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Dmf親核取代合成n,n-二甲基胺類化合物的方法

文檔序號:3592162閱讀:3652來源:國知局
專利名稱:Dmf親核取代合成n,n-二甲基胺類化合物的方法
技術領域
本發(fā)明涉及N,N- 二甲基胺類化合物的合成,具體地涉及一種以鹵代烴和DMF為原料,在水和堿的存在下,于封閉體系中進行反應,一步合成N,N- 二甲基胺類化合物的方法。
背景技術
N,N-二甲基胺類化合物是一類非常重要的化工原料。如:其在生物醫(yī)藥領域中的應用J.中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2006,37 (3):152-153;在農(nóng)藥化工中被用作新型除草劑J.化學世界,2009,(02):119-121;在功能材料方面,由于擁有更好的生物性能,而被廣泛應用J.Materials letters, 2008,62 (19):3450_3452。目前常規(guī)的合成N,N-二甲基胺類化合物的方法分為:取代烷基化,其生產(chǎn)方法主要有液相法J.Green Chem,2008,10:1068-1077和氣相法J.石油化工,2002,31 (2):81-83];加成烷基化;還原烷基化J.Tetrahedron letters, 2007,48:7680_7682以及其他合成方法。由于上述方法存在生產(chǎn)工藝要求高、需要較高活性的N-烷基化試劑、選擇性不易控制,操作復雜等不足之處,而采用溶劑本身作為親核試劑在封閉條件下合成N,N- 二甲基胺類化合物的方法還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一 種反應條件溫和、操作方便、以溶劑本身作為親核試劑,在封閉條件下合成N,N- 二甲基胺類化合物的方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術方案如下:DMF親核取代合成N,N- 二甲基胺類化合物的方法,方法如下:以鹵代烴和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為原料,在水存在下,力口入或不加堿,于常壓封閉體系下,150-190°C反應2-12小時,得目標產(chǎn)物N,N-二甲基胺類化合物,冷卻至室溫,減壓蒸餾,水洗得到純品。上述的方法,所述的鹵代烴的結構式如(I )所示:
權利要求
1.DMF親核取代合成N,N- 二甲基胺類化合物的方法,其特征在于方法如下:以鹵代烴和N,N-二甲基甲酰胺為原料,在水存在下,加入或不加堿,于常壓封閉體系下,150-190°C反應2-12小時,得目標產(chǎn)物N,N- 二甲基胺類化合物。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的鹵代烴的結構式如(I)所示:
3.如權利要求2所述的方法,其特征在于:所述的R1為硝基、磺酸基、鹵素或羧基的一種或二種的取代,X為氯或溴。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的鹵代烴的結構式如(II)所示:
5.如權利要求4所述的方法,其特征在于:所述的X為氯或溴。
6.如權利要求1、2、3、4或5所述的方法,其特征在于:鹵代烴與N,N-二甲基甲酰胺的物料摩爾比為1:1-1:100,鹵代烴與水的物料摩爾比為1:0.1-1:10。
7.如權利要求1、2、3、4或5所述的方法,其特征在于:所述的堿是有機堿或無機堿,其摩爾用量為鹵代烴的0-200%。
8.如權利要求7所述的方法,其特征在于:所述的無機堿為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉的一種或多種的混合物;所述有機堿為乙酸鈉、三乙胺、1,5-二氮二環(huán)[5.4.0]-5-1^一碳烯中的一種或多種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種DMF親核取代合成N,N-二甲基胺類化合物的方法。采用的技術方案是以鹵代烴和N,N-二甲基甲酰胺為原料,在水存在下,加入或不加堿,于常壓封閉體系下,150-190℃反應2-12小時,得目標產(chǎn)物N,N-二甲基胺類化合物,冷卻至室溫,減壓蒸餾,水洗得到純品。本發(fā)明操作簡便安全,原料易得,無污染,以溶劑本身作為親核試劑,選擇性高,產(chǎn)率高。
文檔編號C07C209/10GK103224438SQ20131011781
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月7日 優(yōu)先權日2013年4月7日
發(fā)明者劉曉智, 王月嬌, 高揚, 蘭詩龍, 張欣, 李俊, 王思遠, 王北北, 張川洋 申請人:遼寧大學
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