專(zhuān)利名稱(chēng)：一種紫外線(xiàn)吸收劑2,2’-亞甲基二[6-(2h-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紫外線(xiàn)吸收劑2，2’ -亞甲基二 [6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法。
背景技術(shù)：
紫外線(xiàn)吸收劑2，2’ -亞甲基二 [6-(2H-苯并三唑-2-基)-4_叔丁基]苯酚是一種高分子材料用高效紫外線(xiàn)吸收劑。揮發(fā)性很低，與許多聚合物的相容性良好，適用于丙烯酸酯、聚酯、聚碳酸酯、聚甲醛、聚酰胺、聚烯烴、苯乙烯類(lèi)聚合物、彈性體、粘合劑等，特別適用于需要高濃度、低揮發(fā)性及良好的相容性的加工和老化條件。目前，關(guān)于2，2’ -亞甲基二 [6-(2H-苯并三唑-2-基)-4_叔丁基]苯酚的合成方法國(guó)內(nèi)公開(kāi)的研究報(bào)導(dǎo)極少?，F(xiàn)以2，2’_亞甲基二(4-叔丁基苯酚)、鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)過(guò)重氮化、偶合、還原閉環(huán)和酸化反應(yīng)合成了 2，2’ -亞甲基二 [6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚。此法具有反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)溫度低，后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率較高的特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品收率高的紫外線(xiàn)吸收劑2，2’ -亞甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種紫外線(xiàn)吸收劑2，2’-亞甲基二 [6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法，鄰硝基苯胺經(jīng)過(guò)重氮化反應(yīng)`得`到化合物II，化合物II與2，2’-亞甲基二(4-叔丁基苯酚)進(jìn)行偶合反應(yīng)得到化合物III，化合物III與還原劑進(jìn)行還原閉環(huán)反應(yīng)得到化合物IV，化合物IV進(jìn)行酸化反應(yīng)后得到2，2’-亞甲基二 [6-(2H-苯并三唑_2_基)_4_叔丁基]苯酹。所述的化合物1、化合物I1、化合物III和化合物IV的結(jié)構(gòu)式及各步反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種紫外線(xiàn)吸收劑2，2’ -亞甲基二 [6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法，其特征是:將鄰硝基苯胺重氮化反應(yīng)得到化合物II，所述化合物II的結(jié)構(gòu) 式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2’-亞甲基二[6-(2Η-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法，其特征是:所述方法包括: 步驟A:重氮化反應(yīng) 先將鄰硝基苯胺與水和鹽酸的混合溶液混合，再滴加亞硝酸鈉和水的混合溶液，其中水與鹽酸的質(zhì)量比為10:1-3，亞硝酸鈉與水的質(zhì)量比為1:1-3，反應(yīng)1-3小時(shí)，反應(yīng)溫度0-3°C，得到含化合物II的溶液； 步驟B:偶合反應(yīng) 2，2’_亞甲基二(4-叔丁基苯酚)先加入堿水中，水與堿的重量比為10:1-3，滴加50%重量的步驟A所得的溶液，再加入質(zhì)量1-3份的堿后，繼續(xù)滴加剩余50%重量的步驟A所得的溶液，滴加結(jié)束后反應(yīng)2-6小時(shí)，反應(yīng)溫度0-3°C，加入水和鹽酸進(jìn)行酸析抽濾烘干得到化合物III，水與鹽酸的重量比為10:0.7-2.5 ； 步驟C:還原閉環(huán)反應(yīng) 向水和堿的混合溶液中緩慢加入化合物III，然后再分批加入還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)得到含化合物IV的溶液，再加入還原劑，反應(yīng)溫度60-80°C，結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)3-6h，迅速將反應(yīng)液倒入碎冰中，冷卻后得到含化合物IV的溶液，其中水和堿的質(zhì)量比為10:1-4 ； 步驟D:酸化反應(yīng) 向步驟C的溶液中緩慢滴加水和酸的混合溶液，進(jìn)行酸化反應(yīng)生成2，2’ -亞甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚并析出，抽濾得2，2’-亞甲基二 [6_(2H_苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚，其中水和酸的重量比為10:1-3.5 ； 原料質(zhì)量比為鄰硝基苯胺:亞硝酸鈉:2，2’_亞甲基二(4-叔丁基苯酚):還原劑:鹽酸=1:0.5-0.8:1.2-1.7:3.1-4.7:0.25-0.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’-亞甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法，其特征是:所述步驟B中所述的堿為碳酸鈉或碳酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’-亞甲基二[6-(2H-苯并三唑_2_基)_4_叔丁基]苯酚的制備方法，其特征是:所述步驟C中所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’-亞甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法 ，其特征是:所述步驟C中所述的還原劑為水合肼、二氧化硫脲或保險(xiǎn)粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’-亞甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法，其特征是:所述步驟D中所述的酸為鹽酸、硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種紫外線(xiàn)吸收劑2,2'-亞甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制備方法，將鄰硝基苯胺重氮化后，與2,2’-亞甲基二(4-叔丁基苯酚)進(jìn)行偶合反應(yīng)，再進(jìn)行還原閉環(huán)反應(yīng)，得到產(chǎn)品2,2'-亞甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚。本發(fā)明用鄰硝基苯胺、2,2’-亞甲基二(4-叔丁基苯酚)為原料合成2,2'-亞甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚，分離提純過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，得到產(chǎn)品純度高，能耗低，環(huán)境污染小，成本低，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D249/20GK103193724SQ20131011921
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月8日
發(fā)明者王樹(shù)清, 王歆然, 杜承賢, 祁云, 田新榮 申請(qǐng)人:南通惠康國(guó)際企業(yè)有限公司