專利名稱：用于稻中雜草防治的除草劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在稻植株生長(zhǎng)過(guò)程中防治不良植物的方法，該方法是單獨(dú)施用或與其他除草劑配合施用有效量的某些磺酰脲類(lèi)化合物。
能有效控制不良植物生長(zhǎng)的新化合物一直是有需求的。在最常見(jiàn)的情況下，尋找這樣的化合物是為了在諸如棉花、稻、玉米、小麥和大豆等作物(僅舉幾例)中，選擇性地控制雜草生長(zhǎng)。這些作物中的雜草生長(zhǎng)如不加控制，就會(huì)造成重大損失，減少農(nóng)場(chǎng)主的收益，增加消費(fèi)者的花費(fèi)。尤其需要找到一些能在種植稻的過(guò)程中選擇性地控制不良植物生長(zhǎng)的化合物。世界上數(shù)百萬(wàn)人的飲食都依賴于稻的收獲量，對(duì)他們來(lái)說(shuō)稻是一種主要作物。市場(chǎng)上有許多用于上述目的產(chǎn)品出售，但人們?nèi)栽诓粩嗟貙ふ腋行?、成本更低且?duì)環(huán)境無(wú)害的產(chǎn)品。
“磺酰脲類(lèi)”除草劑是最近幾年內(nèi)發(fā)現(xiàn)的效力極強(qiáng)的一類(lèi)除草劑。這類(lèi)除草劑中有許多結(jié)構(gòu)上的變化，但它們一般都由一個(gè)磺酰脲橋(-SO2NHCONH-)連接兩個(gè)芳環(huán)或雜芳環(huán)而構(gòu)成。
美國(guó)專利4，547，215和4，645，530單獨(dú)地并與其他除草劑一起公開(kāi)了化合物Ⅰ以及它們?cè)诖蠖怪械膽?yīng)用。但未公開(kāi)任何對(duì)稻的應(yīng)用。
日本專利申請(qǐng)63(1988)83138公開(kāi)了將化合物Ⅰ與另一種用于稻的除草劑混合而應(yīng)用于稻。
本發(fā)明包括一種在稻類(lèi)作物中控制不良植物生長(zhǎng)的方法，該方法是在插秧或發(fā)芽后，給作物施用除草有效量的式Ⅰ化合物。
在插秧或發(fā)芽后，給稻類(lèi)作物施用有效量的式Ⅰ化合物，使該作物中的不良植物尤其是闊葉雜草得到控制。這種化合物可以和其他稻用除草劑合用以拓寬雜草防治譜，所述的其他稻用除草劑的例子有2，4-二氯苯氧乙酸、甲基苯硫隆(bensulfuron methyl)、甲基甲硫隆(Metsulfuron methyl)、二乙基硫代氨基甲酸S-[(4-氯苯基)甲基]酯、N-乙基-N-(1，2-二甲基)丙基硫代氨基甲酸S-芐基酯或1-(α，α-二甲基芐基)-3-對(duì)甲苯基脲。
因此，下列方法是本發(fā)明的另一些實(shí)施方案，這些方案或者使雜草控制更為有效，或者使作物耐性更好。
1.一種在稻類(lèi)作物中控制不良植物生長(zhǎng)的方法，該方法是在插秧或發(fā)芽后，給該作物施用有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的2，4-二氯苯氧乙酸的混合物。
2.一種在稻類(lèi)作物中控制不良植物生長(zhǎng)的方法，該方法是在插秧或發(fā)芽后，給該作物施用有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的甲基苯硫隆的混合物。
3.一種在稻類(lèi)作物中控制不良植物生長(zhǎng)的方法，該方法是在稻株插秧或發(fā)芽后，給該作物施用除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的二乙基硫代氨基甲酸S-[(4-氯苯基)甲基]酯(Thiobencarb)的混合物。
4.一種在稻類(lèi)作物中控制不良植物生長(zhǎng)的方法，該方法是在稻株插秧或發(fā)芽后，給該作物施用除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的N-乙基-N-(1，2-二甲基)丙基硫代氨基甲酸S-芐基酯(Esprocarb)的混合物。
5.一種在稻類(lèi)作物中控制不良植物生長(zhǎng)的方法，該方法是在稻株插秧或發(fā)芽后，給該作物施用除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的1-(α，α-二甲基芐基)-3-對(duì)甲苯基脲(沙草隆)的混合物。
6.一種在稻類(lèi)作物中控制不良植物生長(zhǎng)的方法，該方法是在稻株插秧或發(fā)芽后，給該作物施用除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的2-[[(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基羰基]氨基磺酰基]苯甲酸甲酯(Ally
)的混合物。
式Ⅰ化合物是本領(lǐng)域所已知的，其化學(xué)名稱為2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯。其俗名為乙基氯木隆(Chloriumuron ethyl)。
式Ⅰ化合物可以用美國(guó)專利4，394，506、4，547，215和4，645，530所具體述及的方法來(lái)制備。
正如“實(shí)用性”部分所討論的，本發(fā)明的化合物對(duì)防治闊葉雜草和莎草特別有效，如果與2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-滴)(它的適于農(nóng)用的酯或鹽)、甲基苯硫隆、甲基甲硫隆、硫苯卡(Thiobencarb)、愛(ài)撲卡(Esprocarb)或沙草隆混合，則尤其有效。2，4-滴及其酯和鹽是雜草防治領(lǐng)域內(nèi)公知的。它的一些較為常用的酯是由2-丙醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇和6-甲基-1-庚醇制得的。它的一些較為常用的鹽為鈉鹽、二乙醇胺鹽、二乙胺鹽、二甲胺鹽、乙醇胺鹽、甲胺鹽和三乙醇胺鹽。所列的酯和鹽都不是限制性的。
甲基苯硫隆的化學(xué)全名為2-[[[[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]羰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯，杜邦公司以Londax 除草劑的商品名銷(xiāo)售以供在稻中進(jìn)行雜草防治。它具體公開(kāi)在美國(guó)專利4，420，325中，并可以用其中所述的一般方法來(lái)制備。
甲基甲硫隆的化學(xué)全名為2-[[(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸甲酯。它以Ally 的商品名銷(xiāo)售，并公開(kāi)在美國(guó)專利4，383，113中。
2，4-滴的化學(xué)全名為2，4-二氯苯氧乙酸。有關(guān)這一已知化合物的更詳細(xì)的描述見(jiàn)C.A.Registry No.[94-75-7]。
硫苯卡的化學(xué)全名為二乙基硫代氨基甲酸S-[(4-氯苯基)甲基]酯。有關(guān)這一已知化合物的更詳細(xì)的描述見(jiàn)C.A.[28249-77-6]和美國(guó)專利3，914，270。
愛(ài)撲卡的化學(xué)全名為N-乙基-N-(1，2-二甲基)丙基硫代氨基甲酸S-芐基酯。有關(guān)這一已知化合物的更詳細(xì)的描述公開(kāi)在Shibuya Index(1988)第4版第119頁(yè)上。
沙草隆的化學(xué)全名為1-(α，α-二甲基芐基)-3-對(duì)甲苯基脲。有關(guān)這一已知化合物的更詳細(xì)的描述公開(kāi)在Shibuya Index(1988)第4版第123頁(yè)上。
制劑式Ⅰ化合物的有用制劑可以以常規(guī)方法制備。這些制劑包括粉劑、粒劑、丸劑、溶液、懸浮劑、乳劑、可濕性粉劑、乳油等。其中有許多制劑可以直接施用。噴霧制劑可以分散于合適的介質(zhì)中，以每公頃幾升至幾百升的噴霧體積使用。高濃度組合物主要用作供進(jìn)一步配制用的中間物。概括地說(shuō)，這些制劑含有約1－99％(重量)活性成分以及下列(a)和(b)中至少一部成分(a)約0.1%-20%表面活性劑；(b)約5%-99%固體或液體稀釋劑。更具體地說(shuō)，這些制劑中所含各成分的大致比例如下重量百分?jǐn)?shù)活性成分 稀釋劑 表面活性劑可濕性粉劑 20－900－741－10油懸浮劑、乳劑、溶 5－50 40－950－15液(包括乳油)水懸浮劑10－5040－841－20粉劑1－2570－990－5粒劑和丸劑 1－95 5－990－15高濃度組合物90－99 0－10 0－2當(dāng)然，活性成分的含量可以更低或更高，這取決于化合物的預(yù)期用途及其物理性質(zhì)。有時(shí)希望表面活性劑與活性成分的比例較高，這可通過(guò)把表面活性劑滲入制劑中或通過(guò)桶混來(lái)實(shí)現(xiàn)。
典型的固體稀釋劑描述于Watkins等人的《殺蟲(chóng)劑粉劑稀釋和載體手冊(cè)》第二版(Dorland Books,Caldwell,New Jersey)，但也可使用其它固體，無(wú)論是礦物還是工業(yè)產(chǎn)品。對(duì)可濕性粉劑來(lái)說(shuō)優(yōu)選吸水性較強(qiáng)的稀釋劑，對(duì)粉劑來(lái)說(shuō)優(yōu)選密度較大的稀釋劑。典型的液體稀釋劑和溶劑描述于Marsden的《溶劑指南》第二版(Interscience,New York,1985)。以懸浮濃縮液來(lái)說(shuō)優(yōu)選溶解度低于0.1%，濃溶液最好在0℃下對(duì)相分離穩(wěn)定。《McCutcheon去污劑和乳化劑年評(píng)》(MCPublishing Corp.,Ridgewood,New Jersey)及Sisely和Wood的《表面活性劑大全》(Chemical Publishing Co.，Inc.，New York，1964)，列出了許多表面活性劑及其推薦用途。所有制劑都可含有少量添加劑以減少發(fā)泡、結(jié)塊、腐蝕、微生物生長(zhǎng)等。
制備這些組合物的方法是公知的。簡(jiǎn)單混合各成分即可制得溶液。細(xì)粉固體組合物通過(guò)混和來(lái)制備，通常是在錘磨機(jī)或流能磨中進(jìn)行研磨。懸浮劑用濕磨法制備(參見(jiàn)例如Littler的美國(guó)專利3，060，084)。粒劑和丸劑可以用在預(yù)成型的顆粒載體上噴活性物質(zhì)的方法來(lái)制備，也可以用附聚技術(shù)來(lái)制備(參見(jiàn)J.E.Browning，“附聚”，Chemical Engineering，1967年12月4日，第147頁(yè)及以后各頁(yè);《Perry化工手冊(cè)》第五版，McGraw-Hill，New York，1973，第8-57頁(yè)及以后各頁(yè))。
有關(guān)配制工藝進(jìn)一步的資料，參見(jiàn)例如H.M.Loux美國(guó)專利3，235，361，1966年2月15日，第6欄第16行至第7欄第19行，以及實(shí)施例10至41;
R.W.Luckenbaugh的美國(guó)專利3，309，192，1967年3月14日，第5欄第43行至第7欄第62行，以及實(shí)施例8、12、15、39、41、52、53、58、132、138-140、162-164、166、167和169-182;
H.Gysin和E.Knusli的美國(guó)專利2，891，855，1959年6月23日，第3欄第66行至第5欄第17行，以及實(shí)施例1-4;
G.c.Klingman《雜草防治學(xué)》(“Weed Control as a Science”，John Wiley and Sons，Inc.，New York，1961，第81-96頁(yè));
J.D.Fryer和S.A.Evans《雜草防治手冊(cè)》第五版(“Weed Control Handbook”，Blackwell Scientific Publications，Oxford，1968，第101-103頁(yè))。
實(shí)施例1可濕性粉劑2，4-二氯苯氧乙酸鈉 60%2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基) 1%氨基羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯十二烷基酚聚乙二醇醚 2%木素磺酸鈉 4%硅鋁酸鈉 6%碳酸鈉 2%蒙脫土(鍛燒) 25%充分混合各成分。在混合機(jī)中將液體表面活性劑噴到固體成分上。在錘磨機(jī)中研磨成基本上都在100微米以下的顆粒，然后再次混合該物料并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后包裝。
實(shí)施例2可濕性粉劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基) 40%氨基羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯磺基琥珀酸二辛酯鈉 1.5%木素磺酸鈉 3%低粘度甲基纖維素 1.5%硅鎂土 54%充分混合各成分并通過(guò)氣磨機(jī)，使平均粒度小于15微米，再次混合并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后包裝。
實(shí)施例3粒劑實(shí)施例2的可濕性粉劑 25%石膏 64%硫酸鉀 11%在旋轉(zhuǎn)混合機(jī)中混合各成分，并在其上噴水以完成造粒。當(dāng)大多數(shù)物料都已達(dá)到1.0-0.42mm(18至40號(hào)美國(guó)篩)的所需范圍之后，取出顆粒，進(jìn)行干燥和篩分。將過(guò)大的物料壓碎得到處于所需范圍內(nèi)的另一批物料。這些顆粒含有10%活性成分。
實(shí)施例4油懸浮劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 25%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯聚氧乙烯山梨糖醇六油酸酯 5%高級(jí)脂肪烴油 70%將各成分置于砂磨機(jī)中一起研磨，直到固體顆粒的粒度降至約5微米以下。所得的粘稠懸浮劑可以直接施用，但最好在用油稀釋后或在水中乳化后施用。
實(shí)施例5水懸浮劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 25%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯水化硅鎂土 3%粗制木素磺酸鈣 10%
磷酸二氫鈉 0.5%水 61.5%將各成分置于球磨機(jī)或輥式研磨機(jī)中一起研磨，直到固體顆粒的直徑降至10微米以下。
實(shí)施例6可濕性粉劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 95%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯磺基琥珀酸二辛酯鈉 0.5%木素磺酸鈉 1.5%合成細(xì)硅石 3.0%混合各成分并在錘磨機(jī)中研磨，得到粒度幾乎都在100微米以下的顆粒。使該物料通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(0.3mm)，然后包裝。
實(shí)施例7粒劑實(shí)施例6的可濕性粉劑 8%實(shí)施例2的可濕性粉劑 2%硅鎂土顆粒 90%(20-40目美國(guó)篩)在混合機(jī)中混合顆粒的同時(shí)，將可濕性粉劑的漿液噴到顆粒表面上。加完漿液后，從混合機(jī)中取出顆粒，進(jìn)行干燥和包裝。
實(shí)施例8油懸浮劑2，4-二氯苯氧乙酸丁氧乙基酯 24.6%
2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 0.4%羰基]氨基磺酰基]苯甲酸乙酯聚氧乙烯山梨糖醇六油酸酯 5%高級(jí)脂肪烴油 70%將各成分在砂磨機(jī)中一起研磨，直到固體顆粒減小到約5微米以下。制得的粘稠懸浮劑可以直接施用，但最好在用油分散或在水中乳化后施用。
實(shí)施例9擠壓丸劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 25%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯無(wú)水硫酸鈉 10%粗制木素磺酸鈣 5%烷基萘磺酸鈉 1%鈣/鎂膨潤(rùn)土 59%混合各成分，用錘磨機(jī)研磨，然后用約12%的水潤(rùn)濕。將該混合物擠壓成直徑約3mm的圓柱體，并切成約3mm長(zhǎng)的丸劑。這些丸劑可在干燥后直接使用，也可將干燥后的丸劑壓碎，使其通過(guò)20號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.84mm)?？蓪⒘粼?0號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.42mm)上的顆粒包裝備用，細(xì)顆粒則循環(huán)利用。
實(shí)施例10粒劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 10%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯
2-[[[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基] 50%羰基]氨基磺?；鵠甲基]苯甲酸甲酯潤(rùn)濕劑 1%分散劑 2%粗制木素磺酸鹽 10%(含5-20%天然糖類(lèi))硅鎂土 27%混合并研磨各成分，使其通過(guò)100目篩。然后將該物料加到流化床成粒器中，調(diào)節(jié)氣流使物料緩緩流化，將細(xì)水霧噴到流化物料上。繼續(xù)進(jìn)行流化和噴霧，直到制得所需粒度范圍的顆粒。停止噴霧但繼續(xù)進(jìn)行流化，可加熱也可不加熱，直到含水量降至所要求的水平，一般低于1%。然后排放出物料，篩分至所要求的粒度范圍(一般為14-100目，即1410-149微米)，并包裝備用。
實(shí)施例11可濕性粉劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 80%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯烷基萘磺酸鈉 2%木素磺酸鈉 2%合成無(wú)定形硅石 3%高嶺土 13%混合各成分，然后在錘磨機(jī)中研磨，得到平均粒徑小于25微米的顆粒。將該物料再次混合并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后進(jìn)行包裝。
實(shí)施例12可濕性粉劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 4%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯2-[[[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基] 36%羰基]氨基]磺?；鵠甲基]苯甲酸甲酯磺基琥珀酸二辛酯鈉 1.5%木素磺酸鈉 3%低粘度甲基纖維素 1.5%硅鎂土 54%充分混合各成分并使其通過(guò)氣磨，使平均粒度小于15微米，再次混合并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后包裝。
本發(fā)明的所有化合物都可按相同的方式配制。
實(shí)施例13擠壓丸劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 1%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯2-[[[[4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基] 24%羰基]氨基磺酸基]甲基]苯甲酸甲酯無(wú)水硫酸鈉 10%粗制木素磺酸鈣 5%烷基萘磺酸鈉 1%鈣/鎂膨潤(rùn)土 59%混合各成分，用錘磨機(jī)研磨，然后用約12%的水潤(rùn)濕。將該混合物擠壓成直徑約3mm的圓柱體，并切成約3mm長(zhǎng)的丸劑。這些丸劑可在干燥后直接使用，也可將干燥后的丸劑壓碎，使其通過(guò)20號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.84mm)。可將留在40號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.42mm)上的顆粒包裝備用，細(xì)顆粒則循環(huán)利用。
實(shí)施例14可濕性粉劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 65%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯十二烷基酚聚乙二醇醚 2%木素磺酸鈉 4%硅鋁酸鈉 6%蒙脫土(鍛燒) 23%充分混合各成分。在混合機(jī)中將液體表面活性劑噴到固體成分上。在錘磨機(jī)中研磨成基本上都在100微米以下的顆粒，然后再次混合該物料并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后包裝。
實(shí)施例15可濕性粉劑2，4-二氯苯氧乙酸鈉 49.5%2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 0.5%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯烷基萘磺酸鈉 2%低粘度甲基纖維素 2%硅藻土 46%將各成分混合，用錘磨機(jī)粗磨，然后進(jìn)行氣磨，得到粒徑基本都為10微米以下的顆粒。將產(chǎn)物再次混合，然后包裝。
實(shí)施例16可濕性粉劑二乙基硫代氨基甲酸S-[(4-氯苯基)甲基]酯 60%2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 1%羰基]氨基磺酰基]苯甲酸乙酯十二烷基酚聚乙二醇醚 2%木素磺酸鈉 4%硅鋁酸鈉 6%碳酸鈉 2%蒙脫土(鍛燒) 25%充分混合各成分，在混合機(jī)中將液體表面活性劑噴到固體成分上。在錘磨機(jī)中研磨成基本上都在100微米以下的顆粒，然后再次混合該物料并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后包裝。
實(shí)施例17可濕性粉劑N-乙基-N-(1，2-二甲基)丙基硫代 60%氨基甲酸S-芐基酯2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 1%羰基]氨基磺酰基]苯甲酸乙酯十二烷基酚聚乙二醇醚 2%木素磺酸鈉 4%硅鋁酸鈉 6%碳酸鈉 2%
蒙脫土(鍛燒) 25%充分混合各成分，在混合機(jī)中將液體表面活性劑噴到固體成分上。在錘磨機(jī)中研磨成基本上都在100微米以下的顆粒，然后再次混合該物料并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后包裝。
實(shí)施例18可濕性粉劑1-(α，α-二甲基芐基)-3-對(duì)甲苯基脲 60%2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 1%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯十二烷基酚聚乙二醇醚 2%木素磺酸鈉 4%硅鋁酸鈉 6%碳酸鈉 2%蒙脫土(鍛燒) 25%充分混合各成分，在混合機(jī)中將液體表面活性劑噴到固體成分上。在錘磨機(jī)中研磨成基本上都在100微米以下的顆粒，然后再次混合該物料并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后包裝。
實(shí)施例19可濕性粉劑2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基 4%羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯2-[[(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪 36%-2-基)氨基羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸甲酯磺基琥珀酸二辛酯鈉 1.5%木素磺酸鈉 3%低粘度甲基纖維素 1.5%硅鎂土 54%充分混合各成分并使其通過(guò)氣磨，使平均粒度小于15微米，再次混合并通過(guò)50號(hào)美國(guó)篩(孔徑為0.3mm)，然后包裝。
本發(fā)明的所有化合物都可按相同的方式配制。
實(shí)用性本發(fā)明的化合物可用來(lái)防治稻中的雜草，而且既可用于插秧稻或淹灌稻，也可用于直接播種稻。該化合物在芽后施用于作物，施藥時(shí)間可為插秧或發(fā)芽7天后到稻類(lèi)作物收獲而無(wú)需對(duì)雜草進(jìn)行化學(xué)防治時(shí)為止。該化合物可以以足夠的水作溶劑以葉片噴霧劑來(lái)施用，以使處理農(nóng)藥均勻分布。該噴霧劑可以含有各種添加劑，這樣有助于處理農(nóng)藥的穿透。
該化合物對(duì)防治闊葉雜草和莎草類(lèi)雜草特別有效，而且可以和其他稻用除草劑合用以拓寬雜草防治譜。本發(fā)明化合物與甲基甲硫隆合用時(shí)對(duì)稻中的雜草特別有效。
與甲基甲硫隆合用時(shí)，本發(fā)明化合物與甲基甲硫隆特別有用的比例是2∶1至10∶1。本發(fā)明化合物還可以與其他稻用除草劑混合，這些除草劑包括硫苯卡、愛(ài)撲卡、沙草隆、丁草鎖、環(huán)草丹、5-[[[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]羰基]氨基]磺?；鵠-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯、萘苯安(naproanilide)、苯達(dá)松、辛甲啉(cinmethylin)、氯甲氧尼(chloromethoxynil)、奎氯克(quinchlorac)、pretilachlor、2甲4氯、敵稗、diflufenican、松草噁、pyrazolate、甲基苯硫隆、2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-滴)及其適于農(nóng)用的酯類(lèi)或鹽類(lèi)。
本發(fā)明化合物的施用率可為2-32克/公頃(優(yōu)選8-24克/公頃)，取決于所要防治的雜草、作物和雜草的生長(zhǎng)階段、作物品種和施藥時(shí)的環(huán)境條件。普通技術(shù)人員能夠選擇出在每種情況下應(yīng)使用的施用率。
下列實(shí)施例清楚地證實(shí)了單獨(dú)的和混合的本發(fā)明化合物的實(shí)用性。
實(shí)施例在東南亞、歐洲和美國(guó)的若干稻種植區(qū)內(nèi)，以噴霧劑的形式(使用手壓噴霧器)給稻(插秧稻和直接播種稻)施用2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯及其與下示化合物的混合物。
列出控制百分率的表格中，反應(yīng)等級(jí)以0-100的尺度為基準(zhǔn)，其中0＝無(wú)作用，100＝完全控制。列出雜草覆蓋百分率的表格也以0-100的尺度為基準(zhǔn)，其中0＝完全控制，100＝?jīng)]有任何控制作用。
這些數(shù)據(jù)清楚地表明了本發(fā)明化合物的實(shí)用性。在適當(dāng)?shù)谋砀裰辛谐隽嗣看问┧幍脑敿?xì)情況。所列數(shù)據(jù)得自大田試驗(yàn)，而不是標(biāo)準(zhǔn)溫室測(cè)試。
表1化合物Ⅰ和甲基甲硫隆在馬來(lái)西亞的除草效力處理 施用率 %控制或損害GAl/HA BL SE EC 稻甲基甲硫隆+化合物 I 4+12 100 67 100 0
甲基甲硫隆+化合物 I 4+16 100 67 67 3
甲基甲硫隆+化合物 I 4+20 100 96 83 3
甲基甲硫隆+化合物 I 4+24 95 94 67 10
甲基甲硫隆+2,4-滴鈉鹽 4+500 72 63 0 01.播種15天后以葉片噴霧形式施用。
2.處理28天后進(jìn)行評(píng)定。
3.主要雜草為闊葉雜草(BL，Sagittaria guyanensis、鴨舌草)、莎草(SE，Scripus grossus)、稗(EC)。
表2化合物Ⅰ和甲基甲硫隆在馬來(lái)西亞的除草效力處理 施用率 %控制或損害GAl/HA BL SE EC 稻甲基甲硫隆+化合物 I 4+12 94 17 57 0
甲基甲硫隆+化合物 I 4+16 100 47 100 0
甲基甲硫隆+化合物 I 4+20 100 90 67 0
甲基甲硫隆+化合物 I 4+24 100 78 67 0
甲基甲硫隆+2,4-滴鈉鹽 4+500 47 3 0 0
未處理 0 0 0 0
1.播種20天后以葉片噴霧形式施用。
2.處理28天后進(jìn)行評(píng)定。
3.主要雜草為闊葉雜草(BL，Sagittaria guyanensis、鴨舌草)、莎草(SE，Scripus grossus)、稗(EC)。
表3化合物Ⅰ和甲基甲硫隆在馬來(lái)西亞的除草效力處理 施用率 %控制或損害GAl/HA BL SE EC 稻甲基甲硫隆+化合物 I 4+12 100 100 0 0
甲基甲硫隆+化合物 I 4+16 100 100 40 0
甲基甲硫隆+化合物 I 4+20 100 100 33 0
甲基甲硫隆+化合物 I 4+24 100 100 57 0
甲基甲硫隆+2,4-滴鈉鹽 4+500 96 64 13 0
未處理 0 0 0 0
1.播種20天后以葉片噴霧形式施用。
2.處理28天后進(jìn)行評(píng)定。
3.主要雜草為闊葉雜草(BL，Sagittaria guyanensis、鴨舌草)、莎草(SE，Scripus grossus)、稗(EC)。
4.GAI/HA＝每公頃施用的活性成分克數(shù)表4化合物Ⅰ和甲基甲硫隆在馬來(lái)西亞的除草效力處理 施用率 時(shí)間 %雜草覆蓋 產(chǎn)量GAI/HA (DAS) BL EC SC 總計(jì) KG/HA甲基甲硫隆 4 15 1.8 42.0 7.5 51.3 658化合物 I 16 15 0.5 15.0 0.0 15.5 1602
甲基甲硫隆+化合物 I 2+8 15 0.5 6.5 0.0 7.0 2837
甲基甲硫隆+化合物 I 4+16 15 3.0 4.3 0.3 7.6 3494
甲基甲硫隆+化合物 I 8+32 15 0.0 1.8 0.0 1.8 3557
甲基甲硫隆 4 20 0.5 57.5 5.0 63.0 865
處理 施用率 時(shí)間 %雜草覆蓋 產(chǎn)量GAl/HA (DAS) BL EC SC 總計(jì) KG/HA化合物 I 16 20 1.0 28.0 0.5 29.5 2040
甲基甲硫隆+化合物 I 2+8 20 3.8 35.8 0.0 39.6 1484
甲基甲硫隆+化合物 I 4+16 20 7.8 14.5 1.5 23.8 3383
甲基甲硫隆+化合物 I 8+32 20 0.8 8.0 0.0 8.0 2749
未處理 67.0 18.0 8.5 93.5 5821.播種15或20天后以葉片噴霧形式施藥。
2.施藥60天后評(píng)價(jià)雜草覆蓋百分率。
3.BL＝鴨舌草、溝酸漿、Sagittaria guyanensisEC＝稗SC＝Scripus juncoides
表5化合物Ⅰ和甲基甲硫隆在馬來(lái)西亞的除草效力處理 施用率 時(shí)間 %雜草覆蓋 產(chǎn)量GAl/HA (DAS) BL SC EC 總計(jì) T/HA甲基甲硫隆 8 15 0 2 5 7 5.7
化合物 I 32 15 0 0 0 0 5.8
甲基甲硫隆+化合物 I 4+16 15 0 0 0 0 5.9
甲基甲硫隆+化合物 I 4+24 15 0 0 0 0 5.7
甲基甲硫隆+化合物 I 6+32 15 1 0 0 1 6.2
甲基甲硫隆+化合物 I 6+24 15 0 0 0 0 5.5
甲基甲硫隆+化合物 I 10+40 15 0 0 0 0 5.7
甲基甲硫隆 8 20 8 6 38 52 5.2
化合物 I 32 20 0 2 2 4 5.8
處理 施用率 時(shí)間 雜草覆蓋 產(chǎn)量GAl/HA (DAS) BL SC EC 總計(jì) T/HA甲基甲硫隆+化合物 I 4+16 20 0 2 3 5 5.8
甲基甲硫隆+化合物 I 4+32 20 0 1 2 3 5.8
甲基甲硫隆+化合物 I 4+64 20 0 0 0 0 5.3
甲基甲硫隆+化合物 I 8+32 20 0 1 1 2 5.7
甲基甲硫隆+化合物 I 12+48 20 0 0 0 0 5.4
未處理 30 21 21 72 5.21.播種15或20天后以葉片噴霧形式施藥。
2.施藥40天后評(píng)價(jià)雜草覆蓋百分率。
3.BL＝鴨舌草、溝酸漿
EC＝稗SC＝Scripus juncoidesT/HA＝公噸/公頃表6化合物Ⅰ和甲基甲硫隆在馬來(lái)西亞的除草效力處理 施用率 %雜草覆蓋 產(chǎn)量GAl/HA BL EC SC 總計(jì) KG/HA甲基甲硫隆+2,4-滴鈉鹽 4+500 0.00 3.00 0.00 3.00 3806
甲基甲硫隆+化合物 I 4+16 0.00 1.25 0.25 1.50 4035
2,4-滴鈉鹽 1000 5.0 4.25 1.25 10.50 3750
未處理 32.50 1.75 2.25 36.50 37081.播種20天后以葉片噴霧形式施藥。
2.施藥40天后評(píng)價(jià)雜草覆蓋百分率。
3.BL＝鴨舌草(主要雜草)EC＝稗SC＝Scripus juncoides和Fimbristylis milliaceae
表7化合物Ⅰ在哥倫比亞的除草效力處理 施用率 %雜草控制或作物損害G/HA AD EA IA IH PO 稻化合物I 8 100 100 100 83 93 016 100 67 80 87 97 032 100 100 100 93 100 0
未處理 0 0 0 0 0 01.播種21天后以葉片噴霧形式施用2.處理40天后進(jìn)行評(píng)價(jià)3.雜草為AD＝Amaranthus dubiusED＝Eclipta albaIA＝Ipomoea congestaIH＝Ipomoea hirtaPO＝馬齒莧表8化合物Ⅰ在泰國(guó)的除草效力處理 施用率 時(shí)間 %控制 稻產(chǎn)量G/HA (DAS) 尖瓣花 KG/HA化合物I 4 20 35 3.688 20 53 4.7516 20 63 4.1032 20 75 4.53
化合物I 4 30 30 3.338 30 57 4.6816 30 53 4.5332 30 53 4.33
未處理 0 2.581.播種20或30天后以葉片噴霧形式施藥。
2.處理29-31天后進(jìn)行雜草控制評(píng)定。
表9化合物Ⅰ在意大利的除草效力處理 施用率 %雜草控制或作物損害G/HA EC HR SM 稻化合物I 32 90 75 67 70
環(huán)草丹 3640 73 0 17 2
未處理 0 0 0 01.播種28天后以葉片噴霧形式施藥。
2.處理24天后進(jìn)行評(píng)定。
3.雜草為EC＝稗HR＝Heteranthera reniformisSM＝Scirpus maritimus
表10化合物Ⅰ在密西西比對(duì)稻的活性處理 施用率 處理時(shí)作物的生長(zhǎng)階段 %損害 產(chǎn)量G/HA 48天 LB/A化合物 I .56 3-4葉期 12.5 5909.98 27.5 57322.1 42.5 50144.2 65.0 45798.76 72.5 3723
.56 分蘗期 6.5 6781.98 11.2 62872.1 15.0 71994.2 26.2 54658.76 37.5 6071
.56 6.3 6535.98 拔節(jié)期 7.5 66972.1 12.5 61164.2 18.8 65648.76 27.5 6235未處理 0.0 6467
1.播種30、63或73天后以葉片噴霧形式施藥。
2.處理47-57天后進(jìn)行損害評(píng)定。
3.稻品種＝NewbonnetLB/A＝磅/英畝表11化合物Ⅰ在德克薩斯對(duì)稻的活性處理 施用率 %損害 產(chǎn)量G/HA 48天 LB/A化合物 I .28 20.5 62251.05 23.0 65044.20 49.5 562617.50 94.0 2137
未處理 0.0 59941.播種20天后以葉片噴霧形式施藥。
2.處理23天后進(jìn)行損害評(píng)定。
3.稻品種＝GulfmontLB/A＝磅/英畝
權(quán)利要求
1.一種在稻類(lèi)作物中控制不良植物生長(zhǎng)的方法，該方法是在插秧或發(fā)芽后，給該作物施用有效量的式Ⅰ化合物。
2.權(quán)利要求1的方法，其中將除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的2，4-二氯苯氧乙酸混合施用。
3.權(quán)利要求1的方法，其中將除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的甲基苯硫隆混合施用。
4.權(quán)利要求1的方法，其中將除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的二乙基硫代氨基甲酸S-[(4-氯苯基)甲基]酯混合施用。
5.權(quán)利要求1的方法，其中將除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的N-乙基-N-(1，2-二甲基)丙基硫代氨基甲酸S-芐基酯混合施用。
6.權(quán)利要求1的方法，其中將除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的1-(α，α-二甲基芐基)-3-對(duì)甲苯基脲混合施用。
7.權(quán)利要求1的方法，其中將除草有效量的式Ⅰ化合物與除草有效量的甲基甲硫隆混合施用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在稻類(lèi)植物的生長(zhǎng)過(guò)程中防治不良植物的方法。該方法是單獨(dú)地或與其他除草劑混合施用有效量的2-[[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基]氨基磺?；鵠苯甲酸乙酯。
文檔編號(hào)C07D239/47GK1071049SQ9110971
公開(kāi)日1993年4月21日 申請(qǐng)日期1991年10月9日 優(yōu)先權(quán)日1991年10月9日
發(fā)明者S·H·張, C·C·格雷曼, J·F·馬加納 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司