專利名稱：一種提取檸檬酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種使用萃取法提取檸檬酸的方法。
檸檬酸做為一種食品添加劑的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，日益受到人們的重視。目前，檸檬酸的生產(chǎn)工藝廣泛采用鈣鹽離交法，由微生物對(duì)淀粉原料發(fā)酵后，使用碳酸鈣進(jìn)行中和反應(yīng)，檸檬酸和碳酸鈣生成檸檬酸鈣析出，過(guò)濾后，用硫酸進(jìn)行酸解，使檸檬酸游離出來(lái)，再通過(guò)離子交換柱將檸檬酸凈化出來(lái)，經(jīng)過(guò)濃縮、結(jié)晶、烘干而成。由于酸解時(shí)需要硫酸，處理樹脂需用鹽酸和氫氧化鈉，工人的操作安全性差，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，使用壽命短，嚴(yán)重污染環(huán)境，并且使用碳酸鈣中和時(shí)不能使全部的檸檬酸生成鈣鹽析出，酸解時(shí)也不能將全部的檸檬酸鈣酸解，離子交換時(shí)，也有部分檸檬酸損失，因而鈣鹽離交法收率較低，大量的檸檬酸丟失，浪費(fèi)糧食，浪費(fèi)資源。
本發(fā)明的目的是提供一種使用萃取法提取檸檬酸的方法，通過(guò)磷酸三丁酯和無(wú)機(jī)鹽等萃取劑的作用，使發(fā)酵液中的檸檬酸全部溶解在萃取劑中，經(jīng)無(wú)離子水反萃取提取檸檬酸。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，原料在微生物的作用下，制得檸檬酸發(fā)酵液，檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)過(guò)濾、脫色、濃縮制成檸檬酸濃縮液，在檸檬酸濃縮液中加入6-15倍的磷酸三丁酯后，邊攪拌邊加入檸檬酸濃縮液的10-40％無(wú)機(jī)鹽，萃取1-1.5小時(shí)后過(guò)濾，在過(guò)濾液中加入過(guò)濾液量的10-35％無(wú)離子水進(jìn)行反萃取，攪拌0.2～1小時(shí)后靜置分層1-2小時(shí)，分離出下層檸檬酸水溶液，經(jīng)樹脂柱脫色后，濃縮、結(jié)晶、烘干。
本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、投資少等優(yōu)點(diǎn)，能大幅度降低生產(chǎn)成本，工藝操作安全性強(qiáng)，無(wú)酸堿污染，設(shè)備壽命高，成品的收得率達(dá)到85％，較鈣鹽離交法提高10％以上，經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益顯著，具有廣闊的推廣應(yīng)用前景。
附圖
為本發(fā)明的工藝流程方框圖。
為了更好地理解和實(shí)施，結(jié)合附圖，詳細(xì)將工藝步驟敘述如下1、原料經(jīng)微生物發(fā)酵后制得檸檬酸發(fā)酵液，將檸檬酸發(fā)酵液升溫至80℃，10-15分鐘后過(guò)濾。
2、將濾液打入脫色罐，在罐內(nèi)加入1-3％的粉狀活性炭，升溫至70-80℃，攪拌45分鐘后過(guò)濾。
3、將檸檬酸過(guò)濾液打入濃縮器，減壓濃縮至含酸量72％以上。
4、將檸檬酸濃縮液打入萃取罐內(nèi)，加入檸檬酸濃縮液量6-15倍的磷酸三丁酯，邊攪拌邊加入檸檬酸濃縮液的10-40％的無(wú)機(jī)鹽達(dá)到過(guò)飽和，攪拌萃取1-2小時(shí)后過(guò)濾，無(wú)機(jī)鹽助萃劑可以是氯化鈣、硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸鋅等。
5、將檸檬酸過(guò)濾液打入反萃取罐內(nèi)，加入檸檬酸濾液量的10-35％無(wú)離子水后，攪拌0.2-1小時(shí)，靜置分層1-2小時(shí)，分離出下層檸檬酸水溶液。
6、檸檬酸水溶液通過(guò)脫色樹脂柱進(jìn)行脫色后，減壓濃縮至含酸量72％以上檸檬酸濃縮液。
7、檸檬酸濃縮液經(jīng)結(jié)晶、烘干、包裝制成成品，工藝過(guò)程結(jié)束。
實(shí)施例1檸檬酸發(fā)酵液50噸，磷酸三丁酯60噸，硫酸鈉1500kg，萃取時(shí)間1.2小時(shí)，無(wú)離子水12噸，攪拌時(shí)間0.5小時(shí)。
實(shí)施例2檸檬酸發(fā)酵液100噸，磷酸三丁酯110噸，硫酸鋅2000kg，萃取時(shí)間1小時(shí)，無(wú)離子水20噸，攪拌時(shí)間1小時(shí)。
實(shí)施例3檸檬酸發(fā)酵液33噸，磷酸三丁酯30噸，硫酸鎂700kg，萃取時(shí)間1.5小時(shí)，無(wú)離子水3.7噸，攪拌時(shí)間0.5小時(shí)。
工藝過(guò)程按實(shí)施例3詳細(xì)敘述如下年產(chǎn)500噸檸檬酸廠一天發(fā)酵液為33噸，將發(fā)酵液升溫至80℃，靜置10分鐘后過(guò)濾，過(guò)濾液打入脫色罐內(nèi)，加入350kg活性炭粉沫，在70℃溫度下，攪拌脫色45分鐘，使用板框過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，濾液打入雙效蒸發(fā)器內(nèi)減壓濃縮至檸檬酸含量為80％濃縮液，濃縮液打入萃取罐，加入30噸磷酸三丁酯，攪拌后加入助萃劑硫酸鎂700kg，攪拌萃取1.5小時(shí)后用板框過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，然后將濾液打入反萃取罐內(nèi)，加入3.7噸無(wú)離子水，攪拌0.5小時(shí)，靜置分層2小時(shí)，分離出下層檸檬酸水溶液，將上層的磷酸三丁酯回收重復(fù)利用，檸檬酸水溶液通過(guò)樹脂脫色柱脫色，脫色后濃縮至含酸量80％，經(jīng)結(jié)晶、烘干、包裝而成。
權(quán)利要求
1.一種由檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)過(guò)濾、脫色、濃縮提取檸檬酸的方法，其特征是在檸檬酸濃縮液中加入6-15倍的磷酸三丁酯后，邊攪拌邊加入檸檬酸濃縮液的10-40％無(wú)機(jī)鹽。萃取1-2小時(shí)后過(guò)濾，過(guò)濾后在濾液中加入過(guò)濾液量的10-35％無(wú)離子水，攪拌0.2～1小時(shí)后靜置分層1-2小時(shí)，分離出下層檸檬酸水溶液，脫色、濃縮、結(jié)晶、烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取檸檬酸的方法，其特征是無(wú)機(jī)鹽是氯化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取檸檬酸的方法，其特征是無(wú)機(jī)鹽是硫酸鎂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取檸檬酸的方法，其特征是無(wú)機(jī)鹽是硫酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取檸檬酸的方法，其特征是無(wú)機(jī)鹽是硫酸鋅。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種提取檸檬酸的方法，其特點(diǎn)是過(guò)濾發(fā)酵液在磷酸三丁酯和無(wú)機(jī)鹽的作用下，將檸檬酸從發(fā)酵液中分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)水洗、脫色、濃縮、結(jié)晶、烘干而制成，克服了鈣鹽離交法使用酸、堿、鹽等化工原料造成的操作安全性差、污染環(huán)境、設(shè)備壽命短等不足，并可降低生產(chǎn)成本，節(jié)省原料，節(jié)省能源，提高檸檬酸的收得率10％以上，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著。
文檔編號(hào)C07C59/265GK1144794SQ9411064
公開日1997年3月12日 申請(qǐng)日期1994年5月27日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月27日
發(fā)明者劉世齋, 張國(guó)志 申請(qǐng)人:劉世齋