一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分離材料（A）在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚（B），使原高含量二乙二醇苯醚的乙二醇苯醚得到降低，本發(fā)明生產(chǎn)加工過程成本低廉，精制能耗低，適合乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件，獲得高質(zhì)量的乙二醇苯醚產(chǎn)品。
【專利說明】一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 目前國內(nèi)乙二醇苯醚合成方法一般都采用環(huán)氧丙烷和二乙二醇苯醚直接催化合 成獲得，使用這種合成方法，難免會存在微量二乙二醇苯醚雜質(zhì)，工業(yè)上為降低微量二乙二 醇苯醚的工藝方法主要是使用減壓精餾的方法，盡可能的除去乙二醇苯醚中的二乙二醇苯 醚，常見的一級品乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚含量要求低于0. 1%，采用普通減壓精餾方法， 不僅能耗高，而且對生產(chǎn)技術(shù)要求也較高，為解決這一技術(shù)難題，國內(nèi)許多乙二醇苯醚生產(chǎn) 企業(yè)都投入了很多的技術(shù)研究力量，但由于乙二醇苯醚中微量二乙二醇苯醚含量進一步降 低，難度較大，一直困擾國內(nèi)乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量問題。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明為解決上述【背景技術(shù)】中的技術(shù)問題，提供了一種采用吸附分離的技術(shù)方 案，為徹底解決乙二醇苯醚產(chǎn)品中二乙二醇苯醚含量問題提出了便捷的解決之道。
[0007] 本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的：一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的 去除方法，使用合成的吸附分離材料（A)在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的 二乙二醇苯醚（B)，使原高含量二乙二醇苯醚的乙二醇苯醚得到降低； 更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方 法，合成的吸附分離材料(A)包括： (1) 使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素，使用常溫去離子水配置成0. 06%高 分子溶液，將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水 用量的5-9% ; (2) 使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等摩 爾量的比例加入到前述溶膠中； (3) 異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過1. 5°C緩慢升溫到 60-65°C，當(dāng)溫度達到65°C即保溫老化3小時； (4) 老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質(zhì)，將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可； 更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方 法，富集乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚過程（B)，將吸附分離材料（A)常溫下直接投入乙二醇 苯醚中，其用量為乙二醇苯醚質(zhì)量的1. 5-2. 5% ; 更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方 法，吸附分離材料(A)可以重復(fù)使用，重復(fù)使用前需要用等質(zhì)量的甲苯溶液洗滌后，經(jīng)過不 高于140°C干燥即可。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點：本發(fā)明對現(xiàn)有乙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過程中的二乙二醇苯醚含 量的控制技術(shù)進行了改進，解決了微量二乙二醇苯醚的控制技術(shù)問題，使得通過普通精餾 難以獲得的二乙二醇苯醚含量低于800ppm的精制純化過程變得簡便易行，生產(chǎn)加工過程 成本低廉，精制能耗低，適合乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件，獲得高質(zhì)量的 乙二醇苯醚產(chǎn)品。
[0009]

【具體實施方式】： 一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分離材料（A) 在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚（B)，使原高含量二乙二醇 苯醚的乙二醇苯醚得到降低；合成的吸附分離材料(A)包括： (1) 使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素，使用常溫去離子水配置成0. 06%高 分子溶液，將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水 用量的5-9% ; (2) 使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等摩 爾量的比例加入到前述溶膠中； (3) 異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過1. 5°C緩慢升溫到 60-65 °C，當(dāng)溫度達到65 °C即保溫老化3小時； (4) 老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質(zhì)。將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可；富集乙二醇苯 醚中二乙二醇苯醚過程（B)，將吸附分離材料(A)常溫下直接投入乙二醇苯醚中，其用量為 乙二醇苯醚質(zhì)量的1. 5-2. 5% ;吸附分離材料（A)可以重復(fù)使用，重復(fù)使用前需要用等質(zhì)量 的甲苯溶液洗滌后，經(jīng)過不高于140°C干燥即可。
[0010] 實施范例1 A吸附分離劑制備工藝 原材料及控制條件：

【權(quán)利要求】
1. 一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，其特征在于：使用合成的吸 附分離材料(A)在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚（B)，使原 高含量二乙二醇苯醚的乙二醇苯醚得到降低。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，其特 征在于：合成的吸附分離材料(A)包括： (1) 使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素，使用常溫去離子水配置成0. 06%高 分子溶液，將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水 用量的5-9% ; (2) 使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等摩 爾量的比例加入到前述溶膠中； (3) 異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過1. 5°C緩慢升溫到 60-65°C，當(dāng)溫度達到65°C即保溫老化3小時； (4) 老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質(zhì)，將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，其特 征在于：富集乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚過程（B)，將吸附分離材料（A)常溫下直接投入乙 二醇苯醚中，其用量為乙二醇苯醚質(zhì)量的1. 5-2. 5%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，其特 征在于：吸附分離材料(A)可以重復(fù)使用，重復(fù)使用前需要用等質(zhì)量的甲苯溶液洗滌后，經(jīng) 過不高于140°C干燥即可。
【文檔編號】C07C41/36GK104355971SQ201410531906
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣明 申請人:江蘇常州酞青新材料科技有限公司