專利名稱：微波響應(yīng)的智能水凝膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微波響應(yīng)的智能水凝膠的制備方法，屬智能水凝膠新材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，智能水凝膠及其制備技術(shù)是新材料的研究熱點，一些熱敏、酸敏、電敏、光敏、磁敏等水凝膠已有大量的研究報道。關(guān)于微波敏感性水凝膠，至今未見過相關(guān)實驗結(jié)果的報道。從原理和相關(guān)報道來看，磁敏感性水凝膠，需要有一個龐大的交變磁場發(fā)生器，同時需要將水凝膠置于交變磁場中間才能達到效果；電刺激響應(yīng)的水凝膠則需要將電解質(zhì)凝膠置于某種電解質(zhì)溶液并加上電極才能有電刺激響應(yīng)；光敏水凝膠由于光的穿透能力較弱，一般只能在透明體系中進行，因此光敏水凝膠的應(yīng)用范圍有限。相對而言，微波發(fā)生裝置比較輕巧，可便攜，操作也方便，微波的作用深度較大。智能水凝膠用微波驅(qū)動，利用外加微波使水凝膠內(nèi)部發(fā)熱而迅速收縮(或膨脹)，當微波消除后，水凝膠在周圍環(huán)境的“冷卻”下又迅速溶脹(或收縮)。這種水凝膠將在藥物控制釋放、實現(xiàn)“人工心臟”的外場驅(qū)動等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可由外部微波控制“親水-疏水”變化的智能水凝膠材料的制備方法，該水凝膠能在外加微波作用下發(fā)生體積的溶脹和收縮。
本發(fā)明主要采用高分子合成技術(shù)及輻射加工技術(shù)，先將微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球與熱敏性單體預聚，使微球表面包復一層復合物，然后分別采用熱化學和輻射交聯(lián)的方法制得微波響應(yīng)水凝膠材料。
本發(fā)明為一種微波響應(yīng)的智能水凝膠的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.采用熱敏性單體和微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球為主要原料；先將熱敏性單體配成水溶液，其重量濃度為8～12％；微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球的用量為熱敏性單體重量的1～3倍；通過高速攪拌使微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球與熱敏性單體充分混合；熱敏性單體為N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)或甲基丙烯酸-N，N二甲基氨基乙酯(DMAMA)中的任一種；微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球為二氧化錳或三氧化二鐵中的任一種；
b.將上述混合液放入四頸反應(yīng)瓶中，加入適量引發(fā)劑過硫酸鉀，通入氮氣，攪拌并加熱，在70℃～80℃溫度下反應(yīng)4～5小時；聚合反應(yīng)結(jié)束后在微球表面上涂有一層熱敏性聚合物，對微球進行表面改性處理；c.將上述改性的微球MnO2或Fe2O3與適量熱敏性單體、交聯(lián)劑N，N亞甲基雙烯酰胺(Bis)放在反應(yīng)器中進行混合，上述各物質(zhì)的重量配比為MnO2(或Fe2O3)∶NIPAAm(或DMAEMA)∶Bis＝1∶1；0.005；d.將上述混合液進行二者擇一的下步驟處理(1)將上述混合液中加入少上發(fā)劑，鼓入氮氣除氧，加以密封后，再加熱使其反應(yīng)，加熱溫度為70～80％，在該溫度保持3～4小時，最終得到微波響應(yīng)的智能水凝膠；(2)將上述混合液倒入模具中，用電子束或γ射線進行輻照；輻照劑量電子束為50KGy，γ射線為25KGy；最終制得微波響應(yīng)的智能水凝膠。
本發(fā)明方法中通過預聚反應(yīng)，使微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球如MnO2或Fe2O3表面接枝或涂上NIAPPm，以改變介質(zhì)微球表面的親水性，使之在制備水凝膠時能均勻地分散在NIPAAm水溶液中，因而可得到透明性較好的水凝膠。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實施例具體敘述于后。
實施例1本實施例的工藝步驟如下(1)采用MnO2作為微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球，首先用雙重蒸餾水清洗MnO2，使之表面充分潤濕；(2)采用N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)為熱敏性聚合物單體，將其配成水溶液，其重量濃度為10％；(3)在上述溶液中加入MnO2介質(zhì)微球，微球加入量為單體重量的1倍，即等量；通過高速攪拌使介質(zhì)微球與熱敏性單體充分混合；(4)將上述混合液放入四頸反應(yīng)瓶中，加入引發(fā)劑過硫酸鉀，過硫酸鉀的加入熱敏性單體NIPAAm重量的3％；通入氮氣，攪拌并加熱，在71℃溫度下反應(yīng)4小時；聚合反應(yīng)結(jié)束后在介質(zhì)微球表面上涂有一層熱敏性聚合物，對微球進行表面改性處理；(5)將上述改性的微球MnO2與適量熱敏性單體NIAPPm，交聯(lián)劑N，N’亞甲基雙烯酰胺(Bis)放在反應(yīng)器中進行混合，上述各物質(zhì)重量配比為MnO2∶NIPAAm∶Bis＝1∶1∶0.005；(6)將上述混合液中加入少量引發(fā)劑過硫酸鉀，加入量為單體重量的0.5％，然后鼓入氮氣，以去除氧，加以密封后，再加熱使其反應(yīng)，加熱溫度為75℃，在該溫度下保持3小時，最終得到微波響應(yīng)的智能水凝膠。
實施例2本實施例的工藝步驟基本上與上述實施例1完全相同，所不同的是上述實施例1中的第(6)步驟；本實施例中該步驟敘述如下將上述混合液倒入模具中，用電子束或Co-60γ射線進行輻照聚合；電子束的輻照劑量為50KGy，Co-60γ射線的輻照劑量為25KGy，最終制得微波響應(yīng)的智能水凝膠。
上述各實施例中最終獲得水凝膠還需用冷、熱蒸餾水交替反復洗滌，以除去未反應(yīng)的單體。
權(quán)利要求
1.一種微波響應(yīng)的智能水凝膠的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.采用熱敏性單體和微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球為主要原料；先將熱敏性單體配成水溶液，其重量濃度為8～12％；微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球的用量為熱敏性單體重量的1～3倍；通過高速攪拌使微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球與熱敏性單體充分混合；熱敏性單體為N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)或甲基丙烯酸-N，N二甲基氨基乙酯(DMAMA)中的任一種；微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球為二氧化錳或三氧化二鐵中的任一種；b.將上述混合液放入四頸反應(yīng)瓶中，加入適量引發(fā)劑過硫酸鉀，通入氮氣，攪拌并加熱，在70℃～80℃溫度下反應(yīng)4～5小時；聚合反應(yīng)結(jié)束后在微球表面上涂有一層熱敏性聚合物，對微球進行表面改性處理；c.將上述改性的微球MnO2或Fe2O3與適量熱敏性單體、交聯(lián)劑N，N亞甲基雙烯酰胺(Bis)放在反應(yīng)器中進行混合，上述各物質(zhì)的重量配比為MnO2(或Fe2O3)∶NIPAAm(或DMAEMA)∶Bis＝1∶1；0.005；d.將上述混合液進行二者擇一的下步驟處理(1)將上述混合液中加入少上發(fā)劑，鼓入氮氣除氧，加以密封后，再加熱使其反應(yīng)，加熱溫度為70～80℃，在該溫度保持3～4小時，最終得到微波響應(yīng)的智能水凝膠；(2)將上述混合液倒入模具中，用電子束或γ射線進行輻照；輻照劑量電子束為50KGy，γ射線為25KGy；最終制得微波響應(yīng)的智能水凝劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微波響應(yīng)的智能水凝膠的制備方法，屬智能水凝膠新材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供一種可由外部微波控制“親水－疏水”變化的智能水凝膠材料的制備方法，該水凝膠能在外加微波作用下發(fā)生體積的彭脹和收縮。本發(fā)明主要采用高分子合成技術(shù)及輻射加工技術(shù)，先將微波熱響應(yīng)介質(zhì)微球與熱敏性單體預聚，使介質(zhì)微球表面包覆一層聚合物，然后分別采用熱化學和輻射交聯(lián)的方法，使介質(zhì)微球很好地與水凝膠結(jié)合并分散于水凝膠中，得到微波響應(yīng)智能水凝膠材料。
文檔編號C08F8/00GK101024676SQ200710037399
公開日2007年8月29日 申請日期2007年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月9日
發(fā)明者陳捷, 孫婕, 楊黎明, 鄔慧鳳, 戎亮 申請人:上海大學