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一種甲醇脫水制二甲醚的方法

文檔序號:3484668閱讀:349來源:國知局
一種甲醇脫水制二甲醚的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甲醇脫水制二甲醚的方法,包括:甲醇經(jīng)預(yù)熱后,在催化劑作用下發(fā)生脫水反應(yīng),得到的反應(yīng)混合物進(jìn)行氣液分離;得到的氣相直接進(jìn)入二甲醚精餾塔;得到的液相先脫除陰、陽離子后也進(jìn)入二甲醚精餾塔;二甲醚精餾塔塔頂餾出物經(jīng)冷凝后得到合格的二甲醚產(chǎn)品;二甲醚精餾塔塔釜得到含醇廢水。本發(fā)明工藝流程簡單,甲醇在液相狀態(tài)下反應(yīng),具有反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、選擇性好、能耗低的優(yōu)點(diǎn);另外本發(fā)明通過離子交換器去除具有腐蝕性的陰、陽離子,有效解決了液相法的腐蝕問題。
【專利說明】一種甲醇脫水制二甲醚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)方法,具體涉及一種制備二甲醚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二甲醚又稱甲醚,簡稱DME。二甲醚作為一種基本化工原料,由于其良好的易壓縮、冷凝、汽化特性,可廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療、日常生活等領(lǐng)域。二甲醚未來主要用于替代汽車燃油、石油液化氣、城市煤氣等,市場前景極為廣闊。
[0003]甲醇脫水法最早采用硫酸法脫水,反應(yīng)在液相中進(jìn)行,主要缺點(diǎn)是設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、操作條件惡劣,而且對環(huán)境污染嚴(yán)重。目前二甲醚的生產(chǎn)方法主要有:(1)采用甲醇?xì)庀嗝撍贫酌?,?yōu)點(diǎn):二甲醚純度可以達(dá)到99.9%,缺點(diǎn):甲醇脫水反應(yīng)溫度較高,一般200?380°C,對甲醇原料的純度也有一定要求;(2)采用催化蒸餾法制二甲醚,優(yōu)點(diǎn):甲醇脫水反應(yīng)和產(chǎn)物分離同時(shí)在一座甲醇精餾塔中進(jìn)行,缺點(diǎn):塔板數(shù)較多,設(shè)備投資較高,操作彈性較小。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于:提供一種甲醇脫水制二甲醚的方法,能夠簡化工藝流程,降低反應(yīng)溫度和能耗,提高轉(zhuǎn)化率,解決裝置的腐蝕問題。
[0005]為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]提供一種甲醇脫水制二甲醚的方法,包括以下步驟:
[0007]I)甲醇經(jīng)預(yù)熱達(dá)到100?180°C后,在催化劑作用下,在0.5?4.0MPa的壓力、100?180°C的溫度和0.3?10h_的反應(yīng)空速下發(fā)生脫水反應(yīng),得到由生成的二甲醚、副產(chǎn)物水和未反應(yīng)的甲醇組成的反應(yīng)混合物;
[0008]2)步驟I)得到的反應(yīng)混合物在0.5?2.0MPa的壓力和100?180°C的溫度下進(jìn)行氣液分離,得到氣相和液相;
[0009]3)步驟2)得到的氣相直接進(jìn)入二甲醚精餾塔;步驟2)得到的液相先脫除陰、陽離子后也進(jìn)入二甲醚精餾塔,操作壓力:0.5?2.0MPa,塔頂溫度:40?80°C,塔釜溫度:100?200°C,回流比:0.5?10,二甲醚精餾塔塔頂餾出物經(jīng)冷凝后得到合格的二甲醚產(chǎn)品;二甲醚精餾塔塔釜得到含醇廢水。
[0010]步驟I)所述的預(yù)熱,優(yōu)選的方案中是使甲醇依次經(jīng)過換熱器單元和加熱器來完成;進(jìn)一步優(yōu)選的方案中,所述的換熱器單元由2個(gè)串聯(lián)的換熱器構(gòu)成;最優(yōu)選的方案中,甲醇經(jīng)進(jìn)料管進(jìn)入第一換熱器,換熱后經(jīng)過第一換熱器出口管,溫度為40?60°C,進(jìn)入第二換熱器進(jìn)行換熱,經(jīng)過第二換熱器出口管,溫度為60?80°C,再進(jìn)入加熱器,甲醇經(jīng)過加熱器出口管,溫度達(dá)到100?180°C。
[0011]步驟I)所述的脫水反應(yīng)優(yōu)選在1.2?2.5MPa的壓力、120?150°C的溫度和0.5?1.0h_的反應(yīng)空速下進(jìn)行。
[0012]步驟2)所述的氣液分離,優(yōu)選在0.8?1.5MPa的壓力和120?150°C的溫度下進(jìn)行。
[0013]步驟3)所述的二甲醚精餾塔操作條件優(yōu)選:壓力1.0-1.5MPa,塔頂溫度50-60°C,塔釜溫度150-200°C,回流比0.5-5。
[0014]本發(fā)明一種優(yōu)選的方案中,使步驟3) 二甲醚精餾塔塔釜得到的含醇廢水進(jìn)入甲醇精餾塔,操作壓力:0-0.1MPa,塔頂溫度:50-80°C,塔釜溫度:90-120°C,回流比:0.5-10,甲醇精餾塔塔頂餾出物經(jīng)冷凝后,得到合格的甲醇,返回步驟I)循環(huán)使用;甲醇精餾塔塔釜水返回步驟I)用于預(yù)熱甲醇。
[0015]本發(fā)明最優(yōu)選的方案,如圖1所示,步驟如下:
[0016]甲醇經(jīng)甲醇進(jìn)料管I進(jìn)入第一換熱器2,換熱后經(jīng)甲醇第一換熱器出口管3,溫度為40-60°C,進(jìn)入第二換熱器4進(jìn)行換熱,再經(jīng)第二換熱器出口管5,溫度為60-80°C,進(jìn)入加熱器6,加熱后的甲醇經(jīng)加熱器出口管7,溫度為120-150°C,進(jìn)入脫水反應(yīng)器8,操作壓力:1.2-2.5MPa,操作溫度:120-150°C,反應(yīng)空速0.5-IOtT,在催化劑作用下,甲醇脫水生成二甲醚混合物,生成的反應(yīng)混合物經(jīng)脫水反應(yīng)器出口管9進(jìn)入氣液分離器10,操作壓力:0.8-1.5MPa,操作溫度:120-150°C,分離得到的氣相經(jīng)氣液分離器氣相出口管15直接進(jìn)入二甲醚精餾塔16,分離得到的液相經(jīng)氣液分離器液相出口管11,進(jìn)入第二換熱器4,經(jīng)過換熱的液相混合物再經(jīng)第二換熱器液相混合物出口管12,溫度為60-90°C,進(jìn)入離子交換器13脫除陰、陽離子,然后經(jīng)離子交換器出口管14進(jìn)入二甲醚精餾塔16,操作壓力:1.0-1.510-,塔頂溫度:50-60°C,塔釜溫度:150-200°C,回流比:0.5-5,二甲醚精餾塔塔頂餾出物經(jīng)二甲醚精餾塔冷凝器17冷凝后,得到合格的二甲醚產(chǎn)品,經(jīng)二甲醚產(chǎn)品管18輸送至裝置外;二甲醚精餾塔塔釜混合物經(jīng)二甲醚精餾塔釜底出口管20進(jìn)入甲醇精餾塔21,操作壓力:0-0.1MPa,塔頂溫度:50-80°C,塔釜溫度:90-120°C,回流比:0.5-10,甲醇精餾塔塔頂餾出物經(jīng)甲醇精餾塔冷凝器22冷凝后,得到合格的甲醇,經(jīng)甲醇精餾塔甲醇出口管23返回甲醇進(jìn)料管I循環(huán)使用;甲醇精餾塔塔釜水經(jīng)甲醇精餾塔釜底出口管25進(jìn)入第一換熱器2回收余熱后,經(jīng)廢水出口管26輸送至裝置外。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)工藝流程簡單,反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、選擇性好、能耗低、投資??;(2)裝置操作彈性較大,產(chǎn)品二甲醚的純度及廢水中甲醇含量便于控制;(3)通過離子交換去除具有腐蝕性的陰、陽離子,有效解決了裝置的腐蝕問題。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的甲醇脫水制二甲醚的工藝及裝置示意圖。
[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)·施例2的甲醇脫水制二甲醚的工藝及裝置示意圖。
[0020]圖中標(biāo)記說明如下:
[0021]1、甲醇進(jìn)料管;2、第一換熱器;3、第一換熱器出口管;4、第二換熱器;5、第二換熱器出口管;6、加熱器;7、加熱器出口管;8、脫水反應(yīng)器;9、脫水反應(yīng)器出口管;10、氣液分離器;11、氣液分離器液相出口管;12、第二換熱器液相混合物出口管;13、離子交換器;14、離子交換器出口管;15、氣液分離器氣相出口管;16、二甲醚精餾塔;17、二甲醚精餾塔冷凝器;18、二甲醚產(chǎn)品管;19、二甲醚精餾塔再沸器;20、二甲醚精餾塔釜底出口管;21、甲醇精餾塔;22、甲醇精餾塔冷凝器;23、甲醇精餾塔甲醇出口管;24、甲醇精餾塔再沸器;25、甲醇精餾塔釜底出口管;26、廢水出口管。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1
[0023]如圖1所示,含量99.5%(質(zhì)量比)的甲醇500kg/h,經(jīng)甲醇進(jìn)料管I進(jìn)入第一換熱器2,換熱后經(jīng)甲醇第一換熱器出口管3,溫度為50?60°C,進(jìn)入第二換熱器4進(jìn)行換熱,再經(jīng)第二換熱器出口管5,溫度為70?80°C,進(jìn)入加熱器6,加熱后的甲醇經(jīng)加熱器出口管7,溫度為140?150°C,進(jìn)入脫水反應(yīng)器8,操作壓力:1.5?3.0MPa,操作溫度為140?150°C,空速為lh_,在催化劑作用下,甲醇脫水生成二甲醚混合物,生成的反應(yīng)混合物經(jīng)脫水反應(yīng)器出口管9進(jìn)入氣液分離器10,操作壓力:0.8?1.3MPa,操作溫度為120?130°C,分離得到的氣相經(jīng)氣液分離器氣相出口管15直接進(jìn)入二甲醚精餾塔16,分離得到的液相經(jīng)氣液分離器液相出口管11,進(jìn)入第二換熱器4,經(jīng)過換熱的液相混合物再經(jīng)第二換熱器液相混合物出口管12,溫度為80?85°C,進(jìn)入離子交換器13脫除陰、陽離子,然后經(jīng)離子交換器出口管14進(jìn)入二甲醚精餾塔16,操作壓力為0.7?1.0MPa,塔頂溫度為40?50°C,塔釜溫度為140?150°C,回流比為0.5?1,二甲醚精餾塔塔頂餾出物經(jīng)二甲醚精餾塔冷凝器17冷凝后,得到純度大于99.9%的二甲醚,經(jīng)二甲醚產(chǎn)品管18輸送至裝置外;二甲醚精餾塔塔釜混合物經(jīng)二甲醚精餾塔釜底出口管20進(jìn)入甲醇精餾塔21,操作壓力:0?0.1MPa,塔頂溫度為60?70°C,塔釜溫度為100?120°C,回流比為0.5?1,甲醇精餾塔塔頂餾出物經(jīng)甲醇精餾塔冷凝器22冷凝后,得到合格的甲醇,經(jīng)甲醇精餾塔甲醇出口管23返回甲醇進(jìn)料管I循環(huán)使用;甲醇精餾塔塔釜得到純度大于99.9%的水,經(jīng)甲醇精餾塔釜底出口管25進(jìn)入第一換熱器2回收余熱后,經(jīng)廢水出口管26輸送至裝置外。
[0024]實(shí)施例2.[0025]如圖2所示,含量99.5%(質(zhì)量比)的甲醇500kg/h,經(jīng)甲醇進(jìn)料管I進(jìn)入第一換熱器2,換熱后經(jīng)甲醇第一換熱器出口管3,溫度為40?50°C,進(jìn)入第二換熱器4進(jìn)行換熱,再經(jīng)第二換熱器出口管5,溫度為60?70°C,進(jìn)入加熱器6,加熱后的甲醇經(jīng)加熱器出口管7,溫度為120?130°C,進(jìn)入脫水反應(yīng)器8,操作壓力:3.0?4.0MPa,操作溫度為120?130°C,空速為5h_,在催化劑作用下,甲醇脫水生成二甲醚混合物,生成的反應(yīng)混合物經(jīng)脫水反應(yīng)器出口管9進(jìn)入氣液分離器10,操作壓力:1.3?1.5MPa,操作溫度為110?120°C,分離得到的氣相經(jīng)氣液分離器氣相出口管15直接進(jìn)入二甲醚精餾塔16,分離得到的液相經(jīng)氣液分離器液相出口管11,進(jìn)入第二換熱器4,經(jīng)過換熱的液相混合物再經(jīng)第二換熱器出口管12,溫度為60?70°C,進(jìn)入離子交換器13脫除陰、陽離子,然后經(jīng)離子交換器出口管14進(jìn)入二甲醚精餾塔16,操作壓力為1.0?1.5MPa,塔頂溫度為50?60°C,塔釜溫度為150?180°C,回流比為I?3,二甲醚精餾塔塔頂餾出物經(jīng)二甲醚精餾塔冷凝器17冷凝后,得到純度大于99.9%的二甲醚,經(jīng)二甲醚產(chǎn)品管18輸送至裝置外;二甲醚精餾塔16塔釜得到含醇廢水經(jīng)二甲醚精餾塔釜底出口管20返回第一換熱器2回收余熱后,經(jīng)廢水出口管26輸送至裝置外。
[0026]實(shí)施例3
[0027]如圖1所示,含量99.5%(質(zhì)量比)的甲醇500kg/h,經(jīng)甲醇進(jìn)料管I進(jìn)入第一換熱器2,換熱后經(jīng)甲醇第一換熱器出口管3,溫度為50?60°C,進(jìn)入第二換熱器4進(jìn)行換熱,再經(jīng)第二換熱器出口管5,溫度為70?80°C,進(jìn)入加熱器6,加熱后的甲醇經(jīng)加熱器出口管7,溫度為150?160°C,進(jìn)入脫水反應(yīng)器8,操作壓力:0.5?1.5MPa,操作溫度為150?160°C,空速為3h_,在催化劑作用下,甲醇脫水生成二甲醚混合物,生成的反應(yīng)混合物經(jīng)脫水反應(yīng)器出口管9進(jìn)入氣液分離器10,操作壓力:0.5?0.8MPa,操作溫度為140?150°C,分離得到的氣相經(jīng)氣液分離器氣相出口管15直接進(jìn)入二甲醚精餾塔16,分離得到的液相經(jīng)氣液分離器液相出口管11,進(jìn)入第二換熱器4,經(jīng)過換熱的液相混合物再經(jīng)第二換熱器出口管12,溫度為70?80°C,進(jìn)入離子交換器13脫除陰、陽離子,然后經(jīng)離子交換器出口管14進(jìn)入二甲醚精餾塔16,操作壓力為0.5?0.7MPa,塔頂溫度為40?50°C,塔釜溫度為100?120°C,回流比為5?10,二甲醚精餾塔塔頂餾出物經(jīng)二甲醚精餾塔冷凝器17冷凝后,得到純度大于99.9%的二甲醚,經(jīng)二甲醚產(chǎn)品管18輸送至裝置外;二甲醚精餾塔塔釜混合物經(jīng)二甲醚精餾塔釜底出口管20進(jìn)入甲醇精餾塔21,操作壓力:0?0.1MPa,塔頂溫度為60?70°C,塔釜溫度為100?120°C,回流比為0.5?1,甲醇精餾塔塔頂餾出物經(jīng)甲醇精餾塔冷凝器22冷凝后,得到合格的甲醇,經(jīng)甲醇精餾塔甲醇出口管23返回甲醇進(jìn)料管I循環(huán)使用;甲醇精餾塔塔釜得到純度大于99.9%的水,經(jīng)甲醇精餾塔釜底出口管25進(jìn)入第一換熱器2回收余熱后,經(jīng) 廢水出口管26輸送至裝置外。
【權(quán)利要求】
1.一種甲醇脫水制二甲醚的方法,包括以下步驟: 1)甲醇經(jīng)預(yù)熱達(dá)到100?180°C后,在催化劑作用下,在0.5?4.0MPa的壓力、100?180°C的溫度和0.3?10h_的反應(yīng)空速下發(fā)生脫水反應(yīng),得到由生成的二甲醚、副產(chǎn)物水和未反應(yīng)的甲醇組成的反應(yīng)混合物; 2)步驟I)得到的反應(yīng)混合物在0.5?2.0MPa的壓力和100?180°C的溫度下進(jìn)行氣液分離,得到氣相和液相; 3)步驟2)得到的氣相直接進(jìn)入二甲醚精餾塔;步驟2)得到的液相先脫除陰、陽離子后也進(jìn)入二甲醚精餾塔,操作壓力:0.5?2.0MPa,塔頂溫度:40?80°C,塔釜溫度:100?200°C,回流比:0.5?10,二甲醚精餾塔塔頂餾出物經(jīng)冷凝后得到合格的二甲醚產(chǎn)品;二甲醚精餾塔塔釜得到含醇廢水。
2.權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟I)所述的預(yù)熱,是使甲醇依次經(jīng)過換熱器單元和加熱器來完成;所述的換熱器單元由第一換熱器和第二換熱器2個(gè)串聯(lián)的換熱器構(gòu)成;第一換熱器出口管溫度為40?60°C,第二換熱器出口管溫度為60?80°C,加熱器出口管溫度為100?180°C。
3.權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟I)所述的脫水反應(yīng)在1.2?2.5MPa的壓力、125?150°C的溫度和0.5?1.0h_的反應(yīng)空速下進(jìn)行。
4.權(quán)利要求1所述 的方法,其特征在于:步驟2)所述的氣液分離在0.8?1.5MPa的壓力和120?150°C的溫度下進(jìn)行。
5.權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟3)所述的二甲醚精餾塔操作條件是:壓力:1.0?1.5MPa,塔頂溫度:50?60°C,塔釜溫度:150?200°C,回流比:0.5?5。
6.權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟3)二甲醚精餾塔塔釜得到的含醇廢水進(jìn)一步進(jìn)入甲醇精餾塔,操作壓力:0?0.1MPa,塔頂溫度:50?80°C,塔釜溫度:90?120°C,回流比:0.5?10,甲醇精餾塔塔頂餾出物經(jīng)冷凝后,得到合格的甲醇,返回步驟I)循環(huán)使用;甲醇精餾塔塔釜水返回步驟I)用于預(yù)熱甲醇。
7.權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟如下: 甲醇經(jīng)甲醇進(jìn)料管(I)進(jìn)入第一換熱器(2),換熱后經(jīng)甲醇第一換熱器出口管(3),溫度為40?60°C,進(jìn)入第二換熱器(4)進(jìn)行換熱,再經(jīng)第二換熱器出口管(5),溫度為60?80°C,進(jìn)入加熱器(6),加熱后的甲醇經(jīng)加熱器出口管(7),溫度為120?150°C,進(jìn)入脫水反應(yīng)器(8),操作壓力:1.2?2.5MPa,操作溫度:120?150°C,反應(yīng)空速0.5?IOtT,在催化齊[J作用下,甲醇脫水生成二甲醚混合物,生成的反應(yīng)混合物經(jīng)脫水反應(yīng)器出口管(9)進(jìn)入氣液分離器(10),操作壓力:0.8?1.5MPa,操作溫度:120?150°C,分離得到的氣相經(jīng)氣液分離器氣相出口管(15)直接進(jìn)入二甲醚精餾塔(16),分離得到的液相經(jīng)氣液分離器液相出口管(11),進(jìn)入第二換熱器(4),經(jīng)過換熱的液相混合物再經(jīng)第二換熱器液相混合物出口管(12),溫度為60?90°C,進(jìn)入離子交換器(13)脫除陰、陽離子,然后經(jīng)離子交換器出口管(14)進(jìn)入二甲醚精餾塔(16),操作壓力:1.0?1.5MPa,塔頂溫度:50?60°C,塔釜溫度:150?200°C,回流比:0.5?5,二甲醚精餾塔塔頂餾出物經(jīng)二甲醚精餾塔冷凝器(17)冷凝后,得到合格的二甲醚產(chǎn)品,經(jīng)二甲醚產(chǎn)品管(18)輸送至裝置外;二甲醚精餾塔塔釜混合物經(jīng)二甲醚精餾塔釜底出口管(20)進(jìn)入甲醇精餾塔(21),操作壓力:0?0.1MPa,塔頂溫度:50?80°C,塔釜溫度:90?120°C,回流比:0.5?10,甲醇精餾塔塔頂餾出物經(jīng)甲醇精餾塔冷凝器(22)冷凝后,得到合格的甲醇,經(jīng)甲醇精餾塔甲醇出口管(23)返回甲醇進(jìn)料管I循環(huán)使用;甲醇精餾塔塔釜水經(jīng)甲醇精餾塔釜底出口管(25)進(jìn)入第一換熱器2回收余熱后,經(jīng)廢水出口管( 26)輸送至裝置外。
【文檔編號】C07C43/04GK103435454SQ201310420335
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】毛進(jìn)池, 戴良國, 劉文飛, 王文學(xué), 張勇, 葛立軍 申請人:凱瑞化工股份有限公司
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