從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚（cbd）工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚（CBD）工藝，屬于生物【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚（CBD）的技術(shù)。本發(fā)明的工藝包括了采摘花葉、烘干、粉碎、浸泡萃取以及濃縮分離過(guò)程。本發(fā)明的工藝，可實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的全部回收利用，以及原料分類(lèi)提取、廢物綜合利用的零排放、零污染，采用的工藝流程從浸膏的提取，到各種物質(zhì)的分離，以及CBD的提純均采用國(guó)際先進(jìn)技術(shù)及標(biāo)準(zhǔn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]大麻種植歷史悠久，古代大麻主要用于制作加工繩索、漁網(wǎng)、服裝和造紙?jiān)希约坝椭?、食品等。隨著社會(huì)的發(fā)展和進(jìn)步，人們發(fā)現(xiàn)大麻中含有一種毒性成分(四氫大麻酚)可使人致幻成癮，歐美許多國(guó)家曾在相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)期內(nèi)禁種大麻。由于大麻的經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值高，到20世紀(jì)80年代，一些歐洲國(guó)家研究培育出了低毒大麻品種并獲得推廣種植。1990年歐共體率先緊急修訂農(nóng)業(yè)政策，廢除了禁種大麻的禁令，開(kāi)始恢復(fù)大麻的生產(chǎn)和研究。隨后美國(guó)、加拿大、澳大利亞等國(guó)解除了大麻種植的禁令，全球大麻種植面積和纖維產(chǎn)量有了迅速增長(zhǎng)，歐美國(guó)家對(duì)工業(yè)大麻的開(kāi)發(fā)利用再次掀起，國(guó)際市場(chǎng)對(duì)生態(tài)大麻的需求也在迅速增長(zhǎng)。根據(jù)大麻的經(jīng)濟(jì)屬性，為充分利用其為人類(lèi)服務(wù)，1988年聯(lián)合國(guó)明確規(guī)定不具備提取毒性成分(四氫大麻酚THC)價(jià)值或直接作為毒品吸食的，專(zhuān)供工業(yè)用途的原料大麻，工業(yè)大麻(其生長(zhǎng)期大麻花葉中的四氫大麻酚含量(THC)〈0.3%)，可以合法進(jìn)行規(guī)?；N植與工業(yè)化開(kāi)發(fā)利用。
[0003]工業(yè)大麻是獨(dú)具特色、比較優(yōu)勢(shì)突出的生物資源。工業(yè)大麻與傳統(tǒng)有毒大麻具有本質(zhì)差別，工業(yè)大麻是一類(lèi)無(wú)毒化的工業(yè)原料產(chǎn)品，具有極高的經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值。到2003年末世界各國(guó)先后一共選育出25個(gè)工業(yè)大麻品種，而且歐盟的法、德、英等七國(guó)也都成為工業(yè)大麻主要種植生產(chǎn)國(guó)，以工業(yè)大麻纖維和麻籽及其花、葉、根、莖為原料進(jìn)行系列產(chǎn)品研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化綜合開(kāi)發(fā)，已在工 業(yè)大麻初級(jí)加工主產(chǎn)品麻皮纖維、桿芯纖維、麻籽油脂和籽柏蛋白、藥用標(biāo)準(zhǔn)化提取物實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步進(jìn)行深加工利用，派生出來(lái)的產(chǎn)品已達(dá)到二萬(wàn)五千種以上，包含了人類(lèi)的衣、食、住、行、用各大類(lèi)產(chǎn)品。工業(yè)大麻產(chǎn)業(yè)的研究、開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)主要集中在歐洲、加拿大、美國(guó)等技術(shù)發(fā)達(dá)的國(guó)家。工業(yè)大麻產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，首先是從選育無(wú)毒或低毒化的工業(yè)大麻新品種開(kāi)始的，并以此為基礎(chǔ)實(shí)現(xiàn)了規(guī)?；姆N植和高技術(shù)產(chǎn)業(yè)化的綜合開(kāi)發(fā)利用，形成了一個(gè)“新興綠色產(chǎn)業(yè)群”和新型工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速增長(zhǎng)點(diǎn)。
[0004]二氫大麻酚(CBD )是工業(yè)大麻花葉萃取的一種無(wú)毒的可用于藥品、化妝品、保健食品的一種高付加值的酚類(lèi)物質(zhì)。目前，以色列、美國(guó)、英國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家已用其做原料并開(kāi)發(fā)出多種特效藥品和化妝品。CBD是大麻中的非成癮性成分，能阻礙THC對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)影響，并具有抗痙攣、抗風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、抗焦慮等藥理活性。但目前仍未形成工業(yè)化的提取工藝應(yīng)用于大規(guī)模的CBD提取加工技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提出一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，實(shí)現(xiàn)工業(yè)大麻在日化和藥品中的應(yīng)用。[0006]本發(fā)明的一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于該工藝通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn):
第I步，將采摘的工業(yè)大麻花葉烘干至含水量為3~5% ；
第2步，把烘干的花葉進(jìn)行磨碎至5目以上；
第3步，粉碎后的花葉用溶劑進(jìn)行浸泡，溶劑采用石油醚、正己烷或6 #溶劑油，浸泡溫度小于50°C。浸泡時(shí)間至少I(mǎi)小時(shí)；
第4步，浸泡后，花葉由濾網(wǎng)過(guò)濾出，濾液則在90~120°C下加熱，濾液中的溶劑變?yōu)闅怏w蒸發(fā)，剩余的固體或半固體膏狀物即為富含CBD的浸膏；
第5步，層析分離，將前段工序產(chǎn)生的富含CBD的浸膏用有吸附劑將CBD予以吸附后，再采用溶劑將其洗脫分離出CBD ;溶劑采用正己烷、6 #抽提溶劑、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一種，或者是任意幾種的混合物；吸附劑為大孔樹(shù)酯或柱層層析硅膠。
[0007]所述的層析分離具體步驟為:
(O首先把吸附劑稱(chēng)量后裝入層析分離器內(nèi)；
(2)把富含CBD的浸膏均勻地放在吸附劑表面吸附CBD，吸附劑與浸膏按重量比為25~40:1;或?qū)⑽絼┡c浸膏以1:1左右的比例混勻吸附CBD ;
(3)把溶劑添加到浸膏上面，添加過(guò)程中不充許干柱現(xiàn)象發(fā)生，并在吸附劑底部收集從吸附劑中慢慢流出的洗脫液，直至將CBD洗脫完為止。
[0008]所述的花葉最好采用盛花期的花葉，此時(shí)CBD的含量較高。
[0009]所述的花葉在烘干之前將其曬干或烤干至水份含量在10~15%之間，灰土含量在3%以下。
[0010]所述的花葉烘干溫度控制在130~160°C之間，時(shí)間控制在15~35分鐘。此時(shí)的目的是把花葉里的水份烘烤至3~5%之間，便于下導(dǎo)工序的處理，另一目的是促進(jìn)CBD的后熟期。
[0011]所述的花葉進(jìn)行磨碎，達(dá)到5~10目之間，可擴(kuò)大溶劑與原料的接觸表面積，能縮短浸泡時(shí)間，增加設(shè)備裝料量，還能提高CBD的提取率。
[0012]所述粉碎后的花葉用溶劑進(jìn)行浸泡前，可對(duì)加入的物料進(jìn)行溶劑噴淋，以溶出花葉中的CBD。
[0013]本發(fā)明的工藝，可實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的全部回收利用，以及原料分類(lèi)提取、廢物綜合利用的零排放、零污染，采用的工藝流程從浸膏的提取，到各種物質(zhì)的分離，以及CBD的提純均采用國(guó)際先進(jìn)技術(shù)及標(biāo)準(zhǔn)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的工藝流程圖。
[0015]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2的工藝流程圖。
[0016]圖3為本層析分離流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1:一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于該工藝通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn):第I步，原料采用盛花期的花葉，此時(shí)CBD的含量較高，花葉預(yù)先曬干或烤干，水份含量在10~15%之間，灰土含量在3%以下。把原料投入到烘烤設(shè)備內(nèi)，溫度控制在130~160°C之間，時(shí)間控制在15~35分鐘。烘干的目的是把花葉里的水份烘烤至3~5%之間，另一目的是促進(jìn)CBD的后熟期。該工序可提高CBD的萃取量，熱源可用導(dǎo)熱油、電、蒸汽等。
[0018]第2步，把烘干的花葉進(jìn)行磨碎，達(dá)到5~10目之間，可擴(kuò)大溶劑與原料的接觸表面積，能縮短浸泡時(shí)間，增加設(shè)備裝料量，還能提高CBD的提取率。
[0019]第3步，把磨好的花葉裝入浸泡器內(nèi)進(jìn)行浸泡，浸泡溶劑采用石油醚、正己烷或6#溶劑油。浸泡器選擇密封或開(kāi)放式，下部裝有過(guò)濾網(wǎng)，器內(nèi)上下部均裝有直接蒸汽噴管，用于蒸脫浸泡后的花葉內(nèi)的溶劑。該浸泡器可采用帶攪拌或不帶攪拌兩種，頂部有進(jìn)料門(mén)，出料和出浸泡后的混合溶液均在設(shè)備下部。操作中為提高浸泡效果，可反復(fù)進(jìn)行多次浸泡，浸泡溫度不高于50°C，浸泡時(shí)間每次不得低于I小時(shí)。浸泡后的混合溶液經(jīng)過(guò)設(shè)備內(nèi)的過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾后抽至濃縮器進(jìn)行分離濃縮。
[0020]待最后一次浸泡完并把混合溶液抽完后即可開(kāi)啟直接汽對(duì)花葉內(nèi)的殘留溶劑進(jìn)行蒸脫并回收溶劑，直至花葉內(nèi)的溶劑蒸完為止，花葉即可從浸泡器內(nèi)清除，將其可用做農(nóng)家肥或者飼料。
[0021]第4步，濃縮分離器的主要功能是把浸泡花葉后的混合溶液進(jìn)行濃縮分離，其內(nèi)可通間接加熱熱源，導(dǎo)熱油或間接蒸汽均可。溫度控制在90~120°C之間。經(jīng)過(guò)加熱后的溶液中的溶劑即變?yōu)闅怏w蒸發(fā)，再經(jīng)過(guò)冷凝器冷卻為液體后回收再循環(huán)使用。溶劑蒸發(fā)濃縮后剩余得到的固體、半固體膏狀物即為富含CBD的浸膏。
[0022]第5步，層析分離，具體包括: (I)首先把柱層層析硅膠稱(chēng)量后裝入層析分離器內(nèi)，可分為干法裝柱、或濕法裝柱均可。裝填時(shí)要整體裝填均勻，緊實(shí)度要偏緊。
[0023](2)把準(zhǔn)備好的浸膏均勻地放在層析硅膠表面，柱層層析硅膠與浸膏比為:25~40:1。如果浸膏濃度較濃，可適當(dāng)用溶劑稀釋即可。也可用柱層層析硅膠與浸膏以1:1左右的比例混勻。
[0024](3)把按5~4:1調(diào)配好的石油醚、二氯甲烷混合洗脫液，添加到浸膏上面，整個(gè)分提過(guò)程中不充許干柱現(xiàn)象發(fā)生。
[0025](4)接下來(lái)即用容量為1000毫升左右的容器在層析分離柱底部收集從層析柱上慢慢流出的洗脫液，直至CBD洗脫完為止。
[0026](5)此時(shí)把所有收集到且編好號(hào)的收集器整理好，把含CBD的溶液經(jīng)檢測(cè)并分離出來(lái)進(jìn)行濃縮干燥，即可得到CBD成品。
[0027]所有回收回來(lái)的溶劑可再進(jìn)行調(diào)配回收反復(fù)使用，檢測(cè)設(shè)備為高效液相色譜儀及高效氣相色譜儀兩種即可。
[0028]實(shí)施例2:—種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，采用連續(xù)式浸泡的方式提取，其特征在于該工藝通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn):
第I步，原料采用盛花期的花葉，此時(shí)CBD的含量較高，花葉預(yù)先曬干或烤干，水份含量在10~15%之間，灰土含量在3%以下。把原料投入到烘烤設(shè)備內(nèi)，溫度控制在130~160°C之間，時(shí)間控制在15~35分鐘。烘干的目的是把花葉里的水份烘烤至3~5%之間，另一目的是促進(jìn)CBD的后熟期，該工序可提高CBD的萃取量，熱源可用導(dǎo)熱油、電、蒸汽等。[0029]第2步，把烘干的花葉進(jìn)行磨碎，并存儲(chǔ)到存料箱，碎葉在5~10目之間，可擴(kuò)大溶劑與原料的接觸表面積，能縮短浸泡時(shí)間，增加設(shè)備裝料量，還能提高CBD的提取率。存料箱的功能主要是使原料能夠均勻的連續(xù)不斷的向下道工序供料，以保證整條生產(chǎn)線的連
續(xù)正常生產(chǎn)。
[0030]第3步，連續(xù)式浸出器是一臺(tái)基本密封的并且能保證溶劑不會(huì)泄漏的設(shè)備，浸泡溶劑采用石油醚、正己烷或6 #溶劑油。浸出器均勻地連續(xù)不斷地進(jìn)料和出料，且原料在設(shè)備內(nèi)經(jīng)溶劑不斷地噴淋、浸泡、滴干、混合循環(huán)萃取加工，浸泡溫度不超過(guò)50攝氏度，每批花葉的浸泡時(shí)間至少I(mǎi)小時(shí)。
[0031]連續(xù)浸泡出料的方式中，為了保證CBD的有效溶出，需要在進(jìn)料過(guò)程中對(duì)原料進(jìn)行溶劑噴淋，噴淋能夠提高分子的對(duì)流擴(kuò) 散能力，以保證物料中的CBD在流動(dòng)過(guò)程中充分得到溶出。
[0032]第4步，浸出器內(nèi)經(jīng)反復(fù)循環(huán)浸泡后濃度較高的混合溶液連續(xù)不斷地抽到蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行加溫，溫度控制在90~120°C之間。經(jīng)過(guò)加熱后的溶液中的溶劑即變?yōu)闅怏w蒸發(fā)，再經(jīng)過(guò)冷凝器冷卻為液體后回收再循環(huán)使用。溶劑蒸發(fā)濃縮后剩余得到的固體、半固體膏狀物即為富含CBD的浸膏。
[0033]經(jīng)萃取后的帶大量溶劑的花葉則進(jìn)入連續(xù)進(jìn)出料的蒸脫烘干設(shè)備。該設(shè)備是一臺(tái)多層式帶有間接和直接蒸汽的加熱設(shè)備，加熱溫度為100~120°C。花葉在蒸脫過(guò)程中帶溶劑的蒸汽經(jīng)冷凝后進(jìn)入分水器把水分除去，溶劑抽到溶劑循環(huán)罐內(nèi)供循環(huán)使用。脫溶劑后的花葉可作肥料或飼料。
[0034]第5步，層析分離，具體包括:
(I)首先把柱層層析硅膠稱(chēng)量后裝入層析分離器內(nèi)，可分為干法裝柱、或濕法裝柱均可。裝填時(shí)要整體裝填均勻，緊實(shí)度要偏緊。
[0035](2)把準(zhǔn)備好的浸膏均勻地放在層析硅膠表面，柱層層析硅膠與浸膏比為:25~40:1。如果浸膏濃度較濃，可適當(dāng)用溶劑稀釋即可。也可用柱層層析硅膠與浸膏以1:1左右的比例混勻。
[0036](3)把按5~4:1調(diào)配好的石油醚、二氯甲烷混合洗脫液，添加到浸膏上面，整個(gè)分提過(guò)程中不充許干柱現(xiàn)象發(fā)生。
[0037](4)接下來(lái)即用容量為1000毫升左右的容器在層析分離柱底部收集從層析柱上慢慢流出的洗脫液，直至CBD洗脫完為止。
[0038](5)此時(shí)把所有收集到且編好號(hào)的收集器整理好，把含CBD的溶液經(jīng)檢測(cè)并分離出來(lái)進(jìn)行濃縮干燥，即可得到CBD成品。
[0039]所有回收回來(lái)的溶劑可再進(jìn)行調(diào)配回收反復(fù)使用，檢測(cè)設(shè)備為高效液相色譜儀及高效氣相色譜儀兩種即可。
【權(quán)利要求】
1.一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于該工藝通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn): 第I步，將采摘的工業(yè)大麻花葉烘干至含水量為3~5% ； 第2步，把烘干的花葉進(jìn)行磨碎至5目以上； 第3步，粉碎后的花葉用溶劑進(jìn)行浸泡，溶劑采用石油醚、正己烷或6 #溶劑油，浸泡溫度小于50°C ;浸泡時(shí)間至少I(mǎi)小時(shí)； 第4步，浸泡后，花葉由濾網(wǎng)過(guò)濾出，濾液則在90~120°C下加熱，濾液中的溶劑變?yōu)闅怏w蒸發(fā)，剩余的固體或半固體膏狀物即為富含CBD的浸膏； 第5步，層析分離，將前段工序產(chǎn)生的富含CBD的浸膏用有吸附劑將CBD予以吸附后，再采用溶劑將其洗脫分離出CBD ;溶劑采用正己烷、6 #抽提溶劑、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一種，或者是任意幾種的混合物；吸附劑為大孔樹(shù)酯或柱層層析硅膠。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于所述的層析分離具體步驟為: (O首先把吸附劑稱(chēng)量后裝入層析分離器內(nèi)； (2)把富含CBD的浸膏均勻地放在吸附劑表面吸附CBD，吸附劑與浸膏按重量比為25~40:1;或?qū)⑽絼┡c浸膏以1:1左右的比例混勻吸附CBD ; (3)把溶劑添加到浸膏上面，添加過(guò)程中不充許干柱現(xiàn)象發(fā)生，并在吸附劑底部收集從吸附劑中慢慢流出的洗脫液，直至將CBD洗脫完為止。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于所述的花葉最好采用盛花期的花葉，此時(shí)CBD的含量較高。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于所述的花葉在烘干之前將其曬干或烤干至水份含量在10~15%之間，灰土含量在3%以下。
5.如權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于所述的花葉烘干溫度控制在130~160°C之間，時(shí)間控制在15~35分鐘。
6.如權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于所述的花葉進(jìn)行磨碎，達(dá)到5~10目之間。
7.如權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取二氫大麻酚(CBD)的工藝，其特征在于所述粉碎后的花葉用溶劑進(jìn)行浸泡前，可對(duì)加入的物料進(jìn)行溶劑噴淋，以溶出花葉中的CBD。
【文檔編號(hào)】C07D311/80GK103739585SQ201410052776
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年2月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月17日
【發(fā)明者】辛榮昆 申請(qǐng)人:辛榮昆