一種丁二醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丁二醇的制備方法，包括以下步驟，采用固定床催化技術(shù)，將含量大于99%的2-丁烯與醋酸、氮?dú)?、氧氣和水蒸汽高溫混合后通入固定床中，本發(fā)明大幅降低了此工業(yè)產(chǎn)品的環(huán)境壓力，為實(shí)現(xiàn)石化產(chǎn)業(yè)的可實(shí)現(xiàn)發(fā)展提出了新思路新方法。
【專利說明】 —種丁二醇的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種丁二醇的制備方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]目前生產(chǎn)1，4-丁二醇的路線眾多，有以乙炔、甲醛的R印pe法，以丁二烯和醋酸為原料的三菱化成技術(shù)，以丙烯醇為原料的可樂麗技術(shù)，及以正丁烷為原料的兩步法(Davy-Mckee)和一步法(GEMIN0X)。各種路線各有千秋，都是1，4_ 丁二醇目前工業(yè)化的重要方法。
[0004]隨著我國(guó)乙烯工業(yè)的長(zhǎng)足發(fā)展，加上我國(guó)煉化工業(yè)的迅速壯大，碳四餾份年總量已經(jīng)2兆噸以上，其中的1-丁烯，丁二烯和異丁烯產(chǎn)品系列化已經(jīng)成為碳四加工利用的主流。國(guó)內(nèi)MTBE裝置的陸續(xù)上馬，特別是精密精餾分離出1-丁烯后，副產(chǎn)碳四中2-丁烯的含量都能達(dá)到80%，目前這部分產(chǎn)品基本都作為燃料處理，工業(yè)價(jià)值較低，開發(fā)一種2- 丁烯深加工利用技術(shù)裝置，更經(jīng)濟(jì)合理利用2-丁烯方法已經(jīng)成為碳四深加工的主要技術(shù)焦點(diǎn)問題之一。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明是為了解決【背景技術(shù)】的不足，提供一種催化2- 丁烯合成1，4- 丁二醇的技術(shù)方法，以便解決石油化工副產(chǎn)碳四組份中2- 丁烯的深度利用問題。
[0007]1、本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的:一種丁二醇的制備方法，其步驟為:
A、采用固定床催化技術(shù)，將含量大于99%的2-丁烯與醋酸、氮?dú)狻⒀鯕夂退羝邷鼗旌虾笸ㄈ牍潭ù仓?，反?yīng)條件為:
壓力0.3-1.6MPa, 2-丁烯:氮?dú)?氧氣:醋酸:水蒸汽=1:6:0.5:8:5 反應(yīng)溫度:130-220°C 反應(yīng)2-丁烯轉(zhuǎn)化率:>92%
二醋酸2- 丁烯醇酯選擇性:>94%:
B、產(chǎn)物冷凝后減壓除去易揮發(fā)組份，用酸性條件下水解即可獲得1，4-丁二醇粗品和可回收重復(fù)利用的醋酸，具體合成條件是:
酸性條件，pH值小于4
水:二醋酸2-丁烯醇酯(摩爾比)=12-24.5:1 水解獲得丁烯二醇摩爾得率大于98% ；
C、將得到的丁烯二醇精制，獲得99.5%以上丁烯二醇純品，用5-10%鈀催化加氫，即可獲得粗品1，4- 丁二醇，此步驟丁烯二醇轉(zhuǎn)化率>95%，I, 4- 丁二醇選擇性100% ；
D、將得到的粗品1，4-丁二醇精制。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明采用石化工業(yè)中的碳四組份直接生產(chǎn)加工1，4- 丁二醇，特別是使用目前碳四工業(yè)中大量用于天然氣處理的副產(chǎn)2- 丁烯直接加工1，4- 丁二醇，不僅有利于石化工業(yè)原材料的合理利用，增加碳四組份中2-丁烯的利用價(jià)值，而且大幅降低了此工業(yè)產(chǎn)品的環(huán)境壓力，為實(shí)現(xiàn)石化產(chǎn)業(yè)的可實(shí)現(xiàn)發(fā)展提出了新思路新方法。
[0009]【具體實(shí)施方式】:
1、一種丁二醇的制備方法，其制備步驟為:
A、采用固定床催化技術(shù)，將含量大于99%的2-丁烯與醋酸、氮?dú)狻⒀鯕夂退羝邷鼗旌虾笸ㄈ牍潭ù仓?，反?yīng)條件為:
壓力0.3-1.6MPa, 2-丁烯:氮?dú)?氧氣:醋酸:水蒸汽=1:6:0.5:8:5 反應(yīng)溫度:130-220°C 反應(yīng)2-丁烯轉(zhuǎn)化率:>92%
二醋酸2- 丁烯醇酯選擇性:>94%:
B、產(chǎn)物冷凝后減壓除去易揮發(fā)組份，用酸性條件下水解即可獲得1，4-丁二醇粗品和可回收重復(fù)利用的醋酸，具體合成條件是:
酸性條件，pH值小于4
水:二醋酸2-丁烯醇酯(摩爾比)=12-24.5:1 水解獲得丁烯二醇摩爾得率大于98% ；
C、將得到的丁烯二醇精制，獲得99.5%以上丁烯二醇純品，用5-10%鈀催化加氫，即可獲得粗品1，4- 丁二醇，此步驟丁烯二醇轉(zhuǎn)化率>95%，I, 4- 丁二醇選擇性100% ；
D、將得到的粗品1，4-丁二醇精制。
[0010]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種丁二醇的制備方法，其制備步驟為: A、采用固定床催化技術(shù)，將含量大于99%的2-丁烯與醋酸、氮?dú)?、氧氣和水蒸汽高溫混合后通入固定床中，反?yīng)條件為: 壓力0.3-1.6MPa, 2-丁烯:氮?dú)?氧氣:醋酸:水蒸汽=1:6:0.5:8:5 反應(yīng)溫度:130-220°C 反應(yīng)2-丁烯轉(zhuǎn)化率:>92% 二醋酸2- 丁烯醇酯選擇性:>94%: B、產(chǎn)物冷凝后減壓除去易揮發(fā)組份，用酸性條件下水解即可獲得1，4-丁二醇粗品和可回收重復(fù)利用的醋酸，具體合成條件是: 酸性條件，pH值小于4 水:二醋酸2-丁烯醇酯(摩爾比)=12-24.5:1 水解獲得丁烯二醇摩爾得率大于98% ； C、將得到的丁烯二醇精制，獲得99.5%以上丁烯二醇純品，用5-10%鈀催化加氫，即可獲得粗品1，4- 丁二醇，此步驟丁烯二醇轉(zhuǎn)化率>95%，1，4- 丁二醇選擇性100% ； D、將得到的粗品1，4-丁二醇精制。
【文檔編號(hào)】C07C29/74GK104326871SQ201410531949
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣明 申請(qǐng)人:江蘇常州酞青新材料科技有限公司