專利名稱：乙二醇銻催化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含銻化合物的制備，特別是用于聚酯縮聚的乙二醇銻催化劑及其制備方法。
國內(nèi)外制備乙二醇銻的工藝流程有多種。其中日本公開特許公報(bào)特開平10-287689公開了一種用三氯化銻，在有機(jī)胺存在下與乙二醇反應(yīng)制備的乙二醇銻，其反應(yīng)式為
從反應(yīng)式中可看出反應(yīng)有氯化銨生成，產(chǎn)品需進(jìn)行脫除氯化銨的精制。所以不難看出，此工藝步驟多，產(chǎn)品收率低，制備成本高。
本發(fā)明的發(fā)明目的，是提供一種用于聚酯縮聚的乙二醇銻催化劑及其制備方法，該工藝不需進(jìn)行脫除氯化銨精制，具有制備成本低，產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，其采取的技術(shù)方案如下本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)為三氧化二銻和乙二醇或回收的乙二醇直接合成，其摩爾配比為1mol26～47mol，其合成反應(yīng)式為
上述乙二醇銻催化劑的制備方法，其工藝流程包括合成反應(yīng)、過濾、結(jié)晶、分離、真空干燥步驟，其特征在于將上述比例的三氧化二銻與乙二醇或回收的乙二醇直接反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃～200℃，反應(yīng)時間1～3小時；一步生成的乙二醇銻溶解在過量的乙二醇中；在溫度不低于180℃時過濾，除去雜質(zhì)；濾液在冷卻到20℃時乙二醇銻結(jié)晶析出，再分離母液和結(jié)晶，分離后的結(jié)晶用乙醇沖洗抽干，抽干的結(jié)晶在溫度為35～60℃，真空度為-0.09MPa的條件下真空干燥，即可得到乙二醇銻催化劑產(chǎn)品。
另外上述工藝中的過濾、結(jié)晶、分離、干燥必需在密閉或隔離外部潮濕空氣的特定的設(shè)備中進(jìn)行。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有益效果如下A、乙二醇銻催化劑的優(yōu)點(diǎn)在于，它在乙二醇中的溶解度比三氧化二銻高，又比可溶性銻催化劑醋酸銻的銻含量高。所以，乙二醇銻用作聚酯縮聚催化劑具有活性高，付反應(yīng)少，獲得的聚合物具有色澤好，可紡性好，過濾器清洗周期長等特點(diǎn)。
B 制備該催化劑的工藝，具有流程短(不需進(jìn)行脫除氯化銨的精制工藝)，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品純度高，過量的乙二醇可回收反復(fù)利用，制備成本低，且產(chǎn)品質(zhì)量高等特點(diǎn)。該工藝可用于大規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)品收率可達(dá)95％。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖結(jié)合上述附圖對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)一步詳細(xì)描述實(shí)施例1將三氧化二銻50g，乙二醇340g，在1000ml帶攪拌和回流冷凝器的三口燒瓶中，加熱沸騰至回流，反應(yīng)溫度190～192℃，反應(yīng)時間為2小時，在溫度為185℃時過濾，當(dāng)濾液自然降到20℃，抽濾分出母液，濾渣用20ml乙醇沖洗，再抽干，在真空度為-0.09MPa、溫度為35～60℃條件下干燥。得到產(chǎn)品65g，銻含量為57.52％。
實(shí)施例2將三氧化二銻50g，乙二醇447g，在1000ml帶攪拌和回流冷凝器的三口燒瓶中，熱沸騰至回流，反應(yīng)溫度182～191℃，反應(yīng)時間為2小時，在溫度為185℃過濾，濾液自然降溫到20℃，抽濾分出母液，濾渣用20ml乙醇沖洗，再抽干，在真空度為-0.09MPa、溫度為35～60℃條件下干燥。得到乙二醇銻產(chǎn)品65g，銻含量57.14％。
實(shí)施例3將三氧化二銻50g，回收的乙二醇340g，在1000ml帶攪拌和回流冷凝器的三口燒瓶中，加熱沸騰至回流，反應(yīng)溫度180～198℃，反應(yīng)時間為1.5小時，在溫度為180℃下過濾，濾液自然降溫到20℃，抽濾分出母液，濾渣用20ml乙醇沖洗，再抽干，在真空度為-0.09MPa、溫度為35～60℃條件下干燥。得到乙二醇銻產(chǎn)品65.5g，銻含量57.52％。
權(quán)利要求
1.一種乙二醇銻催化劑，其特征在于該化合物含三氧化二銻和乙二醇，其摩爾配比為1mol26～47mol，其反應(yīng)式為。
2.權(quán)利要求1的催化劑的制備方法，工藝流程包括合成反應(yīng)、過濾、結(jié)晶、分離、真空干燥，其特征在于將上述比例的三氧化二銻與乙二醇在溫度控制為180℃～200℃下直接反應(yīng)，一步生成乙二醇銻，其反應(yīng)時間1～3小時；生成的乙二醇銻溶解在過量的乙二醇中，在溫度不低于180℃時過濾、除去雜質(zhì)；濾液在冷卻到20℃時乙二醇銻結(jié)晶出來，再分離母液和結(jié)晶，分離后的結(jié)晶再用乙醇沖洗抽干；在溫度為35～60℃，真空度為-0.09MPa的條件下真空干燥，即可得到乙二醇銻產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所說乙二醇銻催化劑，其特征在于該化合物中的乙二醇可用合成該產(chǎn)品工藝中所回收的乙二醇。
全文摘要
本發(fā)明公開一種用于聚酯縮聚的乙二醇銻催化劑及其制備方法。該產(chǎn)品由三氧化二銻和乙二醇合成,摩爾配比為1mol:26～47mol,經(jīng)合成反應(yīng)、過濾、結(jié)晶、分離、真空干燥步驟制備而成的產(chǎn)品。該制備方法具有流程短,過量的乙二醇可回收反復(fù)利用,具有制備成本低、產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。
文檔編號C07F9/00GK1257076SQ99113368
公開日2000年6月21日 申請日期1999年10月26日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月26日
發(fā)明者鄭立梅, 陳明照, 張振遠(yuǎn), 鄭麗秋 申請人:鄭立梅