一種氰乙基接枝酰胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氰乙基接枝酰胺的制備方法及產(chǎn)品，屬于復(fù)合固體推進(jìn)劑制造領(lǐng)域。一種氰乙基接枝酰胺的制備方法，包括以下步驟：將酰胺溶解于3-6倍體積的惰性溶劑中，機(jī)械攪拌下，室溫下滴加一定量的丙烯腈，回流攪拌條件下于50-100℃反應(yīng)3-12h；停止反應(yīng)，蒸除過量的丙烯腈和惰性溶劑，得到所述的氰乙基接枝酰胺產(chǎn)品。該制備方法具有安全、操作方便、產(chǎn)物純度高、產(chǎn)率高的特點(diǎn)。
【專利說明】一種氰乙基接枝酰胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合固體推進(jìn)劑制造領(lǐng)域，具體涉及一種氰乙基接枝酰胺及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)合固體推進(jìn)劑材料是粘合劑系統(tǒng)，增塑劑，金屬微粉如鋁粉、鎂鋁合金等，氧化劑微粉如高氯酸銨、高氯酸鉀等，燃速調(diào)節(jié)劑以及功能助劑組成的高固體含量的固體含能材料。其制造過程主要包括藥漿的混合、澆注和固化三道主要工序，推進(jìn)劑的混合和澆注實(shí)在藥漿流動(dòng)狀態(tài)下進(jìn)行的工藝過程，藥漿流變性能的好壞直接關(guān)系到推進(jìn)劑的可澆注性、流平性、結(jié)構(gòu)完整性、內(nèi)彈道性能的穩(wěn)定性等。自上世紀(jì)六十年代開始，國內(nèi)外固體推進(jìn)劑行業(yè)先后通過選取合適的工藝助劑，降低藥漿的粘度，減少屈服值，改善藥漿的流動(dòng)性、流平性，延長藥漿的適用期，國內(nèi)外先后有工藝助劑得到成功運(yùn)用的報(bào)道，所使用的工藝助劑主要包括:硬脂酸甲酯，卵磷脂、大不列顛洗滌劑和含磷接枝合物等。目前酰胺類化合物作為工藝助劑引入丁羥高燃速配方中，用量少且效果顯著；可提高填料與粘合劑界面的物理浸潤，有效改善推進(jìn)劑混合前期的工藝性能，但因酰胺極性基團(tuán)上的活潑氫與固化劑甲苯二異氰酸酯反應(yīng)活性過高，導(dǎo)致藥漿粘度增長過快，藥漿適用期僅4h左右。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明提供的一種氰乙基接枝酰胺及其制備方法，達(dá)到其摻量低和降低粘度效果顯著，延長藥漿適用期的目的。
[0004]本發(fā)明的一種酰胺為N- (2_氰乙基-2- (2- (2_氨乙胺基)乙胺基)乙基)_10_ (2- (8- (2_氛乙基(2_ (2_氛乙胺基)乙胺基)乙胺基)_8_氧代羊基)_5，6_ 二己基-3-環(huán)己烯基)9-葵烯酰胺。其化學(xué)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種HMX含量測定方法，其特征在于，包括以下步驟: O一次浸泡:稱取待測試樣，精確至0.0OOlg，記為M1，切成顆粒狀，在20-25°C環(huán)境條件下，用正庚烷或1、2 二氯乙烷浸泡試樣10-12h，然后采用超聲池進(jìn)行振蕩處理； 2)一次抽濾:將浸泡后的試樣放入G4砂芯漏斗中進(jìn)行抽濾；3)一次烘干:將抽濾后的試樣進(jìn)行真空干燥，干燥溫度為55-60°C，真空度為0.01mmHg,適時(shí)稱重，當(dāng)連續(xù)2次稱重之差小于0.0008g時(shí)，停止真空干燥，記錄質(zhì)量，為M2 ；4)二次浸泡:在20-25°C環(huán)境條件下，將烘干后的試樣用二甲基亞砜浸泡20-24h ；5)二次抽濾:將二次浸泡后試樣抽濾，除去二甲基亞砜，然后用丙酮沖洗并抽濾2次；6)二次烘干:將二次抽濾后的試樣進(jìn)行真空干燥，干燥溫度為55-60°C，真空度為 0.01mmHg,適時(shí)稱重，當(dāng)連續(xù)2次稱重之差小于0.0008g時(shí)，停止真空干燥，記錄質(zhì)量，為M3 ； (M2-M3) /M1的比值即為HMX在該試樣中的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HMX含量測定方法，其特征在于:試樣稱樣量lg~3g，待測試樣切成約ImmX ImmX Imm的顆粒狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HMX含量測定方法，其特征在于:所述步驟I)中，超聲處理時(shí)間為l_2h，頻率為25KHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HMX含量測定方法，其特征在于:一次抽濾的時(shí)間控制在l_3min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HMX含量測定方法，其特征在于:二次抽濾除去二甲基亞砜時(shí)的時(shí)間為2-4min，除去丙酮的抽濾時(shí)間為l_3min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的HMX含量測定方法，其特征在于:檢測過程中所用的正庚烷、1、2 二氯乙烷、二甲基亞砜、丙酮均為化學(xué)純試劑。
【文檔編號】C07C255/25GK103936621SQ201410187426
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】舒凱凱, 易會(huì)巖, 段軍鴻, 羅桂蓮, 牛草坪, 韓清, 楊香萍, 鄭化, 殷以華, 李方朔 申請人:湖北三江航天江河化工科技有限公司