專利名稱：一種高純度臭椿苦酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高純度臭椿苦酮的制備方法。
背景技術(shù)：
臭椿苦酮為苦木素類物質(zhì)，CAS號53683-73-1，分子式C25H34O9，分子量478.5，分子結(jié)構(gòu)式:
權(quán)利要求
1.一種高純度臭椿苦酮的制備方法，其特征在于:取臭椿種子粗粉，加入5 10倍量5(Γ80%甲醇溶液超聲提取2 3次，提取液濃縮后加入大孔樹脂中吸附，5 10倍柱體積5(Γ70%甲醇溶液洗脫，洗脫液濃縮再加入聚酰胺樹脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集流分減壓干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的野菰內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述的大孔樹脂可選:ΗΖ816、HPD-1OO、ADS-21、ΑΒ-8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的野菰內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述的甲醇溶液梯度洗脫為5 10倍柱體積2(Γ40%甲醇雜質(zhì)，再用6倍體積55%甲醇洗脫有效成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的野菰內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述的高速逆流色譜儀分離條件為:取氯仿、甲醇、水，按:Γ9:2 5:Γ10混合，取上相做固定相、下相為流動相，主機轉(zhuǎn)速700 IOOO rpm,流速為I 3ml/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度臭椿苦酮的制備方法。方法是取臭椿種子粗粉，加入5~10倍量50~80%甲醇溶液超聲提取2~3次，提取液濃縮后加入大孔樹脂中吸附，5~10倍柱體積50~70%甲醇溶液洗脫，洗脫液濃縮再加入聚酰胺樹脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集流分減壓干燥即得。采用本發(fā)明制備臭椿苦酮，操作簡單，污染小，所得產(chǎn)品純度大于95%，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D493/10GK103232470SQ20131018372
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月17日
發(fā)明者劉東鋒, 萬冬梅 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司