異長葉烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種異長葉烯的制備方法，包括以下步驟：在反應(yīng)釜中依次加入長葉烯，冰醋酸和催化劑進(jìn)行異構(gòu)反應(yīng)，然后過濾，蒸餾，精餾，即可得異長葉烯成品，所述催化劑為D113型大孔陽離子交換樹脂；長葉烯，冰醋酸與催化劑的重量比為1：0.2～0.6：0.05～0.1；反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為50°C～80°C，反應(yīng)時間為6～10小時；所述長葉烯的濃度為50%～85%。本發(fā)明降低了生產(chǎn)成本，所制備的異長葉烯純度較高。
【專利說明】異長葉烯的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及松脂深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種異長葉烯的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 異長葉烯，分子式為C15H24，屬于異構(gòu)化的芳香族化合物，具有類似樹木和花的香 氣，被廣泛應(yīng)用于香料產(chǎn)業(yè)。目前，在長葉烯通過異構(gòu)反應(yīng)合成異長葉烯的反應(yīng)過程中，通 常采用濃硫酸作為催化劑，這無疑增加了生產(chǎn)成本，其原因是：第一，濃硫酸腐蝕反應(yīng)釜內(nèi) 壁及管道內(nèi)壁，增大了設(shè)備損耗；第二，異構(gòu)反應(yīng)后還需進(jìn)行水洗以清除殘留的濃硫酸，延 長反應(yīng)工序,加大了人力和物力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種異長葉烯的制備方法，解決了生產(chǎn)成本較高的問題。
[0004] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 本異長葉烯的制備方法為首先向反應(yīng)釜中依次加入長葉烯，冰醋酸和催化劑進(jìn)行異構(gòu) 反應(yīng)，然后依次進(jìn)行過濾、蒸餾、精餾，即可得到異長葉烯成品；其中，所述催化劑為D113型 大孔陽離子交換樹脂。
[0005] 上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是：長葉烯，冰醋酸與催化劑的質(zhì)量之 比為 1 :0· 2 ?0· 6 :0· 05 ?0· 1。
[0006] 進(jìn)一步的，異構(gòu)反應(yīng)的溫度為50° C?80° C，反應(yīng)時間為6?10小時。
[0007] 進(jìn)一步的，所述長葉烯的濃度為50%?85%。
[0008] 進(jìn)一步的，長葉烯，冰醋酸與催化劑的重量比為1 :0. 4 :0. 1。
[0009] 由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果： 1、本發(fā)明采用D113型大孔陽離子交換樹脂作為催化劑，不僅避免了對設(shè)備的腐蝕以 及對環(huán)境的污染，而且D113型大孔陽離子交換樹脂重復(fù)利用多次之后，催化活性依然良 好；另外，D113型大孔陽離子交換樹脂安全、無毒，使用過程中對人體無傷害。
[0010] 2、本發(fā)明異構(gòu)反應(yīng)合成異長葉烯之后，無需進(jìn)行水洗工序，節(jié)約了水資源，降低了 生產(chǎn)成本。
[0011] 3、本發(fā)明副反應(yīng)較少，所制備的異長葉烯純度較高。

【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述： 實施例1 在反應(yīng)釜中依次加入100克濃度為50%長葉烯，60克冰醋酸和10克D113型大孔陽離 子交換樹脂，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為80° C，反應(yīng)6小時，降溫至40° C以下，過濾，回收D113 型大孔陽離子交換樹脂，常壓蒸餾回收冰醋酸，精餾得到異長葉烯產(chǎn)品。
[0013] 本實施例中的D113型大孔陽離子交換樹脂回收后可重復(fù)利用，催化劑重復(fù)使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0014] 實施例2 在反應(yīng)釜中依次加入1千克濃度為65%長葉烯，200克冰醋酸和75克D113型大孔陽 離子交換樹脂，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度65° C，反應(yīng)8小時，降溫至40° C以下，過濾，回收D113 型大孔陽離子交換樹脂，常壓蒸餾回收冰醋酸，精餾得到異長葉烯產(chǎn)品。
[0015] 本實施例中的D113型大孔陽離子交換樹脂回收后可重復(fù)利用，催化劑重復(fù)使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0016] 實施例3 在反應(yīng)釜中依次加入5千克濃度為85%長葉烯，2千克冰醋酸和250克D113型大孔陽 離子交換樹脂，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度50° C，反應(yīng)8小時，降溫至40° C以下，過濾，回收D113 型大孔陽離子交換樹脂，常壓蒸餾回收冰醋酸，精餾得到異長葉烯產(chǎn)品。
[0017] 本實施例中的D113型大孔陽離子交換樹脂回收后可重復(fù)利用，催化劑重復(fù)使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0018] 分別對上述3個實施例中的異長葉烯產(chǎn)品的物理化學(xué)性能進(jìn)行測定，測定結(jié)果見 表1 : 表1異長葉烯產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)

【權(quán)利要求】
1. 一種異長葉烯的制備方法，其特征在于：首先向反應(yīng)釜中依次加入長葉烯，冰醋酸 和催化劑進(jìn)行異構(gòu)反應(yīng)，然后依次進(jìn)行過濾、蒸餾、精餾，即可得到異長葉烯成品；其中，所 述催化劑為D113型大孔陽離子交換樹脂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異長葉烯的制備方法，其特征在于：所述長葉烯，冰醋酸與催 化劑的質(zhì)量之比為1 :〇. 2?0. 6 :0. 05?0. 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異長葉烯的制備方法，其特征在于：異構(gòu)反應(yīng)的溫度為 50° C?80° C，反應(yīng)時間為6?10小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異長葉烯的制備方法，其特征在于：所述長葉烯的濃度 為 50% ?85%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的異長葉烯的制備方法，其特征在于：所述長葉烯的濃度為 50% ?85%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異長葉烯的制備方法，其特征在于：所述長葉烯，冰醋酸與催 化劑的重量比為1 :0.4 :0. 1。
【文檔編號】C07C13/72GK104151128SQ201410414107
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月21日
【發(fā)明者】陳鍵泉, 陳偉強, 黃宇平, 黃蕾, 董俊, 岑潮鋒 申請人:梧州市嘉盈樹膠有限公司