專利名稱：：新的噻吩磺脲衍生物及其除草組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及由下列通式(1)表示的新的噻吩磺酰脲衍生物及其鹽其中T表示具有下列通式的T1，T2，成T3基團(tuán)其中E表示直鍵；R表示氫或C1-4酰基；R1表示用1到3個(gè)鹵原子取代的C1-6烷基；R2表示氫，C1-3烷基，C1-3鹵代烷基，鹵素，氰基，C1-3烷氧基，C1-3鹵代烷氧基，氨基，甲氨基，二甲氨基，或用C1-2烷氧基、C1-2鹵代烷氧基、硫羥基、甲硫基、氰基或羥基取代的C1-2烷基；A表示選自具有下列通式的A1到A4基團(tuán)其中X表示氫，C1-4烷基，C1-4烷氧基，C1-4鹵代烷基，C1-4鹵代烷氧基，C1-4烷硫基，C1-4鹵代烷硫基，鹵素，C2-5烷氧烷基，C2-5烷氧烷氧基，亞氨基，C1-3烷氧基，雙(C1-3烷基)氨基或C3-5環(huán)烷基；X1表示C1-2烷基，C1-2烷氧基或C1-2烷硫基；Y表示氫，C1-4烷基，C1-4烷氧基，C1-4鹵代烷氧基，C1-4鹵代烷硫基，C1-4烷硫基，C2-5烷氧烷基，C2-5烷氧烷氧基，氨基，C1-3烷氨基，雙(C1-3烷基)氨基，C3-4鏈烯氧基，C3-4炔氧基，C2-5烷硫烷基，C1-4鹵代烷基，C2-4炔基，疊氮基，氰基，C2-5烷基亞磺酰烷基，C2-5烷基磺酰烷基，羥甲基，C3-5環(huán)烷基或C3-5環(huán)烷氧基；Y1表示氧或亞甲基；Y2表示氫或甲基；以及Z表示N或CH；條件是(1)當(dāng)X為氟，氯，碘時(shí)，Z表示CH而Y表示甲氧基，乙氧基，甲氧基甲氨基，氨基，甲氨基，二甲氨基或二氟甲氟基以及(2)當(dāng)X或Y為二氟甲氧基時(shí)，Z表示CH以及(3)當(dāng)X和Y的總的碳原子數(shù)為4或4以上時(shí)，R2表示具有至多4個(gè)碳原子的基團(tuán)。本發(fā)明也涉及制備如上定義的式(I)化合物的方法以及含有作為活性組分的化合物(I)的除草組合物?，F(xiàn)有技術(shù)在現(xiàn)有技術(shù)中，已知很多磺酰脲衍生物具有除草活性。例如，韓國專利申請(qǐng)NO.91-3704公開了由下列通式(A)表示的化合物其中R11表示用1到3個(gè)鹵原子取代的C1-6烷基；R12表示氫，鹵素，取代的烷基，取代的烷氧基，等；R13表示氫或甲基A表示嘧啶或三嗪衍生物。另外，韓國專利申請(qǐng)No.91-4063公開了下列通式(B)表示的化合物其中P表示具有下列通式的P1，P2或P3基團(tuán)其中E表示CH2或直鍵；R14表示其中R16表示用1到3個(gè)鹵原子取代的C1-6烷基，R17和R18各自獨(dú)立地表示C1-4烷基，R19和R20各自獨(dú)立地表示氫，C1-3烷基，或C1-3鹵代烷基，以及a表示O或S；R15表示氫，鹵素，取代的烷基，等；A表示嘧啶或三嗪衍生物。由于其對(duì)欲控制的不需要雜草除草活性及選擇性不高，現(xiàn)有的除草磺酰脲衍生物不能令人滿意。因此，本發(fā)明人廣泛地研究開發(fā)對(duì)欲控制的不需要?dú)Р菥哂凶吭匠莼钚院瓦x擇性的除草化合物。結(jié)果，我們發(fā)現(xiàn)定義如上的本發(fā)明式(1)化合物具有期望的有效的除草活性和選擇性，因而完成了本發(fā)明。發(fā)明綜述因此，本發(fā)明的目的是提供一種如下列通式(I)表示的噻吩磺酰脲衍生物及其鹽其中T表示具有下列通式的T1，T2，或T3基團(tuán)其中E表示直鍵；R表示氫或C1-4?；?；R1表示用1到3個(gè)高原子取代的C1-6烷基；R2表示氫，C1-3烷基，C1-3鹵代烷基，鹵素，氰基，C1-3烷氧基，C1-3鹵代烷氧基，氨基，甲氨基，二甲氨基，或用C1-2烷氧基、C1-2鹵代烷氧基、硫羥基、甲硫基、氰基或羥基取代的C1-2烷基A表示造自具有下列通式的A1到A4基團(tuán)其中X表示氫，C1-4烷基，C1-4烷氧基，C1-4鹵代烷基，C1-4鹵代烷氧基，C1-4烷硫基，C1-4鹵代烷硫基，鹵素，C2-5烷氧烷基，C2-5烷氧烷氧基，亞氨基，C1-3烷氨基，雙(C1-3烷基)氨基或C1-35環(huán)烷基；X1表示C1-2烷基，C1-2烷氧基或C1-2烷硫基；Y表示氫，C1-4烷基，C1-4烷氧基，C1-4鹵代烷氧基，C1-4鹵代烷硫基，C1-4烷硫基，C2-5烷氧烷基，C2-5烷氧烷氧基，氨基，C1-3烷氨基，雙(C1-3烷基)氨基，C3-4鏈烯氧基，C3-4炔氧基，C2-5烷硫烷基，C1-4鹵代烷基，C2-4炔基，疊氮基，氰基，C2-5烷基亞磺酰烷基，C2-5烷基磺酰烷基，羥甲基，C3-5環(huán)烷基或C3-5環(huán)烷氧基；Y1表示氧或亞甲基；Y2表示氫或甲基；以及Z表示N或CH；條件是(1)當(dāng)X為氟，氯，碘時(shí)，Z表示CH而Y表示甲氧基，乙氧基，甲氧基甲氨基，氨基，甲氨基，二甲氨基或二氟甲氧基以及(2)當(dāng)X或Y為二氟甲氧基時(shí)，Z表示CH以及(3)當(dāng)X和Y的總的碳原子數(shù)為4或4以上時(shí)，R2表示具有至多4個(gè)碳原子的基團(tuán)。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種制備定義如上的式(I)化合物及其鹽的方法，其特征在于(a)其中R為?；氖?I)化合物，即下列通式(I-4)，(I-5)，或(I-6)所示的化合物其中R1，R2和A定義如前所述，以及P表示可通過酸或堿水解或通過其他方法容易地除去的保護(hù)基，優(yōu)選C1-4?；?，最優(yōu)選乙?；?，由與期望的產(chǎn)物相應(yīng)的具有下列通式(II)的化合物，即式(II-I)，(II-2)或(II-3)化合物其中R1，R2和P定義如前所述，在堿存在下，在合適的對(duì)反應(yīng)隋性的溶劑中，與下列通式(III)的化合物其中A定義如前所述，反應(yīng)而制備，或(b)其中R為氫的(2)化合物，即下列通式(I-1)，(I-2)，或(I-3)化合物其中R1，R2和A定義如前所述，分別由在(a)中獲得的通式(I-4)，(I-5)或(I-6)的化合物，在水或有機(jī)溶劑的存在下被堿水解而得到。本發(fā)明另外的目的是提供含有定義如上的新的噻吩磺酰脲衍生物的除草組合物。實(shí)施本發(fā)明的最佳方式一方面，本發(fā)明涉及下列通式(I)表示的新的噻吩磺酰脲衍生物及其鹽其中T和A定義如上。在對(duì)本發(fā)明式(I)化合物的取代基進(jìn)行的限定中，單獨(dú)使用的或在如“烷硫基”或“鹵代烷基”的復(fù)合形式中的術(shù)語“烷基”指直鏈或支鏈飽和烴基如甲基，乙基，正丙基，異丙基或丁基異構(gòu)體；術(shù)語“烷氧基”指具有1到6個(gè)碳原子的直鏈或支鏈低級(jí)烷氧基如甲氧基，乙氧基，正-丙氧基，異丙氧基或丁氧基異構(gòu)體；術(shù)語“鏈烯基”指具有2到7個(gè)碳原子和一個(gè)雙鍵的直鏈或支鏈烯基如乙烯基，1-丙烯基，2-丙烯基，或者丁烯基、戊烯基、己烯基或庚烯基的異構(gòu)體；術(shù)語“炔基”指具有2到7個(gè)碳原子和一個(gè)叁鍵的直鏈或支鏈炔基如乙炔基，1-丙炔基，2-丙炔基，或者丁炔基，戊炔基或己炔基的異構(gòu)體；而術(shù)語“鹵素”或復(fù)合形式中的“鹵代”指氟，氯，溴或碘。優(yōu)選的式(I)除草化合物為其中T表示其中R表示氫或乙酰基，R1表示用鹵素取代的甲基或乙基而R2表示氫的T1，T2或T3；而A表示其中X和Y各自獨(dú)立地表示C1-4烷基，C1-4烷氧基或鹵素而Z表示N或CH的A1的化合物。更優(yōu)選的式(I)化合物為其中T表示其中R表示氫或乙酰基，R1表示由氟或氯取代的甲基或乙基而R2表示氫的T1；而A表示其中X和Y各自獨(dú)立地表示甲基，甲氧基或氯而Z表示N或CH的A1的化合物。最優(yōu)選的式(I)化合物為其中T表示其中R表示氫，R1表示1-氟乙基而R2表示氫或氯乙基；而A表示其中X和Y各自表示甲氧基而Z表示CH的A1的化合物。另一方面，本發(fā)明涉及制備定義如上的式(I)化合物的方法。按照本發(fā)明，其中R為氫的式(I)化合物可按下列反應(yīng)流程所示，在水或有機(jī)溶劑的存在下，由堿分別將通式(I-4)，(I-5)或(I-6)化合物水解成式(I-1)，(I-2)和(I-3)化合物，來制備在上述反應(yīng)流程中，P表示可通過酸或堿水解或通過任何其他方法容易地除去的保護(hù)基，優(yōu)選C1-4?；?，最優(yōu)選乙酰基。式(I-4)到(I-6)化合物的水解可通過用合適的堿除去保護(hù)基而進(jìn)行?？蓛?yōu)選地用于這個(gè)目的合適的堿包括氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鋰，碳酸鈉，碳酸鉀等，最優(yōu)選氫氧比鋰。水解反應(yīng)可任選地在反應(yīng)隋性溶劑，例如，水或有機(jī)溶劑如甲醇，乙醇，四氫呋喃(THF)，等，或水和這些有機(jī)溶劑的混合物中，在0到90℃，優(yōu)選0到30℃的反應(yīng)溫度下，進(jìn)行1到24小時(shí)，優(yōu)選2到4小時(shí)。所得其中R為氫的式(I)化合物可這用鹽酸水溶液酸化而容易地被分離。具體地說，通過用鹽酸水溶液酸化反應(yīng)混合物，用如MC(二氯甲烷)，EA(乙酸乙酯)等溶劑萃取產(chǎn)物，然后濃縮萃取液，結(jié)晶，而便利地得到所得化合物。另外，當(dāng)需要高純度形式的其中R為氫的式(I)化合物時(shí)，可用硅膠柱色譜法進(jìn)一步純化所得產(chǎn)物。在上述反應(yīng)流程1中用作原料的式(I-4)到(I-6)化合物可通過與所需產(chǎn)物相關(guān)的下列通式(II)的新化合物，即式(II-1)，(II-2)或(II-3)化合物，與下列通式(III)化合物反應(yīng)而被制備其中式(II-1)到(II-3)中R1和R2和式(III)中A定義如前所述。上述酚羥基的消去反應(yīng)可在合適的反應(yīng)情性溶劑，例如，脂族和芳族有機(jī)溶劑如二惡烷，乙腈，THF，丙酮，二氯甲烷，甲苯，丁酮，等中進(jìn)行。在該反應(yīng)中，少量強(qiáng)堿例如Dabco(1，4-二氮雜雙環(huán)〔2，2，2〕辛烷)，DMU(1，8-二氮雜雙環(huán)〔5，4，0〕十-碳-7-烯)，等也可用作反應(yīng)助劑，而反應(yīng)溫度優(yōu)選地保持在20到80℃的范圍內(nèi)。另外，該反應(yīng)可使用如U.S.專利申請(qǐng)No.4,443,245所述的酸來進(jìn)行。用于上述反應(yīng)的氨基甲酸酯(III)可按下列反應(yīng)流程，在堿如吡啶的存在下，由碳酸二苯酯或氯甲酸苯酯與相應(yīng)的胺反應(yīng)而被制備包括式(II-1)，(II-2)和(II-3)化合物的式(II)新化合物可按下列反應(yīng)流程合成上述反應(yīng)將在下文中具體地說明。首先，在THF，1，2-二甲氧基乙烷或乙醚，優(yōu)選在TMF的存在下，在-90到-50℃，用2當(dāng)量的正丁基鋰將式(V)的叔丁基磺酰胺處理1到24小時(shí)，制備二鋰鹽，在其中加入式(其中L表示烷氧基，二甲酰氨基或甲基(甲氧基)酰氨基等)化合物，同時(shí)在保持-80到-70℃的溫度下制備酮類化合物。將所得酮類化合物同還原劑如硼氫化鈉處理得到羥基化合物。上述芳基磺酰胺的直接鋰化(lithiation)法可參考J.G.Lombadino，J.Org.Chem.，36，1843(1971)和Stowell，J.G.，“CarbanionsinOrg.Synthesis”，JohnWiley&SoneNewYork，1979，Snieckus，V.TetrahedronLett.26，1145(1985)以及ibid.1149(1985)的方法容易地進(jìn)行。另外，鋰化的負(fù)碳離子的?；磻?yīng)和將酮類化合物用氫化鋁鋰或硼氫化還原或羥基化合物的反應(yīng)地是本領(lǐng)域的已知技術(shù)。然后，在吡啶的存在下用乙酸酐將上述制得的的羥基化合物O-?；?，得到磺酰胺化合物。該O-?；磻?yīng)可通過加入作為催化劑的DMAP(4-二甲氨基吡啶)而被促進(jìn)。最后，將所得磺酰胺化合物與過量三氟乙酸(約0.3M)在0到50℃一起攪拌1到72小時(shí)，除去N-叔丁基，得到預(yù)期的式(II)磺酰伯胺化合物。該反應(yīng)可由具有普通有機(jī)合成知識(shí)的技術(shù)人員參考J.D.Catt和W.L.Matier，J.Org.Chem.，39，566(1974)或參考J.G.Lombardino，J.Org.Chem.，36，1843(1971)通過用多磷酸處理而容易地進(jìn)行。所得產(chǎn)物可通過真空蒸發(fā)反應(yīng)混合物中的所有揮發(fā)性物質(zhì)并用合適的溶劑如乙醚，EA，等將殘留物結(jié)晶而被分離。在這種情況下，R1表示對(duì)高活性反應(yīng)試劑如正丁基鋰(n-BuLi)穩(wěn)定的取代基。另一方面，上述式(IV)雜環(huán)胺化合物可按文獻(xiàn)中公開的已知方法及其簡(jiǎn)單的改進(jìn)方法制備。例如，制備由乙縮醛取代的氨基嘧啶和三嗪的方法公開于歐洲法專利申請(qǐng)No.84,224(公開于1983年7月27日)和W.Braker，J.Am.Chem.Soc.，69，3072(1947)的報(bào)告；制備由鹵代烷氧基或鹵代烷硫基如OCHF2，SCHF2，OCH2OCH2CF3，等取代的氨基嘧啶和三嗪的方法公開于歐洲法專利No.72347和U.S.專利說明書Nos.4,443,243和4,487,915；而制備由烷基，鹵代烷基，烷氧基，鹵代烷氧基，烷氨基，二烷氨基或烷氧烷基，等取代的環(huán)丙基嘧啶和三嗪化合物的方法公開于歐洲法專利No.108,708和U.S.專利說明書Nos.4,515,626和4,600,428。另外，制備其中A為A2的式(IV)化合物5，6-二氫呋喃并〔2，3-d〕嘧啶-2-胺和環(huán)戊二烯異〔d〕嘧啶-2-胺，以及其中A為A3的式(IV)化合物6，7二氫-5H-吡喃異〔2，3-d〕嘧啶-2-胺的方法公開于歐洲法專利表No.15,863；而制備其中A為A4的式(IV)化合物〔2，3〕嘧啶-2-胺化合物的方法公開于歐洲法專利申請(qǐng)No.46,677。另外，制備氨基嘧啶的一般方法完全公開于幾篇不同的參考文獻(xiàn)中(例如，“TheChemistryofHeterocyclicCompounds”，Series.IntersciencePublishers，Inc.，NewYorkandLondon；“Pyrimidines”，Vol.16，D.J.BrownEd；“S-TriazinesandDerivatives”，Vol.13，E.M.SmolinandL.Rapaport)而制備三嗪化合物的方法也公開于另一些參考文獻(xiàn)中(例如F.C.Schaefer，USPat.No.3,154,547和K.R.HuffmanandF.C.Schaefer，J.Org.Chem.，28.1812(1963))。按上述本發(fā)明制備的式(I)化合物的合適的鹽也可用作除草劑。這樣的化合物(I)的鹽的形式可按本領(lǐng)域常用的各種方法制法備。具體地說，化合物(I)的鹽的形式可通過用合適的堿，例如，具有強(qiáng)堿陰離子的堿金屬或堿土金屬鹽如氫氧化物，醇鹽或碳酸鹽的溶液處理酸形式的化合物(I)而被便利地制備。另外，可通過類似方法制備化合物(I)的季銨鹽。式(I)化合物的鹽也可通過與其他鹽進(jìn)行陽離子交換而得到。通常，該陽離子交換反應(yīng)可通過使化合物(I)的鹽的水溶液如堿金屬鹽水溶液或季銨鹽水溶液直接與含有任何被交換的其他陽離子的溶液直接接觸而進(jìn)行。當(dāng)陽離子交換所得的鹽不溶于水時(shí)，該交換反應(yīng)可最有效地進(jìn)行，并且可通過過濾容易地分離。另外，這樣的交換反應(yīng)也可通過將化合物(I)水溶液上裝有含欲交換陽離子的陽離子交換樹脂的柱子而進(jìn)行。在這個(gè)方法中，當(dāng)鹽的原有的陽離子被樹脂陽離子交換時(shí)，預(yù)期產(chǎn)物從柱上洗脫下來。該方法特別適用于預(yù)期的鹽是水溶性的，即，它是鈉，鉀，或鈣鹽時(shí)?？砂凑毡景l(fā)明的方法制法備的通式(I)表示的新化合物的典型例子列于下面表1，2，和3中。表1表2表3.在上表舉例的式(I)化合物中，例如，其中R1是1-氟乙基的化合物可以不同的立體化學(xué)異構(gòu)形式存在，因?yàn)樵卩绶曰?-位取代基上具有至少2個(gè)不對(duì)稱碳原子。因此，這些化合物(I)的異構(gòu)體形式也包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。具有極性和非極性形式的立體異構(gòu)外消旋體可通過已知方法，例如柱色譜，薄層色譜，高效液相色譜，分離成純的立體異構(gòu)形式。在本發(fā)明中，選擇硅膠薄層色譜或柱色譜。由于這些立體化學(xué)構(gòu)型早就在式(I-4)至(I-6)和式(II)中間體時(shí)就確定了，故相應(yīng)的式(I)異構(gòu)體形式可通過將這些中間體分離為所需的立體化學(xué)異構(gòu)體，然后根據(jù)本發(fā)明的方法處理而得到。本發(fā)明的化合物(I)無論是被控制雜草發(fā)芽前或發(fā)芽后都顯示出高的除草活性。因而，式(I)化合物用作控制雜草的除草劑也是本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)。本文的雜草，在最廣泛的意義上，可被理解為所有生長在不希望生長的地方的植物。本發(fā)明式(I)化合物中的3-(1-乙酰氧基氯乙基)-N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-2-噻吩磺酰胺具有優(yōu)秀的除草活性，特別是抗莎草和慈菇，作為水導(dǎo)管的除草劑。所用本發(fā)明活性化合物的量根據(jù)被保護(hù)作物或被控制雜草的種類，氣候、天氣、制劑、施用方法、土壤、和雜草大小而確定。一般地，活性化合物以每公頃0.01至10kg的量使用，但當(dāng)被處理的土壤具有很少的有機(jī)物或是沙土?xí)r，所用量低于上面定義的量。為了殺雜草，本發(fā)明活性化合物可以單獨(dú)或與其它已知除草劑聯(lián)合使用、可以用于與本發(fā)明化合物(I)聯(lián)合使用的合適除草劑可以舉例如下俗名刈草胺氟鎖草醚AC252，214AC263，499丙烯醛草不綠莠滅凈殺草強(qiáng)AMS黃草靈assure阿特拉津BAS-514燕麥靈氟草胺bensulfuronmethyl地散靈噻草平benzolfluor新燕靈冶草醚除草定溴苯腈去草胺草噻咪地樂胺buthilate二甲胛酸草毒死草克死CGA82725CH-83草滅平氯溴隆chlorimuronethyl枯草隆chlorporphamchlorsulfuron綠麥隆cinmethylinclethodimclomazonecloproxydimclopyralidCMA草凈津草滅特環(huán)莠隆莎草快環(huán)草凈環(huán)唑草胺環(huán)草胺茅草枯棉隆DCPA異苯敵草敵草凈燕麥敵麥草畏敵草腈2，4-滴苯酸dichlorfop安塔苯敵快草乃敵殺草凈敵草快敵草隆DNOCDOWCO453MEDPX-M6316DSMA草藻滅EPTCenthalfluralinethofumesateexpress伐草克fenoxapropethyl非草隆去草隆氟燕靈fluazifopfluazifopbutyl伏草隆fluorochloridone消草醚fluoroglycofenfluridonefomesafenfosamine草甘膦haloxyfopharmoney六氟鹽六嗪同HW-52imazamethabezimazapyrimazaquinimazthapyr碘苯腈異樂靈異丙隆isouronisoxaben卡草靈lactofen環(huán)草定利谷隆MAAMAMAMCPAMCPB2甲4氯丙酸氟草磺methalpropalin噻唑隆威百畝滅草定methoxuron丙草胺賽克津metsulfuronmethylMHmilinate綠谷隆滅草隆季草隆MSMAMy-93草萘胺naproanilide抑草生草不隆磺樂靈除草醚nitrofluorten完草隆達(dá)草滅NTN-801黃草消惡草靈氟硝草醚對(duì)草快克草猛胺硝草氟草磺胺苯敵草毒莠定PPG-1013pretilachlor環(huán)氰津卡樂津撲滅通撲草凈拿草特毒草胺敵稗撲滅津苯胺靈prosulfalin廣草胺殺草敏pyrazolatequizalotopquizalotopethylSC-2957密草通sethoxydim環(huán)草隆西瑪津SL-49sulfometuronmethylTCA丁唑隆物草定teruchlor物丁津芽根靈去草凈thiameruronmethyl殺草丹野麥畏定草酯tridiphane氟樂靈三甲隆2，4-D2，4-DB滅草猛X-52克綠草隆殺草丹KH-218NSK-850PyrazoxyfenDimensionCH-900MefenacetTSH-888香草隆DimepiperateIsoxapyrifos稀草隆JC-940EsprocabMethylbencab(吡落草)BenfuresateS-275Quinclorac利毒混劑NC-311TH-913HW-52DEH-112SKH-301BromobutideBAS517HRE45601RE36290RO173664HOE075032ICIA605lDPXA788lMW801CGAl36872DPXV9360DPXE9636SL950ICIA02957CGAI42464MY15MON7200WL95481DPXY6202MONl5100SL160ICIA0224LS83556BAS518HCGAl31036DPXL5300HOE70542ICIA0604本發(fā)明活性化合物的制備和應(yīng)用通過下列實(shí)施例更具體地解釋。然而，應(yīng)該明白，它們只是作為本發(fā)明代表性的實(shí)施方案，并不限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1N-叔丁基-3-(氟乙?；?-2-噻吩磺酰胺的合成在氮?dú)庀拢?.98g(0.01mol)N-叔丁基-3-溴-2-噻吩磺酰胺溶于50ml無水氫呋喃中、混合物被冷至-78℃。往反應(yīng)溶液中緩慢加8.4ml正丁基鋰(2.5N)，然后混合物的溫度慢慢升至-20℃，再冷至-78℃。1.2g(0.011mol)氟乙酰乙酯慢慢加到反應(yīng)混合物中?；旌衔锏臏囟仍俅温?20℃，然后將混合物攪拌10分鐘。往反應(yīng)混合物中加入100ml5％氯化銨水溶液，然后加入100ml乙酸乙酯分出有機(jī)層。提取的有機(jī)層用無水硫鎂干燥并濃縮。殘余物進(jìn)行硅膠柱層析得到2.0g(產(chǎn)率72％)純標(biāo)題化合物液體。1HNMR(CDCl3，δ)1.25(s，9H)，5.4(d，2H)，6.1(s，1H)，7.3-7.6(m，2H)實(shí)施例2N-叔丁基-3-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-2-噻吩磺酰胺的合成實(shí)施例1中合成的1.4g(0.05mol)N-叔丁基-3-(氟乙?；?-2-噻吩磺酰胺溶于100ml甲醇中，再往其中慢慢加入190mg(0.005mol)硼氫化鈉(NaBH4)。混合物在40℃攪拌30分鐘、然后減壓濃縮。殘余物溶于30ml二氯甲烷中，所得的溶液用5％鹽酸溶液洗滌。往溶液中加入乙酐，吡啶和N，N-二甲基氨基吡啶，混合物在常溫?cái)嚢?4小時(shí)，然后用5％鹽酸洗滌。分出有機(jī)層，無水硫酸鎂干燥并過濾。濾液濃縮，剩余物進(jìn)行硅膠柱層析得到1.4g(產(chǎn)率85％)標(biāo)題化合物。1HNMR(CDCl3，δ)1.23(s，9H)，2.13(s，3H)，4.65(dd，2H)，5.7(s，1H)，6.55(dt，1H)，7.2(dd，1H)，7.5(d，1H)實(shí)施例33-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-2-噻吩磺酰胺的合成實(shí)施例2中合成的1.4g(0.0043mol)N-叔丁基3-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-2-噻吩磺酰胺被溶于5ml三氟乙酸中。反應(yīng)溶液在常溫?cái)嚢?2小時(shí)然后減壓濃縮。剩余物溶于二氯甲烷并用碳酸氫鈉水溶液洗滌。分出有機(jī)層，無水硫酸鎂干燥，然后過濾。濃縮濾液。殘?jiān)亟Y(jié)晶得到750mg(產(chǎn)率74％)純標(biāo)題化合物白色固體。m.p.94-96℃1HNMR(CDCl3，δ)2.13(s，3H)，4.55(dd，2H)，5.7(s，2H)，6.55(dt，1H)，7.2(dd，1H)，7.53(d，1H)實(shí)施例4N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-2-噻吩磺酰胺(化合物No.1)的合成實(shí)施例3中合成的667mg(0.0025mol)3-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-2-噻吩磺酰胺和687mg(0.0025mol)N-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)-O-苯基氨基甲酸酯被溶于10ml無水乙腈中。往反應(yīng)溶液中加入400mgDBU，混合物在常溫下攪拌4小時(shí)然后濃縮。剩余物溶于90ml二氯甲烷中，所得的溶液用5％HCl水溶液洗滌。分出有機(jī)層，干燥然后濃縮。殘?jiān)亟Y(jié)晶得到835mg(產(chǎn)率78％)純標(biāo)題化合物白色固體。m.p.131-134℃1HNMR(CDCl3，δ)2.13(s，3H)，4.01(s，6H)，4.48-4.97(m，2H)，5.85(s，1H)，6.61-6.78(m，1H)，7.24(br，1H)，7.2-7.75(m，2H)，13.1(s，1H)實(shí)施例5N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-羥基-2-氟乙基)-2-噻吩磺酰胺(化合物No.4)的合成實(shí)施例4中合成的650mg(0.0015mol)N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-2-噻吩磺酰胺溶于5ml氫氧化鈉水溶液中，然后在常溫?cái)嚢?小時(shí)。反應(yīng)混合物通過加入5％HCl水溶液調(diào)節(jié)至PH＝4，然后用二氯甲烷提取。提取液濃縮得到54mg(產(chǎn)率92％)純標(biāo)題化合物。m.p.135-136℃1HNMR(CDCl3，δ)4.01(s，6H)，4.41-4.88(m，2H)，5.85(s，1H)，5.91-6.08(m，1H)，7.55(s，1H)，7.3-7.7(m，2H)，13.0(s，1H)實(shí)施例6N-叔丁基-3-氯乙?；?2-噻吩磺酰胺的合成在氮?dú)庀?.98g(0.01mol)N-叔丁基-3-溴-2-噻吩磺酰胺溶于50ml無水的四氫呋喃中，混合物冷卻至-78℃。往反應(yīng)溶液中慢慢滴加8.4ml正丁基鋰(2.5N)，然后反應(yīng)溫度慢慢升至-20℃，再次冷卻至-78℃。往混合物中慢慢加入1.4g(0.012mol)氯代乙酸乙酯。反應(yīng)混合物的溫度再次慢慢升至-20℃，然后混合物攪拌10分鐘。往混合物中加入100ml5％氯化銨水溶液，然后加入100ml乙酸乙酯以分出有機(jī)層。提取的有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥然后濃縮。剩余物進(jìn)行硅膠柱層析得到1.9g(產(chǎn)率69％)純標(biāo)題化合物液體。1HNMR(CDCl3，δ)1.25(s，9H)，4.7(s，2H)，6.7(s，1H)，7.52(d，1H)，7.57(d，1H)實(shí)施例7N-叔丁基-3-(1-乙酰氧基-2-氯乙基)-2-噻吩磺酰胺的合成實(shí)施例6中合成的1.5g(0.005mol)N-叔丁基-3-(氯乙酰基)-2-噻吩磺酰胺溶于1ml乙酸和10ml四氫呋喃的混合溶液中，然后往其中慢慢加入0.31g(0.005mol)氰基硼氫化鈉。反應(yīng)溶液在常溫?cái)嚢?0分鐘然后用真空蒸發(fā)器除去溶劑。往殘余物中加入10ml水，然后將產(chǎn)生的溶液用二氯甲烷提取。提取液用無水硫酸鎂干燥并過濾。往濾液中加入乙酐，吡啶和N，N-二甲基氨基吡啶，混合物在常溫?cái)嚢?4小時(shí)，然后用5％鹽酸洗滌。分出有機(jī)層，無水硫酸鎂干燥并過濾。濾液濃縮，剩余物進(jìn)行硅膠柱層析得到1.5g(產(chǎn)率84％)標(biāo)題化合物。1HNMR(CDCl3，δ)1.3(s，9H)，2.15(s，3H)，3.57-3.9(m，2H)，5.23(s，1H)，6.5(m，1H)，7.13(d，1H)，7.5(d，1H)實(shí)施例83-(1-乙酰氧基-2-氯乙基)-2-噻吩磺酰胺的合成實(shí)施例7中合成的1.5g(0.0044mol)N-叔丁基-3-(1-乙酰氧基-2-氯乙基)-2-噻吩磺酰胺被溶于5ml三氟乙酸中。反應(yīng)溶液在常溫?cái)嚢?2小時(shí)，然后減壓濃縮。剩余物溶于二氯甲烷，溶液用碳酸氫鈉水溶洗滌。分出有機(jī)層，無水硫酸鎂干燥并過濾。然后濃縮濾液。剩余物進(jìn)行硅膠柱層析得到760mg(產(chǎn)率72％)純標(biāo)題化合物。m.p.90-91℃1HNMR(CDCl3，δ)2.1(s，3H)，3.75-3.85(m，2H)，5.55(s，1H)，6.5(m，1H)，7.15(d，1H)，7.52(d，1H)實(shí)施例9N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氯乙基)-2-噻吩磺酰胺(化合物No.7)的合成實(shí)施例8中合成的709mg(0.0025mol)3-(1-乙酰氧基-2-氯乙基)-2-噻吩磺酰胺和687mg(0.0025mol)N-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)-O-苯基氨基甲酸酯按與實(shí)施例4相同的工藝處理得到750mg(產(chǎn)率70％)純標(biāo)題化合物。m.p.150-151℃1HNMR(CDCl3，δ)2.02(s，3H)，3.81-3.98(m，2H)，4.01(s，6H)，5.8(s，1H)，6.61(m，1H)，7.21-7.67(m，2H)，7.3(s，1H)，13.18(s，1H)實(shí)施例10N-叔丁基-2-(氟乙?；?-3-噻吩磺酰胺的合成將1.87g(0.01mol)N-叔丁基-3-噻吩磺酰胺按與實(shí)施例1相同的工藝處理得到2.1g(產(chǎn)率76％)純標(biāo)題化合物液體。1HNMR(CDCl3，δ)1.25(s，9H)，5.4(d，2H)，6.1(s，1H)，7.3-7.6(m，2H)實(shí)施例11N-叔丁基-2-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-3-噻吩磺酰胺的合成將實(shí)施例10中合成的1.4g(0.005mol)N-叔丁基-2-(氟乙?；?-3-噻吩磺酰胺按與實(shí)施例2相同的工藝處理得到1.5g(產(chǎn)率91％)標(biāo)題化合物。1HNMR(CDCl3，δ)1.23(s，9H)，2.13(s，3H)，4.45-4.88(m，2H)，5.2(s，1H)，6.82(dt，1H)，7.25-7.4(m，2H)實(shí)施例122-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-3-噻吩磺酰胺的合成將實(shí)施例11中合成的1.4g(0.0043mol)N-叔丁基-2-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-3-噻吩磺酰胺按與實(shí)施例3相同的工藝處理得到750mg(產(chǎn)率74％)純標(biāo)題化合物白色固體。m.p.97-98℃1HNMR(CDCl3，δ)2.13(s，3H)，4.67(dd，2H)，5.53(s，2H)，6.52(dt，1H)，7.2(dd，1H)，7.55(d，1H)實(shí)施例13N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-2-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-3-噻吩磺酰胺(化合物No.77)的合成實(shí)施例12中合成的667mg(0.0025mol)2-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-3-噻吩磺酰胺和687mg(0.0025mol)N-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)-O-苯基氨基甲酸酯按與實(shí)施例4相同的工藝處理得到780mg(產(chǎn)率73％)純標(biāo)題化合物白色固體。m.p.130-132℃1HNMR(CDCl3，δ)2.19(s，3H)，4.01(s，6H)，4.6-5.0(m，2H)5.81(s，1H)，6.98-7.0(m，1H)，7.3(s，1H)，7.38-7.6(d，2H)，12.82(s，1H)實(shí)施例14N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-2-(1-羥基-2-氟乙基)-3-噻吩磺酰胺(化合物No.83)的合成實(shí)施例13中合成的650mg(0.0015mol)N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-2-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-3-噻吩磺酰胺按與實(shí)施例5相同的工藝處理得到528mg(產(chǎn)率90％)純標(biāo)題化合物。m.p.132-134℃1HNMR(CDCl3，δ)4.01(s，6H)，4.6-5.0(m，2H)，5.81(s，1H)，5.91-6.08(m，1H)，7.55(s，1H)7.3-7.7(m，2H)，13.0(s，1H)實(shí)施例15N-叔丁基-4-(2-氟丙?；?-3-噻吩磺酰胺的合成在氮?dú)庀?.98g(0.01mol)N-叔丁基-4-溴-3-噻吩磺酰胺溶于50ml無水四氫呋喃中，混合物冷卻至-78℃。往反應(yīng)溶液中慢慢滴加8.4ml正丁基鋰(2.5N)，然后反應(yīng)混合物的溫度慢慢升至-20℃，并再次冷卻至-78℃。1.32g(0.011mol)氟代丙酸乙酯被慢慢加到反應(yīng)混合物中?；旌衔锏臏囟仍俅温?20℃，然后混合物攪拌10分鐘。往混合物中加入100ml5％氯化銨水溶液，然后加入100ml乙酸乙酯分出有機(jī)層。提取的有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥并濃縮。剩余物進(jìn)行硅膠柱層析得到1.77g(產(chǎn)率68％)純標(biāo)題化合物液體。1HNMR(CDCl3，δ)1.23(s，9H)，1.65(dd，3H)，5.45(dt，2H)，6.18(s，1H)，7.65-7.75(m，2H)實(shí)施例16極性和非極性N-叔丁基-4-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺的合成2.6g(0.01mol)N-叔丁基-4-(氟丙酰基)-3-噻吩磺酰胺溶于100ml甲醇，然后往其中慢慢加入380mg(0.01mol)硼氫化鈉。反應(yīng)溶液在40℃攪拌30分鐘，然后減壓濃縮。剩余物溶于30ml二氯甲烷并用5％鹽酸洗滌。往溶液中加入乙酐，吡啶和N，N-二甲基氨基吡啶，混合物在常溫?cái)嚢?4小時(shí)，然后用5％鹽酸洗滌。分出有機(jī)層，無水硫酸鎂干燥并過濾。濾液被濃縮，剩余物用薄層色譜確定為赤式和蘇式非對(duì)映體的混合物。極性化合物1.2g(產(chǎn)率86％)1HNMR(CDCl3，δ)；1.25(s，9H)，1.31(dt，3H)，2.1(s，3H)，4.8(s，1H)，4.8-5.2(m，1H)，6.25(dd，1H)，7.2-7.4(m，2H)非極性化合物1.19(產(chǎn)率78％)1HNMR(CDCl3，δ)；1.25(s，9H)，1.32(dt，3H)，2.1(s，3H)，4.8(s，1H)，4.8-5.3(m，1H)，6.15(dd，1H)，7.2-7.4(m，2H)實(shí)施例174-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺(極性的)的合成實(shí)施例16中合成的1.4g(0.0043mol)N-叔丁基-4-(1乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺(極性的)按與實(shí)施例3相同的工藝處理得到750mg(產(chǎn)率74％)純標(biāo)題化合物白色固體。m.p.92-94℃1HNMR(CDCl3，δ)1.25(dt，3H)，2.1(s，3H)，4.85-5.25(m，1H)，5.55(s，2H)，6.35(dd，1H)，7.1-7.2(m，2H)實(shí)施例184-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺(非極性的)合成實(shí)施例16中合成的1.4g(0.0043mol)N-叔丁基-4-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺(非板性的)按與實(shí)施例3相同的工藝處理得到750mg(產(chǎn)率74％)純標(biāo)題化合物白色固體。m.p.91-93℃1HNMR(CDCl3，δ)1.32(dt，3H)，2.1(s，3H)，4.6-5.1(m，1H)，5.65(s，2H)，6.28(dd，1H)，7.1-7.2(m，2H)實(shí)施例19N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-4-(1乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺(極性的)(化合物No.98)的合成實(shí)施例17中合成的670mg(0.0025mol)4-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺(極性的)和687mg(0.0025mol)N-(4，6-二甲氧基-2-氟丙基)-O-苯基氨基甲酸酯按與實(shí)施例4相同的工藝處理得到853mg(產(chǎn)率78％)純標(biāo)題化合物白色固體。m.p.138-139℃1HNMR(CDCl3，δ)1.5(m，3H)，4.01(s，6H)，5.0(m，1H)，6.0(dd，1H)，6.78(s，1H)，7.3-7.4(m，2H)，9.2(s，1H)，13.1(s，1H)實(shí)施例20N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-4-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺(非極性的)(化合物No.99)的合成實(shí)施例18中合成的670mg(0.0025mol)4-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-3-噻吩磺酰胺(非極性的)和687mg(0.0025mol)N-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-O-苯基氨基甲酸酯按與實(shí)施例4相同的工藝處理得到820mg(產(chǎn)率75％)純標(biāo)題化合物白色固體。本發(fā)明化合物的除草效果通過下述在溫室中的實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)。實(shí)施例21芽前處理試驗(yàn)為了制備合適的制劑，1份重的活性化合物與5份重的丙酮和1份重的作為乳化劑的烷基芳基聚乙二醇醚混合然后溶液化。產(chǎn)生的溶液用水稀釋至所需濃度。試驗(yàn)植物的種子被種在普通土壤中，24小時(shí)后，施用如上制備的含活性化合物的制劑。保持每單位面積水的量為常數(shù)是有利的。另外，制劑中活性化合物的濃度是非常重要的。三周后，植物的損傷程度以與未處理的對(duì)照組的生長相比的％損傷評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)果如下表達(dá)0％＝無作用(象來處理的對(duì)照組)20％＝輕微作用70％＝除草作用100％＝全部毀滅(完全枯萎至死亡)實(shí)施例22芽后處理試驗(yàn)含有活性化合物的制劑按與實(shí)施例21相同的工藝生產(chǎn)。具有5至15cm高的試驗(yàn)植物用上述制劑以給每單位面積施用所需量活性化合物的方式噴霧。用于噴霧的溶液中活性成份的濃度以這樣的方式確定-當(dāng)每公頃噴霧2000升時(shí)所需量的活性化合物被施用。三周后，植物的損傷程度以與未處理的對(duì)照組的生長相比的％損傷評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)果如實(shí)施例21中表示。作為試驗(yàn)結(jié)果，可以證明本發(fā)明的式(I)化合物通過芽前和芽后處理都對(duì)單子葉或雙子葉雜草具有優(yōu)良的除草活性。實(shí)施例23水稻田淹沒試驗(yàn)少量肥料被加到一圓鍋(60cm或140cm)中，然后該鍋用膏狀的無菌水田土填至5cm深。稗，傘莎草，鴨跖草屬，雨久花屬，齒萼，丁香蓼屬，蔗草屬，母草屬，和多年生鱗莖如莎草，慈菇的種子被混合或種在土壤的表層，然后水稻的秧(2至3葉的階段)被載在離表面2cm深，每鍋一蔸。移載后，它們用新鮮水以2cm的深度浸沒，并保持在此階段一天。然后，它們通過滴加施用在實(shí)施例21中制備的制劑而統(tǒng)一處理(當(dāng)制劑的施用量為4kg/ha時(shí)為4mg每鍋)。兩周后，評(píng)價(jià)除草活性，結(jié)果根據(jù)與實(shí)施例21相同的標(biāo)準(zhǔn)表達(dá)。在本發(fā)明中，根據(jù)實(shí)施例21和22用于芽前和芽后處理試驗(yàn)中的活性化合物的除草活性表示在下表4，5和6中。表4在水田中用于測(cè)定有效濃度(除草劑)-水的試驗(yàn)注1)施用時(shí)間1＝芽前2＝芽后2)A水稻(在3葉期，B水稻C稗D(zhuǎn)蔗草屬E雨久花屬F莎草G慈菇表5除草效果試驗(yàn)NoteH高粱C稗I葡萄冰草JLargercarb-grassK美國黍?qū)貺龍葵M印度有節(jié)山黧豆N苘麻O蒼耳屬P旋花屬表6除草效果試驗(yàn)<p><p>表6(續(xù))表6(續(xù))</tables>表6.(續(xù))表6.(續(xù))表6.(續(xù))<<p>表6(續(xù))<<p>表6(續(xù))表6(續(xù))表6(續(xù))表6(續(xù))<p>表6(續(xù))<p>表6(續(xù))<p>表6(續(xù))表6(續(xù))表6(續(xù))<<p>表6(續(xù))<<p>表6(續(xù))</tables>表6(續(xù))表6(續(xù))<NoteQ米R(shí)大豆S棉花T小麥U水稻H高粱C稗I葡萄冰草JLargercarb-grassK美國黍?qū)貺龍葵M印度有節(jié)山黧豆N苘麻O蒼耳屬P旋花屬權(quán)利要求1.一種下列通式(I)表示的噻吩磺酰脲衍生物及其鹽其中T表示具有下列通式的T1，T2，或T3基團(tuán)其中E表示直鍵；R表示氫或C1-4?；籖1表示由1到3個(gè)鹵原子取代的C1-6烷基；R2表示氫，C1-3烷基，C1-13鹵代烷基，鹵素氰基，C1-3烷氧基，C1-3鹵代烷氧基，氨基，甲氨基，二甲氨基，或用C1-2烷氧基、C1-2鹵代烷氧基、硫羥基、甲硫基、氰基或羥基取代的C1-2烷基；A表示選自具有下列通式的A1到A4基團(tuán)其中X表示氫，C1-4烷基，C1-4烷氧基，C1-4鹵代烷基，C1-4鹵代烷氧基，C1-4烷硫基，C1-4鹵代烷硫基，鹵素，C2-5烷氧烷基，C2-5烷氧烷氧基，亞氨基，C1-3烷氨基，雙(C1-3烷基)氨基或C3-5環(huán)烷基；X1表示C1-2烷基，C1-2烷氧基或C1-2烷硫基；Y表示氫，C1-4烷基，C1-4烷氧基，C1-4鹵代烷氧基，C1-4鹵代烷硫基，C1-4烷硫基，C2-5烷氧烷基，C2-5烷氧烷氧基，氨基，C1-3烷氨基，雙(C1-3烷基)氨基，C3-4鏈烯氧基，C3-4炔氧基，C2-5烷硫烷基，C1-4鹵代烷基，C2-4炔基，疊氮基，氰基，C2-5烷基亞磺酰烷基，C2-5烷基磺酰烷基，羥甲基，C3-5環(huán)烷基或C3-5環(huán)烷氧基；Y1表示氧或亞甲基；Y2表示氫或甲基；以及Z表示N或CH；條件是(1)當(dāng)X為氟，氯，碘時(shí)，Z表示CH而Y表示甲氟基，乙氧基，甲氧基甲氨基，氨基，甲氨基，二甲氨基或二氟甲氟基以及(2)當(dāng)X或Y為二氟甲氰基時(shí)，Z表示CH以及(3)當(dāng)X和Y的總的碳原子數(shù)為4或4以上時(shí)，R2表示具有至多4個(gè)碳原子的基團(tuán)。2.根據(jù)權(quán)利要求1的式(I)化合物，其中T表示其中R表示氫或乙酰基，R1表用鹵素取代的甲基或乙基而R2表示氫的T1，T2，或T3；而A表示其中X和Y各自獨(dú)立地表示C1-4烷基，C1-4烷氧基或鹵素而Z表N或CH的A1。3.根據(jù)權(quán)利要求1的式(I)化合物，其中T表示其中R表示氫或乙?；琑1表示由氟或氯取代的甲基或乙基而R2表示氫的T1；而A表示其中X和Y各自獨(dú)立地表示甲基，甲氧基或氯而Z表示N或CH的A1。4.根據(jù)權(quán)利要求1的式(I)化合物，它是N-〔4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氟乙基)-2-噻吩磺酰胺。5.根據(jù)權(quán)利要求1的式(I)化合物，它是N-〔4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氯乙基)-2-噻吩磺酰胺。6.根據(jù)權(quán)利要求1的式(I)化合物，它是N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氯丙基)-2-噻吩磺酰胺。7.根據(jù)權(quán)利要求1的式(I)化合物。它是N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(2-氟-1-羥乙基)-2-噻吩磺酰胺。8.根據(jù)權(quán)利要求2的式(I)化合物，它是N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-2-噻吩磺酰胺。9.一種下列通式(II)表示的中間體化合物其中R，R1和R2定義如上。10.根據(jù)權(quán)利要求9的式(II)化合物，它是3-〔1-乙酰氧基-2-氟乙基〕-2-噻吩磺酰胺。11.根據(jù)權(quán)利要求9的式(II)化合物，它3-(1-乙酰氧基-2-氯乙基)-2-噻吩磺酰胺。12.根據(jù)權(quán)利要求9的式(II)化合物，它3-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-2-噻吩橫酰胺。13.一種含有作為活性組分的權(quán)利要求1定義的式(I)化合物的除草組合物。14.根據(jù)權(quán)利要求13的除草組合物，其中含有的作為活性組分的式(I)化合物是T表示其中R表示氫或乙?；?，R1表示由鹵素取代的乙基或丙基的T1；而A表示其中X，Y和Z定義如權(quán)利要求1的A1。15.根據(jù)權(quán)利要求13的除草組合物，其中含有作為活性組分的式(I)化合物為N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氯乙基)-2-噻吩磺酰胺。16.根據(jù)權(quán)利要求13的除草組合物，其中含有作為活性組分的式(I)化合物為N-〔(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基〕-3-(1-乙酰氧基-2-氟丙基)-2-噻吩磺酰胺。全文摘要本發(fā)明涉及通式(I)表示的噻吩磺酰脲衍生物，其制備方法，以及使用它的除草劑；及其鹽，其中T表示具有通式(a)的T1，T2，或T3基團(tuán)，其中E表示直接的鍵；R表示氫或C文檔編號(hào)C07D491/048GK1134701SQ94194097公開日1996年10月30日申請(qǐng)日期1994年11月9日優(yōu)先權(quán)日1993年11月10日發(fā)明者金大璜,尹璟烈,柳在旭,李連洙,姜升圭,黃仁澤申請(qǐng)人:韓國化學(xué)研究所