一種異噁唑草酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種異噁唑草酮的制備方法，所述異噁唑草酮的結(jié)構(gòu)如式(II)所示，該方法包括將式(I)所示的化合物與氧化劑接觸，所述氧化劑中含有過(guò)氧有機(jī)酸；所述過(guò)氧有機(jī)酸為式(III)所示的化合物，且在式(III)中，X、Y和Z相同或不同，各自獨(dú)立地為氫、鹵素、C1-C3的取代或未取代的烴基中的一種。本發(fā)明提供的制備方法具有反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)徹底、反應(yīng)收率高、原料成本低廉、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種異噁唑草酮的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工與制藥領(lǐng)域，具體地涉及一種異噁唑草酮（4-(4-三氟甲基-2-甲 基磺酰苯甲?；?5_環(huán)丙基異噁唑）的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 法國(guó)羅納-普朗克農(nóng)業(yè)有限公司于1989年公開(kāi)了具有除草活性的異噁唑類除草 劑（EP0418175) ;CN1069268A于1992年公開(kāi)了苯甲酰基異噁唑類除草劑，其中異噁唑草酮 (isoxaflutole)，活性較好，其化學(xué)名為4-(4-三氟甲基-2-甲基磺酰苯甲?；?5-環(huán)丙 基異噁唑，商品名稱為百農(nóng)思（Balance)。異噁唑草酮的生物活性使得其作為選擇性良好的 玉米與大豆田寬葉類除草劑，其制備與應(yīng)用目前正受到廣泛關(guān)注。
[0003]CN1069268A還公開(kāi)了異噁唑類除草劑的三種合成方法，其中一種為如下式所示的 氧化法，R1代表環(huán)丙基，R2代表氯、溴或三氟甲基：
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種異噁唑草酮的制備方法，所述異噁唑草酮的結(jié)構(gòu)如式（II)所示，該方法包括將 式（I)所示的化合物與氧化劑接觸，其特征在于，所述氧化劑中含有過(guò)氧有機(jī)酸；所述過(guò)氧 有機(jī)酸為式（III)所示的化合物，且在式（III)中，x、Y和Z相同或不同，各自獨(dú)立地為氫、 鹵素、C1-C3的取代或未取代的烴基中的一種，
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述接觸的條件包括：接觸的溫度為0_95°C ;優(yōu) 選所述接觸的溫度為10-80°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述過(guò)氧有機(jī)酸為選自三氟過(guò)氧乙酸、二氟過(guò) 氧乙酸、一氟過(guò)氧乙酸、二氟一氯過(guò)氧乙酸、一氟二氯過(guò)氧乙酸、一氯過(guò)氧乙酸、二氯過(guò)氧乙 酸、三氯過(guò)氧乙酸、一氟一氯過(guò)氧乙酸、2-氯過(guò)氧丙酸、3-氯過(guò)氧丙酸、2, 2-二氯過(guò)氧丙酸、 過(guò)氧丙酸、過(guò)氧丁酸和過(guò)氧乙酸中的至少一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述過(guò)氧有機(jī)酸通過(guò)將式（III) 所示的化合物所對(duì)應(yīng)的有機(jī)酸與過(guò)氧化氫供體接觸得到；優(yōu)選所述過(guò)氧化氫供體為過(guò)氧化 氫、過(guò)硼酸鹽、過(guò)碳酸鹽和過(guò)氧化氫脲素中的至少一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述過(guò)氧有機(jī)酸為二氯過(guò)氧乙酸和過(guò)氧乙 酸，且二氯乙酸和乙酸的用量摩爾比為0. 5-4 :1，且所述接觸的條件包括：接觸的溫度為 10-30。。。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，當(dāng)所述過(guò)氧有機(jī)酸為過(guò)氧乙酸和/或過(guò)氧丙酸 時(shí)，該方法包括在無(wú)機(jī)酸存在下進(jìn)行；優(yōu)選所述接觸的條件包括：接觸的溫度為55-80°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述無(wú)機(jī)酸與乙酸的用量摩爾比為0.01-10 :1 ; 優(yōu)選為〇· 03-6 :1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其中，所述無(wú)機(jī)酸包括硫酸、取代硫酸、取代磺酸、 鹽酸、氫碘酸、氫溴酸、硝酸、磷酸、亞磷酸、偏磷酸和焦磷酸中的至少一種；優(yōu)選所述無(wú)機(jī)酸 為硫酸和取代硫酸中的至少一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述式（III)所示的化合物所對(duì)應(yīng)的有機(jī)酸與式 (I )所示的化合物的用量摩爾比為1-100 :1。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法還包括在溶劑存在下進(jìn)行，所述溶劑包 括水、氯仿、二氯甲烷、氯苯、甲苯、氯甲苯和乙酸中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C07D261/08GK104262278SQ201410443186
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
【發(fā)明者】趙永長(zhǎng), 池劍鴻, 陳建偉, 閆濤, 王文軍, 鄧旭芳 申請(qǐng)人:北京穎泰嘉和生物科技有限公司