一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法，其特征在于：利用醋酸芐酯、水、催化劑催化水解，采用間歇式反應(yīng)釜，其中醋酸芐酯與水的摩爾比1:12-24.5，采用本發(fā)明公開的催化劑，用量以加入醋酸酯質(zhì)量計，1-5%即可，反應(yīng)3-5小時左右，即可飽和食鹽水洗滌，精餾精制，最終獲得高純度芐醇，本發(fā)明使用的催化劑是多相催化體系，原料、產(chǎn)物與催化劑分離效果好，催化劑對設(shè)備無腐蝕，催化效率高，醋酸芐酯轉(zhuǎn)化率高于98%，芐醇摩爾收率大于95%，反應(yīng)時間短，催化劑可以重復(fù)使用，催化劑壽命長，每克催化劑可處理醋酸芐酯42-50公斤，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)加工利用。
【專利說明】一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004]芐醇又名苯甲醇，是一種常用有機醇類溶劑，廣泛用于涂料加工、油墨生產(chǎn)等諸多領(lǐng)域。目前芐醇除了少量來自天然產(chǎn)物提取外，主要來源于化工合成?；ず铣傻闹饕椒ㄊ遣捎寐绕S的水解方法，與使用醋酸芐酯直接水解方法。前者，由于氯芐來源廣泛，現(xiàn)在是生產(chǎn)苯甲醇的主要方法，而后者，由于醋酸芐酯的獲得常常需要從芐醇與醋酸化合得到，因此研究尚不充分。
[0005]使用常規(guī)硫酸、鹽酸、磷酸等催化水解醋酸芐酯，存在稀酸腐蝕性高，長期生產(chǎn)設(shè)備易于老化，造成生產(chǎn)設(shè)備管理費用高，且不利于安全生產(chǎn)，為解決這一問題，也有提出使用固體酸催化劑，或固體超強酸催化劑生產(chǎn)加工水解醋酸芐酯，但是實際中存在這一類催化劑，再現(xiàn)性能差，壽命短，不利于長期連續(xù)化生產(chǎn)加工。尋找一種便于長期穩(wěn)定使用，催化水解效率高的醋酸芐酯專用水解催化劑一直是本領(lǐng)域技術(shù)的關(guān)鍵問題之一。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是解決上述提出的問題，提供一種改進的醋酸芐酯水解生產(chǎn)技術(shù)合成方法，以便徹底解決原有醋酸酯水解生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的種種技術(shù)問題。
[0008]本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的:一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法，利用醋酸芐酯、水、催化劑催化水解，采用間歇式反應(yīng)釜，其中醋酸芐酯與水的摩爾比1:12-24.5，采用本發(fā)明公開的催化劑，用量以加入醋酸酯質(zhì)量計，1-5%即可，反應(yīng)3-5小時左右，即可飽和食鹽水洗漆，精懼精制，最終獲得聞純度節(jié)醇；
更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法，所述的催化劑，制備步驟如下:
八、含10%氟化鉀水溶液15-3001，在-201到-101條件下，緩慢滴加到含7-12%異丙醇鋁的異丙醇溶液120-1808中，會產(chǎn)生大量沉淀，在沉淀產(chǎn)生前后，應(yīng)高速攪拌分散，直至氟化鐘溶液加完；
8、氟化鉀溶液加完后，持續(xù)高速攪拌15-400111，轉(zhuǎn)速不低于1500轉(zhuǎn)/分鐘，并保持體系溫度在-151到-51之間；
0、攪拌結(jié)束后，升溫并保持溫度-51到51沉淀，陳化30分鐘；
0、沉淀產(chǎn)物過濾除去液體材料，用5%醋酸鉀溶液20001浸潰30分鐘后，過濾除去液體材料，并將沉淀物放入烘箱干燥，保持溫度在120-1451之間，干燥24小時； 2、干燥結(jié)束后，氮氣保護下降溫到常溫，即可獲得所需催化劑。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明使用的催化劑是多相催化體系，原料、產(chǎn)物與催化劑分離效果好，催化劑對設(shè)備無腐蝕，催化效率高，醋酸芐酯轉(zhuǎn)化率高于98%，芐醇摩爾收率大于95%，反應(yīng)時間短，催化劑可以重復(fù)使用，催化劑壽命長，每克催化劑可處理醋酸芐酯42-50公斤，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)加工利用。
[0010]【具體實施方式】:
一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法，其特征在于:利用醋酸芐酯、水、催化劑催化水解，采用間歇式反應(yīng)釜，其中醋酸芐酯與水的摩爾比1:12-24.5，采用本發(fā)明公開的催化劑，用量以加入醋酸酯質(zhì)量計，1-5%即可，反應(yīng)3-5小時左右，即可飽和食鹽水洗滌，精餾精制，最終獲得高純度芐醇；所述的催化劑，制備步驟如下:
八、含10%氟化鉀水溶液15-3001，在-201到-101條件下，緩慢滴加到含7-12%異丙醇鋁的異丙醇溶液120-1808中，會產(chǎn)生大量沉淀，在沉淀產(chǎn)生前后，應(yīng)高速攪拌分散，直至氟化鐘溶液加完；
8、氟化鉀溶液加完后，持續(xù)高速攪拌15-400111，轉(zhuǎn)速不低于1500轉(zhuǎn)/分鐘，并保持體系溫度在-151到-51之間；
0、攪拌結(jié)束后，升溫并保持溫度-51到51沉淀，陳化30分鐘；
0、沉淀產(chǎn)物過濾除去液體材料，用5%醋酸鉀溶液20001浸潰30分鐘后，過濾除去液體材料，并將沉淀物放入烘箱干燥，保持溫度在120-1451之間，干燥24小時；
2、干燥結(jié)束后，氮氣保護下降溫到常溫，即可獲得所需催化劑。
[0011]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法，其特征在于:利用醋酸芐酯、水、催化劑催化水解，采用間歇式反應(yīng)釜，其中醋酸芐酯與水的摩爾比1:12-24.5，采用本發(fā)明公開的催化齊U，用量以加入醋酸酯質(zhì)量計，1-5%即可，反應(yīng)3-5小時左右，即可飽和食鹽水洗滌，精餾精制，最終獲得聞純度節(jié)醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸芐酯的水解催化劑制備方法，其特征在于:所述的催化劑，制備步驟如下: A、含10%氟化鉀水溶液15-30ml，在_20°C到_I (TC條件下，緩慢滴加到含7-12%異丙醇鋁的異丙醇溶液120-180g中，會產(chǎn)生大量沉淀，在沉淀產(chǎn)生前后，應(yīng)高速攪拌分散，直至氟化鐘溶液加完； B、氟化鉀溶液加完后，持續(xù)高速攪拌15-40min，轉(zhuǎn)速不低于1500轉(zhuǎn)/分鐘，并保持體系溫度在-15°C到_5°C之間； C、攪拌結(jié)束后，升溫并保持溫度_5°C到5°C沉淀，陳化30分鐘； D、沉淀產(chǎn)物過濾除去液體材料，用5%醋酸鉀溶液200ml浸潰30分鐘后，過濾除去液體材料，并將沉淀物放入烘箱干燥，保持溫度在120-145°C之間，干燥24小時； E、干燥結(jié)束后，氮氣保護下降溫到常溫，即可獲得所需催化劑。
【文檔編號】C07C33/22GK104368385SQ201410531958
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣明 申請人:江蘇常州酞青新材料科技有限公司