、酸化反應(yīng)釜、隔膜式過濾機(jī)、烘干機(jī)和包裝機(jī)；可以順序的完成磺化反釜、氯化反塔、硝化反釜、中和反釜、還原反釜、水洗過濾、酸化反應(yīng)、固液分離、烘干和包裝成品。本實(shí)用新型的三級尾氣處理裝置，包括順序串聯(lián)的降膜吸收器、尾氣吸收塔和水沖式噴射泵，氯化氫和氯氣首先從降膜吸收器上部進(jìn)入降膜吸收器并和循環(huán)液并流混合形成的混合物；經(jīng)過降膜吸收器吸收作用，氯化氫吸收率達(dá)到96%，。氯氣和一小部分氯化氫從尾氣吸收塔下部進(jìn)入，和吸收液逆流混合形成混合物，經(jīng)過尾氣吸收塔吸收作用，氯化氫吸收率達(dá)到99. 9%，其本實(shí)現(xiàn)了氯化氫零排放。剰余的氯氣進(jìn)入水沖式噴射泵被噴射的堿液吸收溶于堿液，吸收率達(dá)到99%，合成尾氣被吸收。降低了環(huán)境污染。本實(shí)用新型的混合尾氣吸收裝置，包括順序串聯(lián)的ー級尾氣吸收塔、ニ級尾氣吸收塔和離心風(fēng)機(jī)，還原尾氣中的水蒸氣和中和尾氣中的一氧化氮和ニ氧化氮在一級尾氣吸收塔和ニ級尾氣吸收塔中連續(xù)和吸收液逆流接觸，一氧化氮、ニ氧化氮吸收率可以達(dá)到99%，吸收之后的堿液可以用于其他生產(chǎn)エ序。設(shè)有噴淋頭和節(jié)流板，可以使吸收液更好的分布，這樣和中和尾氣有更大的接觸面積，提高了吸收率。2.本實(shí)用新型的磺化反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有一體成型的搪瓷溫度計(jì)套管和搪瓷折流構(gòu)件。采用這種結(jié)構(gòu)，磺化反應(yīng)釜甲苯和濃硫酸在隨攪拌器軸向流動時(shí)會碰到折流構(gòu)件，甲苯和濃硫酸碰到折流構(gòu)件會產(chǎn)生湍流，増加了攪拌效果，使甲苯和濃硫酸更好的混合，從而使反應(yīng)效率提高，使用一體化溫度計(jì)和折流構(gòu)件后，反應(yīng)效率提高了 3%。3.本實(shí)用新型的硝化反應(yīng)釜的攪拌軸上設(shè)有雙層翼型軸流式攪拌器，所述雙層翼型軸流式攪拌器包括分別設(shè)于所述攪拌軸中部和底部的上層翼型軸流式攪拌器和下層翼型軸流式攪拌器。翼型軸流式攪拌器循環(huán)能力強(qiáng)、排出量大，流體在硝化反應(yīng)釜內(nèi)形成的整 體循環(huán)流動對物料的混合是十分有效的；還具有能耗低、攪拌器的攪拌片面積率較大的優(yōu)點(diǎn)，能夠減少液體在徑向上的穿過，延長了在軸向上的接觸時(shí)間，提高了攪拌混合效果。翼型軸流式攪拌器使反應(yīng)物料在硝化反應(yīng)釜內(nèi)的流型為ー個(gè)整體大循環(huán)，硝酸進(jìn)入攪拌器區(qū)后被攪拌片排出流產(chǎn)生的剪切作用分散為大小不同的液珠，隨后進(jìn)入主體循環(huán)，形成整體混合。硝酸滴加時(shí)間由原來的13小時(shí)，縮短到10小時(shí)，反應(yīng)效率提高23%。4.本實(shí)用新型的攪拌軸上設(shè)有組合攪拌器，所述組合攪拌器包括分別設(shè)于所述攪拌軸中部和底部的上槳式攪拌器和推進(jìn)式攪拌器，所述上槳式攪拌器和推進(jìn)式攪拌器之間的攪拌軸上設(shè)有下槳式攪拌器。槳式攪拌器結(jié)構(gòu)簡單，運(yùn)轉(zhuǎn)速度較低，能夠產(chǎn)生徑向速度較小的液流；推進(jìn)式攪拌器具有能耗低、攪拌片面積率較大的優(yōu)點(diǎn)。采用這樣的三層結(jié)構(gòu)，鋅粉加入還原釜中的2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸鈉后，在三層攪拌器的作用下，沉降效應(yīng)減小，延長了 2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸鈉和鋅粉在軸向上的接觸時(shí)間，提高了攪拌混合效果。還原轉(zhuǎn)化率由有來的97%提高到98. 5%。反應(yīng)時(shí)間由原來的10小時(shí)減少到7小時(shí)。

附圖是本實(shí)用新型實(shí)施例的設(shè)備連接圖，圖中1.磺化反應(yīng)釜，11.搪瓷溫度計(jì)套管，12.搪瓷折流構(gòu)件，2.氯化反應(yīng)塔，21.尾氣出口，22.降膜吸收器，23.尾氣吸收塔，24.水沖式噴射泵，3.硝化反應(yīng)釜，31.雙層翼型軸流式攪拌器，4.中和反應(yīng)釜，41.中和尾氣出口，42. —級尾氣吸收塔，43. ニ級尾氣吸收塔，44.離心風(fēng)機(jī)，5.還原反應(yīng)釜，51.上槳式攪拌器，52.下槳式攪拌器，53.推進(jìn)式攪拌器，54.還原尾氣出口，6.板框過濾機(jī)，7.酸化反應(yīng)釜，8.隔膜式過濾機(jī)，9.烘干機(jī)，10.包裝機(jī)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，進(jìn)ー步闡述本實(shí)用新型。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本實(shí)用新型講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本實(shí)用新型作各種改動或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。如附圖所示CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，包括順序連通的磺化反應(yīng)釜I、氯化反應(yīng)塔2、硝化反應(yīng)釜3、中和反應(yīng)釜4、還原反應(yīng)釜5、板框過濾機(jī)6、酸化反應(yīng)釜7、隔膜式過濾機(jī)8、烘干機(jī)9和包裝機(jī)10。氯化反應(yīng)塔2的尾氣出ロ 21連通有三級尾氣處理裝置，三級尾氣處理裝置包括順序串聯(lián)的降膜吸收器22、尾氣吸收塔23和水沖式噴射泵24。中和反應(yīng)釜4的中和尾氣出ロ 41和還原反應(yīng)釜5的還原尾氣出ロ 54連通有混合尾氣處理裝置，混合尾氣處理裝置包括順序串聯(lián)的ー級尾氣吸收塔42、ニ級尾氣吸收塔43和離心風(fēng)機(jī)44?；腔磻?yīng)釜I內(nèi)設(shè)有一體成型的搪瓷溫度計(jì)套管11和搪瓷折流構(gòu)件12。硝化反應(yīng)釜3的攪拌軸上設(shè)有雙層翼型軸流式攪拌器31，雙層翼型軸流式攪拌器31包括分別設(shè)于攪拌軸中部和底部的上層翼型軸流式攪拌器和下層翼型軸流式攪拌器。還原反應(yīng)釜5的攪拌軸上設(shè)有組合攪拌器，組合攪拌器包括分別設(shè)于攪拌軸中部和底部的上槳式攪拌器51和推進(jìn)式攪拌器53，上槳式攪拌器51和推進(jìn)式攪拌器53之間的攪拌軸上設(shè)有下槳式攪拌器52。本實(shí)用新型的工作原理為甲苯和濃硫酸進(jìn)入磺化反應(yīng)釜I進(jìn)行磺化反應(yīng)，結(jié)束后，產(chǎn)物進(jìn)入氯化反應(yīng)塔2，通入氯氣并開啟循環(huán)開始進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫、氯氣進(jìn)入三級尾氣處理裝置進(jìn)行回收。氯化反應(yīng)的產(chǎn)物氯化液進(jìn)入硝化反應(yīng)釜3，加入硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，產(chǎn)物進(jìn)入中和反應(yīng)釜4。中和產(chǎn)物進(jìn)入還原反應(yīng)釜5，添加硫酸和鋅粉進(jìn)行還原反應(yīng)。中和反應(yīng)和還原反應(yīng)中產(chǎn)生的水蒸氣尾氣、一氧化氮和ニ氧化氮進(jìn)入混 合尾氣處理裝置進(jìn)行回收。還原反應(yīng)之后得到產(chǎn)物經(jīng)過板框過濾機(jī)6過濾洗滌后進(jìn)入酸化反應(yīng)釜7，加入鹽酸進(jìn)行酸化，產(chǎn)物用隔膜式過濾機(jī)8進(jìn)行壓濾得到濾渣，濾渣經(jīng)過烘干機(jī)9和包裝機(jī)10得到成品CLT酸。
權(quán)利要求1.CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于包括順序連通的磺化反應(yīng)釜、氯化反應(yīng)塔、硝化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、還原反應(yīng)釜、板框過濾機(jī)、酸化反應(yīng)釜、隔膜式過濾機(jī)、烘干機(jī)和包裝機(jī)；所述氯化反應(yīng)塔的尾氣出口連通有三級尾氣處理裝置，所述中和反應(yīng)釜和還原反應(yīng)釜的尾氣出ロ連通有混合尾氣處理裝置。
2.如權(quán)利要求I所述的CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于所述磺化反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有一體成型的搪瓷溫度計(jì)套管和搪瓷折流構(gòu)件。
3.如權(quán)利要求I所述的CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于所述三級尾氣處理裝置包括順序串聯(lián)的降膜吸收器、尾氣吸收塔和水沖式噴射泵。
4.如權(quán)利要求I所述的CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于所述硝化反應(yīng)釜的攪拌軸上設(shè)有雙層翼型軸流式攪拌器，所述雙層翼型軸流式攪拌器包括分別設(shè)于所述攪拌軸中部和底部的上層翼型軸流式攪拌器和下層翼型軸流式攪拌器。
5.如權(quán)利要求I所述的CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于所述混合尾氣處理裝置包括順序串聯(lián)的ー級尾氣吸收塔、ニ級尾氣吸收塔和離心風(fēng)機(jī)。
6.如權(quán)利要求I所述的CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于所述還原反應(yīng)釜的攪拌軸上設(shè)有組合攪拌器，所述組合攪拌器包括分別設(shè)于所述攪拌軸中部和底部的上槳式攪拌器和推進(jìn)式攪拌器，所述上槳式攪拌器和推進(jìn)式攪拌器之間的攪拌軸上設(shè)有下槳式攪拌器。
專利摘要本實(shí)用新型公開CLT酸生產(chǎn)設(shè)備，包括順序連通的磺化反應(yīng)釜、氯化反應(yīng)塔、硝化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、還原反應(yīng)釜、板框過濾機(jī)、酸化反應(yīng)釜、隔膜式過濾機(jī)、烘干機(jī)和包裝機(jī)；所述氯化反應(yīng)塔的尾氣出口連通有三級尾氣處理裝置，所述中和反應(yīng)釜和還原反應(yīng)釜的尾氣出口連通有混合尾氣處理裝置。本實(shí)用新型涉及CLT酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，能夠提高生產(chǎn)效率、減少環(huán)境污染和生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定的CLT酸產(chǎn)品。
文檔編號C07C309/48GK202595008SQ20122027874
公開日2012年12月12日 申請日期2012年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月13日
發(fā)明者薛振宗, 朱向東 申請人:濰坊皓翔化工有限公司