專(zhuān)利名稱(chēng)：4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中間體開(kāi)發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種涉及4，4’ - 二氨基苯磺酰替苯胺的制備方法。
背景技術(shù)：
4，4’ - 二氨基苯磺酰替苯胺是一種非常重要的酸性染料中間體，該化合物的CAS Number:16803-97-7，其結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種4，4’ - 二氨基苯磺酰替苯胺的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: (O使乙酰苯胺
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中磺化反應(yīng)中鹵磺酸選用氯磺酸或溴磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中乙酰苯胺與鹵磺酸的摩爾配比為1:1 6，乙酰苯胺與氯化亞砜的摩爾配比1:0.5 2，磺化反應(yīng)的溫度控制在30 65 。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中原料選用氯磺酸和氯化亞砜參與反應(yīng)時(shí)，得到的式(I)的化合物通過(guò)冰水析出，析出溫度控制為-10 20°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟(2)中堿性條件選自質(zhì)量濃度為3% 30%的氫氧化鈉溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟(2)中縮合溫度10-30°C，縮合時(shí)間3_5小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟(3)中水解反應(yīng)采用的水解液選自氫氧化鈉水溶液，式(II)的化合物與水解液的摩爾比為1:1 6，水解溫度為70 120。。。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步驟(3)中水解反應(yīng)時(shí)加入還原齊U，所述還 原劑選自保險(xiǎn)粉、亞硫酸氫鈉、吊白塊、焦亞硫酸鈉的一種或兩種以上的任意組口 O
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺的制備方法，該方法以乙酰苯胺、氯磺酸、氯化亞砜、水、液堿、對(duì)苯二胺等為原料，經(jīng)氯磺化、冰析、縮合、水解、中和、壓濾等工序得到目標(biāo)產(chǎn)物4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺。采用該方法所得產(chǎn)品質(zhì)量好且十分穩(wěn)定，收率高，生產(chǎn)成本大幅降低。
文檔編號(hào)C07C311/44GK103145593SQ201310098228
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月26日
發(fā)明者房永法 申請(qǐng)人:河北永泰柯瑞特化工有限公司