一種多羥基硬脂酸鹽的合成方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多羥基硬脂酸鹽的合成方法及其在PVC類樹(shù)脂熱穩(wěn)定劑中的應(yīng)用?，F(xiàn)有的堿法制備9，10-雙羥基硬脂酸的后處理比較復(fù)雜且未有人將雙羥基硬脂酸鹽應(yīng)用在PVC熱穩(wěn)定劑中。本發(fā)明的特征在于，在多羥基硬脂酸的合成中，在反應(yīng)容器中加入脂肪酸、乙酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的鹽酸，所述的脂肪酸為油酸、亞油酸、亞麻酸中的一種或幾種組成的混合物，所述的體系中，脂肪酸：無(wú)水乙酸：30％雙氧水的質(zhì)量比為1：0.5-2：1-3.5，且反應(yīng)體系中無(wú)水乙酸：水的質(zhì)量比為1:2.0-3.0。本發(fā)明的合成方法，產(chǎn)物可以直接從體系中析出，簡(jiǎn)化了后處理。
【專利說(shuō)明】一種多羥基硬脂酸鹽的合成方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及PVC類樹(shù)脂熱穩(wěn)定劑領(lǐng)域，尤其是一種多羥基硬脂酸鹽的合成方法及 其在PVC類樹(shù)脂熱穩(wěn)定劑中的應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 在塑料中，聚氯乙烯（PVC)是世界五大通用塑料之一，在全球范圍內(nèi)，PVC樹(shù)脂需 求量列于聚乙烯、聚丙烯之后居第三位；而在中國(guó)其消費(fèi)量已經(jīng)升至第一位。近年，石油價(jià) 格上漲給中國(guó)乙炔法PVC創(chuàng)造了很大的發(fā)展空間。
[0003] PVC制品可以根據(jù)是否添加增塑劑及添加劑的多少劃分為硬質(zhì)、半硬質(zhì)和軟制品， 所以PVC可以廣泛應(yīng)用于建筑、玩具、電器、包裝等行業(yè)。
[0004] 但是PVC由于其結(jié)構(gòu)的缺陷，加熱至約100°C時(shí)即發(fā)生脫除HCl反應(yīng)，而在通常的 塑料加工溫度（100-200°C)下，除了脫除HCl外，還會(huì)出現(xiàn)物料顏色不斷加深直至黑化的現(xiàn) 象，相應(yīng)制品的物理力學(xué)性能不斷下降直至失去使用價(jià)值。為了保證工業(yè)生產(chǎn)的PVC產(chǎn)品 正常使用，一般PVC加工過(guò)程中需要向體系里加入熱穩(wěn)定劑。
[0005] 現(xiàn)有市場(chǎng)上應(yīng)用比較廣泛的穩(wěn)定劑包括鉛鹽穩(wěn)定劑、鈣鋅穩(wěn)定劑、鋇鋅穩(wěn)定劑及 有機(jī)錫穩(wěn)定劑等。鉛鹽穩(wěn)定劑是應(yīng)用歷史最為悠久的PVC熱穩(wěn)定劑，然而它的使用受到限 制，因?yàn)槠渲械难趸U是一種堿性物質(zhì)，能與多種配合助劑發(fā)生副反應(yīng)，且顏色為黃色，無(wú) 法在白色制品中應(yīng)用；另外更重要的一方面是由于用到重金屬鉛，對(duì)環(huán)境及人損害比較大， 所以鉛鹽熱穩(wěn)定劑正慢慢被取代。有機(jī)錫穩(wěn)定劑具有卓越的透明性、與PVC相容性好，且大 多數(shù)品種無(wú)毒，理論上說(shuō)很適合應(yīng)用在PVC加工過(guò)程中，但是由于有機(jī)錫穩(wěn)定劑價(jià)格偏高 且氣味比較大，這些原因制約了它的使用。目前比較環(huán)保的穩(wěn)定劑就是鈣鋅穩(wěn)定劑和鋇鋅 穩(wěn)定劑。
[0006] 目前，穩(wěn)定劑配方中大多還是脂肪酸鹽作為穩(wěn)定劑主體部分，這是由于脂肪酸鹽 本身結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性及容易反應(yīng)制得，另外脂肪酸鹽在穩(wěn)定劑配方中既充當(dāng)了主穩(wěn)定劑的作 用，同時(shí)由于脂肪酸碳鏈的存在，可以提供一定的潤(rùn)滑性，減少了外加潤(rùn)滑劑的量。
[0007] 鈣鋅穩(wěn)定劑中的主體穩(wěn)定劑用到硬脂酸鋅及硬脂酸鈣，硬脂酸鋅是一種兼具穩(wěn)定 劑功能的初期熱穩(wěn)定劑，能有效地抑制PVC變色，但是硬脂酸鋅與HCl反應(yīng)生成的211(：1 2嚴(yán) 重促進(jìn)PVC降解，導(dǎo)致極速發(fā)黑，即所謂的鋅燒現(xiàn)象，因此長(zhǎng)期熱穩(wěn)定效能差。硬脂酸鈣是 一種兼具穩(wěn)定劑功能的中期熱穩(wěn)定劑，它能夠提高長(zhǎng)效熱穩(wěn)定性。
[0008] 在主體穩(wěn)定劑鋅皂、鈣皂的脂肪基碳鏈上接入羥基官能團(tuán)改性可以抑制鋅燒，從 而提高了配方的長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性。眾所周知，多元醇化合物可以作為輔助熱穩(wěn)定劑，原因是多 元醇化合物可與Cd 2+、Zn+形成螯合物，鈍化其對(duì)PVC熱降解的催化作用；另外，常用多元醇 輔助熱穩(wěn)定劑毒性均較低，可用于食品包裝材料。
[0009] 關(guān)于多羥基硬脂酸的合成，相關(guān)專利及文獻(xiàn)已經(jīng)報(bào)道過(guò)，其中艾買提江?薩伍提以 及吾滿江?艾力等人利用酸性法合成過(guò)反式9, 10-雙羥基硬脂酸：將油酸、甲酸、30%的雙 氧水按照質(zhì)量比1:0. 5-2. 5 :1-7投料，室溫下將油酸跟甲酸混合均勻，緩慢滴入雙氧水，升 溫反應(yīng)，分出水相，經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑，所得的反應(yīng)混合物用有機(jī)溶劑重結(jié)晶即得目標(biāo)產(chǎn) 物反式9, 10-雙羥基硬脂酸。該發(fā)明合成的雙羥基硬脂酸緊接著跟甲酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，合 成甲酸酯，并沒(méi)有指出該甲酸酯的應(yīng)用。
[0010] 另外，薛長(zhǎng)勇等人用堿法合成了順式9, 10-雙羥基硬脂酸：在燒瓶中加入油酸后 再加入甲酸，雙氧水，并不斷攪拌，維持體系反應(yīng)溫度在40°C，反應(yīng)4-5小時(shí)后，反復(fù)水洗油 層并收集。在油層中加入3mol/L的氫氧化鈉溶液25mL，于100°C水浴加熱1小時(shí)，趁熱加 入3mol/L的鹽酸溶液50mL，劇烈攪拌，析出白色沉淀，沉淀用乙醇重結(jié)晶得目標(biāo)產(chǎn)物順式 9, 10-雙羥基硬脂酸。該文獻(xiàn)主要是側(cè)重驗(yàn)證合成的順式雙羥基硬脂酸的純度，另外是為了 研宄該物質(zhì)在動(dòng)脈粥樣硬化、冠心病形成中的病理和生理作用。
[0011] 上述的兩種合成9, 10-雙羥基硬脂酸的方法，采用的有機(jī)酸是甲酸，腐蝕性強(qiáng)，不 環(huán)保；另外，第二種堿法制備9, 10-雙羥基硬脂酸的后處理比較復(fù)雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種產(chǎn)物可以 直接從體系中析出的多羥基硬脂酸鹽的合成方法，簡(jiǎn)化后處理。
[0013] 為此，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：一種多羥基硬脂酸鹽的合成方法，其步驟為：
[0014] 1)多羥基硬脂酸的合成：在反應(yīng)容器中加入脂肪酸、乙酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的鹽 酸，室溫下向體系中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的雙氧水，體系升溫至40-60°C，攪拌反應(yīng)4-6小 時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用50-70°C的熱水洗滌粗產(chǎn)物，然后用乙酸乙酯重結(jié)晶，抽濾干燥得到 白色粉末狀產(chǎn)物，即為多羥基硬脂酸；
[0015] 所述的脂肪酸為油酸、亞油酸、亞麻酸中的一種或幾種組成的混合物，所述的體系 中，脂肪酸：無(wú)水乙酸：30%雙氧水的質(zhì)量比為1 :0. 5-2 :1-3. 5,且反應(yīng)體系中無(wú)水乙酸： 水的質(zhì)量比為1:2. 0-3. 0 ;
[0016] 2)成鹽反應(yīng)：多羥基硬脂酸與水按照質(zhì)量比I :18-22加入到反應(yīng)容器中，向體 系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的氫氧化鈉溶液，體系pH值控制在9. 5-10,然后皂化反應(yīng) 1. 5-2小時(shí)，之后向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的無(wú)機(jī)鹽溶液，恒溫反應(yīng)1. 5-2小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用水洗滌多次，干燥得多羥基硬脂酸鹽；
[0017] 所述的無(wú)機(jī)鹽為硫酸鋅、氯化鈣、氯化鎂中的任一種或幾種組成的混合物。
[0018] 現(xiàn)有的方法采用甲酸，甲酸的腐蝕性及毒性要比乙酸強(qiáng)很多，故本發(fā)明采用無(wú) 毒的乙酸更環(huán)保。本發(fā)明第一步合成多羥基硬脂酸通過(guò)合理配置原料用量使得產(chǎn)物直 接從體系中析出，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，當(dāng)體系中脂肪酸：無(wú)水乙酸：30%雙氧水的質(zhì)量比為1 : 0.5-2:1-3.5,且反應(yīng)體系中無(wú)水乙酸：水的質(zhì)量比為1:2. 0-3.0(最優(yōu)選為I :2.5-3.0) 時(shí)，體系反應(yīng)速率及產(chǎn)率都達(dá)到最大，這是因?yàn)橐宜嵩隗w系中既充當(dāng)溶劑又充當(dāng)給氧劑的 作用。當(dāng)體系中水比較多時(shí)，原料脂肪酸（油酸、亞油酸、亞麻酸）的溶解性不好，導(dǎo)致反應(yīng) 時(shí)間和反應(yīng)速率都變慢。在這個(gè)投料范圍內(nèi)，產(chǎn)物雙羥基硬脂酸由于在水中的溶解性不好， 可以直接從體系中析出。因而采用本發(fā)明的合成方法可以節(jié)省很多的物力和人力，促進(jìn)了 工業(yè)化生產(chǎn)。
[0019] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述多羥基硬脂酸鹽在PVC熱穩(wěn)定劑中的應(yīng)用，所述 多羥基硬脂酸鹽的用量為PVC樹(shù)脂質(zhì)量的0. 1-10 %，優(yōu)選為0. 1-5 %，最優(yōu)選為0. 5-2 %。 本發(fā)明借助多羥基官能團(tuán)特性有效地抑制鋅燒，提高長(zhǎng)效熱穩(wěn)定性。
[0020] 關(guān)于多羥基硬脂酸鹽，經(jīng)過(guò)專利文獻(xiàn)查找未找到該物質(zhì)在PVC熱穩(wěn)定劑中的應(yīng) 用。所以本發(fā)明將該產(chǎn)品應(yīng)用于PVC熱穩(wěn)定劑中屬于首次，該產(chǎn)品在PVC中使用可以明顯 提高熱穩(wěn)定劑和體系的潤(rùn)滑性。
[0021] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0022] 1)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水，大大降低了高濃度雙氧水在存放時(shí)的危險(xiǎn)系 數(shù)；采用的有機(jī)酸是乙酸，和甲酸相比，減弱了腐蝕性和毒性。
[0023] 2)合成方法的后處理比較簡(jiǎn)單，通過(guò)控制各個(gè)原料的投料比，可以直接得到粗產(chǎn) 物，無(wú)需復(fù)雜的后處理；通過(guò)改變反應(yīng)物脂肪酸的類型（油酸、亞油酸、亞麻酸），可以合成 含有2、4或6個(gè)羥基的多羥基脂肪酸，也可以合成多羥基脂肪酸的混合物（即混合物中含 有2、4、6個(gè)羥基脂肪酸中的至少二種）。
[0024] 與同類產(chǎn)品輔以多元醇或其改性衍生物來(lái)延緩鋅燒相比，此舉可大大提高配方體 系中的鋅含量以使PVC型材達(dá)到更好的初期白度而無(wú)鋅燒之虞，同時(shí)又節(jié)省了配方空間， 且避免了多元醇的析出。
[0025] 3)接入的多羥基官能團(tuán)能提高與PVC的相容性，可顯著促進(jìn)樹(shù)脂配混料的塑化， 從而縮短物料在擠出機(jī)中的停留時(shí)間，提高擠出速度，降低能耗，擴(kuò)大產(chǎn)能。
[0026] 4)本發(fā)明的合成方法普適性強(qiáng)，可以合成不同羥基數(shù)目及不同種類的金屬鹽。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1產(chǎn)物的紅外光譜圖（圖中1號(hào)線是油酸的紅外譜圖，2號(hào)線 是雙羥基硬脂酸的紅外譜）。
[0028] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例4產(chǎn)物的紅外光譜圖（圖中1號(hào)線是雙羥基硬脂酸的紅外譜， 2號(hào)線是雙羥基硬脂酸鋅的紅外譜）。

【具體實(shí)施方式】
[0029] 以下給出實(shí)施例以對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。有必要在此指出的是以下實(shí)施例不能 理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，如果該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本
【發(fā)明內(nèi)容】
對(duì)本發(fā) 明做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0030] 實(shí)施例1 :雙羥基硬脂酸的制備方法
[0031] 在帶有攪拌和溫度計(jì)的三口瓶中加入11. 3g油酸，工業(yè)乙酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 50% ) 16. 0g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的鹽酸4. 0g，室溫下向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧 水12. 0g，升溫至55°C，劇烈攪拌下反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用熱水洗滌3次，然后用 乙酸乙酯重結(jié)晶得到白色粉末狀固體即為雙羥基硬脂酸，熔點(diǎn)92-96?，產(chǎn)率為97%。取產(chǎn) 物進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，如圖1所示，結(jié)果顯示在3400CHT 1處有比較明顯的峰，這歸屬于分子 結(jié)構(gòu)中的羥基官能團(tuán)，由此可以判斷出羥基冠能團(tuán)已經(jīng)成功接到碳鏈分子上。
[0032] 實(shí)施例2 :四羥基硬脂酸的制備方法
[0033] 在帶有攪拌和溫度計(jì)的三口瓶中加入11. Og亞油酸，工業(yè)乙酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 50% ) 24. 0g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的鹽酸4. 0g，室溫下向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧 水24. 0g，升溫至55°C，劇烈攪拌下反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用熱水洗滌3次，然后用 乙酸乙酯重結(jié)晶得到白色粉末狀固體即為四羥基硬脂酸，產(chǎn)率為79. 3%。
[0034] 實(shí)施例3 :六羥基硬脂酸的制備方法
[0035] 在帶有攪拌和溫度計(jì)的三口瓶中加入10. 8g亞麻酸，工業(yè)乙酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 50% ) 36. 0g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的鹽酸4. 0g，室溫下向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧 水36. 0g，升溫至60°C，劇烈攪拌下反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用熱水洗滌3次，然后用 乙酸乙酯重結(jié)晶得到白色粉末狀固體即為六羥基硬脂酸，產(chǎn)率為61. 5%。
[0036] 實(shí)施例4 :雙羥基硬脂酸鋅的制備方法
[0037] 雙羥基硬脂酸與水按照質(zhì)量比1 :20加入到三口瓶中，向體系中緩慢滴加質(zhì)量分 數(shù)30%的氫氧化鈉溶液，1小時(shí)左右滴加完畢，體系pH值控制在9. 5-10,皂化反應(yīng)1. 5-2小 時(shí)，之后向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸鋅溶液，恒溫反應(yīng)1. 5-2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后抽濾，用水洗滌3次，干燥得雙羥基硬脂酸鋅。熔點(diǎn)為136-144°C。取樣品進(jìn)行紅外光譜 測(cè)試，數(shù)據(jù)如圖2所示。
[0038] 第二步成鋅鹽產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)紅外表征：一般情況下，硬脂酸的酯基在1700CHT1附近 會(huì)出現(xiàn)，而硬脂酸鹽在此處會(huì)消失。當(dāng)羧酸的酸性質(zhì)子被不同的陽(yáng)離子取代，生成羧酸鹽 時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生羧酸的羧基消失的特征譜帶。因?yàn)殡x子化產(chǎn)生的R-COO-基團(tuán)，使得羧酸基的 HlOcnT1附近的吸收帶就消失，取而代之出現(xiàn)的是1580CHT1和HOOcnT1之間的兩個(gè)譜帶，這 兩個(gè)帶對(duì)應(yīng)于結(jié)構(gòu)的反對(duì)稱和對(duì)稱的伸縮振動(dòng)，由上面的紅外峰可以判斷出，中間體雙羥 基硬脂酸已經(jīng)成功成鹽。
[0039] 實(shí)施例5 :雙羥基硬脂酸鈣的制備方法
[0040] 雙羥基硬脂酸與水按照質(zhì)量比1 :20加入到三口瓶中，向體系中緩慢滴加質(zhì)量分 數(shù)30%的氫氧化鈉溶液，1小時(shí)左右滴加完畢，體系pH值控制在9. 5-10,皂化反應(yīng)1. 5-2小 時(shí)，之后向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鈣溶液，恒溫反應(yīng)1. 5-2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后抽濾，用水洗滌3次，干燥得雙羥基硬脂酸鈣。熔點(diǎn)為165-170°C。
[0041] 實(shí)施例6 :四羥基硬脂酸鋅的制備方法
[0042] 四羥基硬脂酸與水按照質(zhì)量比1 :20加入到三口瓶中，向體系中緩慢滴加質(zhì)量分 數(shù)30%的氫氧化鈉溶液，1小時(shí)左右滴加完畢，體系pH值控制在9. 5-10,皂化反應(yīng)1. 5-2小 時(shí)，之后向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸鋅溶液，恒溫反應(yīng)1. 5-2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后抽濾，用水洗滌3次，干燥得雙羥基硬脂酸鋅。
[0043] 實(shí)施例7 :四羥基硬脂酸鈣的制備方法
[0044] 四羥基硬脂酸與水按照質(zhì)量比1 :20加入到三口瓶中，向體系中緩慢滴加質(zhì)量分 數(shù)30%的氫氧化鈉溶液，1小時(shí)左右滴加完畢，體系pH值控制在9. 5-10,皂化反應(yīng)1. 5-2小 時(shí)，之后向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鈣溶液，恒溫反應(yīng)1. 5-2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后抽濾，用水洗滌3次，干燥得四羥基硬脂酸鈣。
[0045] 實(shí)施例8 :六羥基硬脂酸鋅的制備方法
[0046] 六羥基硬脂酸與水按照質(zhì)量比1 :20加入到三口瓶中，向體系中緩慢滴加質(zhì)量分 數(shù)30%的氫氧化鈉溶液，1小時(shí)左右滴加完畢，體系pH值控制在9. 5-10,皂化反應(yīng)1. 5-2小 時(shí)，之后向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸鋅溶液，恒溫反應(yīng)1. 5-2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后抽濾，用水洗滌3次，干燥得六羥基硬脂酸鋅。
[0047] 實(shí)施例9 :六羥基硬脂酸鈣的制備方法
[0048] 六羥基硬脂酸與水按照質(zhì)量比I :20加入到三口瓶中，向體系中緩慢滴加質(zhì)量分 數(shù)30%的氫氧化鈉溶液，1小時(shí)左右滴加完畢，體系pH值控制在9. 5-10,皂化反應(yīng)1. 5-2小 時(shí)，之后向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鈣溶液，恒溫反應(yīng)1. 5-2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后抽濾，用水洗滌3次，干燥得六羥基硬脂酸鈣。
[0049] 取實(shí)施例4制得的雙羥基硬脂酸鋅按照基礎(chǔ)配方制成PVC試樣，并取市售的硬脂 酸鋅，按照同樣配方制得PVC試驗(yàn)，作為對(duì)照。按照以下方法測(cè)試PVC試驗(yàn)的熱穩(wěn)定性能。
[0050] 靜態(tài)熱穩(wěn)定性能：
[0051] 根據(jù)PVC配方，準(zhǔn)確稱取各個(gè)組分，用實(shí)驗(yàn)用混料機(jī)將物料混合均勻，在開(kāi)放式塑 煉機(jī)上混煉，溫度為180±2°c，輥距為0. 4mm，混煉時(shí)間為5min，制成厚度約為Imm的試樣 片，備用。
[0052] 所用的PVC配方如下：當(dāng)體系內(nèi)雙羥基硬脂酸鋅的用量在0. 5-2. 0份（每100份 PVC樹(shù)脂中）時(shí)，可以具有與普通硬脂酸鋅相同或是優(yōu)于它的熱穩(wěn)定性。
[0053]

【權(quán)利要求】
1. 一種多羥基硬脂酸鹽的合成方法，其步驟為： 1) 多羥基硬脂酸的合成：在反應(yīng)容器中加入脂肪酸、乙酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的鹽酸， 室溫下向體系中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水，體系升溫至40-60°C，攪拌反應(yīng)4-6小時(shí)， 反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用50-70°C的熱水洗滌粗產(chǎn)物，然后用乙酸乙酯重結(jié)晶，抽濾干燥得到白 色粉末狀產(chǎn)物，即為多羥基硬脂酸； 所述的脂肪酸為油酸、亞油酸、亞麻酸中的一種或幾種組成的混合物，所述的體系中， 脂肪酸：無(wú)水乙酸：30%雙氧水的質(zhì)量比為1 :0. 5-2 :1-3. 5,且反應(yīng)體系中無(wú)水乙酸：水的 質(zhì)量比為1:2. 0-3. 0 ; 2) 成鹽反應(yīng)：多羥基硬脂酸與水按照質(zhì)量比1 :18-22加入到反應(yīng)容器中，向體系中緩 慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液，體系pH值控制在9. 5-10,然后皂化反應(yīng)1. 5-2小 時(shí)，之后向體系中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的無(wú)機(jī)鹽溶液，恒溫反應(yīng)1. 5-2小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束 后抽濾，用水洗滌多次，干燥得多羥基硬脂酸鹽； 所述的無(wú)機(jī)鹽為硫酸鋅、氯化鈣、氯化鎂中的任一種或幾種組成的混合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多羥基硬脂酸鹽的合成方法，其特征在于，反應(yīng)體系中無(wú)水 乙酸：水的質(zhì)量比為1:2. 5-3. 0。
3. 權(quán)利要求1所述多羥基硬脂酸鹽在PVC熱穩(wěn)定劑中的應(yīng)用，其特征在于，所述多羥基 硬脂酸鹽的用量為PVC樹(shù)脂質(zhì)量的0. 1-10%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，所述多羥基硬脂酸鹽的用量為PVC樹(shù)脂質(zhì) 量的 0. 1-5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，所述多羥基硬脂酸鹽的用量為PVC樹(shù)脂質(zhì) 量的 0. 5-2%。
【文檔編號(hào)】C07C51/41GK104478692SQ201410688224
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】楊靜, 晏蘇學(xué), 王華周, 潭莉莉, 鐘健 申請(qǐng)人:浙江傳化華洋化工有限公司