專利名稱：橡膠硫化促進劑m生產(chǎn)過程中的脫水方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑'M生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種橡膠硫化 促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法。
背景技術(shù)：
橡膠硫化促進劑M，學(xué)名2-硫醇基苯并噻唑或巰基苯并噻唑。是一種橡膠通 用型硫化促進劑，具有硫化促進作用快、硫化平坦性低以及混煉時無早期硫化等 特點，廣泛用于橡膠加工工業(yè)。同時，橡膠硫化促進劑M又是噻唑類和次磺酰胺 類促進劑MBTS、 CBS、 DBS、 N0BS、 NS、 DIBS和DPG等的母體。M的合成方法 工業(yè)上大多采用鄰硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法這3種方法。反應(yīng) 所用的壓力的大小分為常壓法、低壓法、高壓法。例如，苯胺法生產(chǎn)橡膠硫化 促進劑M的生產(chǎn)流程如圖l所示。以苯胺、硫、二硫化碳為原料于高溫高壓下合 成粗品M，然后加入適量NaOH溶解，并過濾除去少量不溶的副產(chǎn)物后，得到一 定濃度的M-Na鹽溶液，經(jīng)過H2S(X酸化、脫水洗滌、干燥后得到成品M。本發(fā)明 的內(nèi)容，主要涉及圖1線框中脫水洗滌部分。
工業(yè)生產(chǎn)中，經(jīng)合成得到的橡膠硫化促進劑M粗品中含有多種灰分， 一般都 需要經(jīng)過酸中和、脫水、洗滌、干燥等提純步驟以去除絕大部分灰分，得到純度 較高的扭進劑M。由于灰分均是溶解在水中，因此，脫水后的促進劑M的濾餅含 水量將直接影響促進劑M中灰分的含量以及洗滌步驟中洗水的用量；同時，含水 量過高也增加了后序干燥過程中所需的能耗。因此，在促進劑脫水過程中要盡可 能地降低濾餅的含水量。
目前國內(nèi)外橡膠硫化促進劑M生產(chǎn)的精制過程中，經(jīng)過酸中和的促進劑M 懸浮液直接經(jīng)過板框或離心過濾脫水后，促進劑M濾餅的含水量能達到20%(wt) 左右。同時，國內(nèi)外對促進劑M生產(chǎn)中的精制過程的研究也都集中在脫水之前的 步驟，而對如何降低脫水后促進劑M濾餅的含水量沒有研究。例如，中國專利申 請?zhí)?5112059. X介紹了一種粗品2-巰基苯并噻唑精制的新方法，以及中國專利 ZL 200510017513. 4介紹了一種2-巰基苯并噻唑的萃取方法，均提出了提高促進 劑M純度的方法，但是，并沒有涉及到降低濾餅含水量方面的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有的背景技術(shù)而提出的一種橡膠硫化 促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法，它的主要內(nèi)容是針對整個橡膠硫化促進劑M 生產(chǎn)流程中脫水洗滌這一部分，能夠使促進劑M濾餅的含水量可以降到12%(wt) 左右，對濾餅經(jīng)過一次水洗，能夠提高促進劑M的熔點，同時大大降低濾餅中灰 分的含量，從而使促進劑M成品的品質(zhì)有較大程度的提高。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為
是在橡膠硫化促進劑M在進行干燥前，向含橡膠硫化促進劑M的懸浮液中加 入非離子表面活性劑，充分混合后，經(jīng)過真空抽濾或離心過濾脫水，用大于0.5 倍濾餅體積的水清洗濾餅。所述的表面活性劑是非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑。陽離子表面活 性劑選自季銨鹽類化合物。
非離子表面活性劑的添加量為懸浮液中固相質(zhì)量的0. 5-1. 25%。
所述的真空抽濾或離心過濾中，過濾介質(zhì)的材質(zhì)為丙綸，過濾介質(zhì)的平均孔
徑小于5. 6um。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于采用新工藝后橡膠硫化促進劑M懸浮
液脫水后濾餅的含水量相對于原工藝降低40%左右，可以大大降低促進劑M中灰 分含量，減少后續(xù)的洗水用量。原有精制工藝中，為了促進劑M中灰分含量降到 允許的范圍，往往經(jīng)過多次水洗，洗水用量較大，采用新工藝降低濾餅的含水量 后，經(jīng)過一次水洗就可以得到灰分含量較少的促進劑M。


圖l:現(xiàn)有生產(chǎn)橡膠硫化促進劑M的生產(chǎn)流程。 圖2:是本發(fā)明的流程示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步的描述，但應(yīng)當(dāng)說明的是，這幾個實施例僅 用于說明本發(fā)明的系統(tǒng)和方法，而并不能將本發(fā)明的范圍局限于此。 實施例h
如圖2所示的技術(shù)路線，向含橡膠硫化促進劑M懸浮液加入適量的表面活性 劑。充分混合后，采用真空抽濾或里方法脫水，棄去濾液，可得到含水量12 % (wt)左右的濾餅。用不少于0.5倍濾餅體積的水清洗濾餅，用真空抽濾或離心 過濾的方式棄去濾液后，干燥濾餅，得到橡膠促進劑M的成品。
向含橡膠硫化促進劑M懸浮液加入非離子表面活性劑山梨糖醇單油酸酯 (Span80)，添加量為0. 75% (相對于懸浮液中固相質(zhì)量百分比)。使促進劑M懸 浮液與表面活性劑充分混合后，采用真空抽濾方法脫水，過濾介質(zhì)的材質(zhì)為丙綸， 平均孔徑為2.4ym，促進劑M濾餅的含水量為12. 1% (wt)。用1倍濾餅體積的 水清洗濾餅，可測得濾餅干燥后的熔點為172. 8°C,灰分含量為0. 04% (wt)。 實施例2:
向橡膠硫化促進劑M懸浮液加入非離子表面活性劑span80，添加量為0. 5% (相對于懸浮液中固相質(zhì)量百分比)。使促進劑M懸浮液與表面活性劑充分混合 后，采用真空抽濾方法脫水，過濾介質(zhì)的材質(zhì)為丙綸，平均孔徑為5.6um，促 進劑M濾餅的含水量為14. 1% (wt)。用1倍濾餅體積的水清洗濾餅，可測得濾餅 經(jīng)干燥后的熔點為172.5°C，灰分含量為0.03 % (wt)。 實施例3:
向橡膠硫化促進劑M懸浮液加入非離子表面活性劑span80，添加量為0. 5% (相對于懸浮液中固相質(zhì)量百分比)。使促進劑M懸浮液與表面活性劑充分混合后，采用真空抽濾的方法脫水，過濾介質(zhì)的材質(zhì)為丙綸，平均孔徑為5.6um， 促進劑M濾餅的含水量為13. 2% (wt)。用0. 5倍濾餅體積的水清洗濾餅，可測得 濾餅經(jīng)干燥后的熔點為172°C，灰分含量為O. 1 % (wt)。 實施例4:
向橡膠硫化促進劑M懸浮液加入非離子表面活性劑聚氧乙烯山梨醇酐單油 酸酯(Tween80)，添加量為1. 25% (相對于懸浮液中固相質(zhì)量百分比)。使促進劑 M懸浮液與表面活性劑充分混合后，采用離心過濾方法脫水，分離因數(shù)為IOOO， 過濾介質(zhì)的材質(zhì)為丙綸，平均孔徑為2.4um，促進劑M濾餅的含水量為11.88% (wt)。
實施例5:
向橡膠硫化促進劑M懸浮液加入陽離子表面活性劑十二垸基三甲基氯化銨， 添加量為1.25% (相對于懸浮液中固相質(zhì)量百分比)。使促進劑M懸浮液與表面 活性劑充分混合后，采用真空抽濾方法脫水，過濾介質(zhì)的材質(zhì)為丙綸，平均孔徑 為2.4ym，促進劑M濾餅的含水量為11.6% (wt)。 —
本發(fā)明的橡膠硫化促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法，對于所屬領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也 無法對所有的實施方式予以窮舉。所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來 說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法，其特征是在橡膠硫化促進劑M在進行干燥前，向含橡膠硫化促進劑M的懸浮液中加入表面活性劑，充分混合后，經(jīng)過真空抽濾或離心過濾脫水，用大于0.5倍濾餅體積的水清洗濾餅。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種橡膠硫化促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法，其特征是所述的 表面活性劑是非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種橡膠硫化促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法，其特征是所述的 非離子表面活性劑選自多元醇酯類化合物；陽離子表面活性劑選自季銨鹽類化合物。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種橡膠硫化促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法，其特征是所述的 非離子表面活性劑的添加量為懸浮液中固相質(zhì)量的0. 5-1. 25%。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種橡膠硫化促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法，其特征是所述的 真空抽濾或離心過濾中，過濾介質(zhì)材質(zhì)為丙綸，過濾介質(zhì)的平均孔徑小于5.6um。
全文摘要
本發(fā)明涉及橡膠硫化促進劑M生產(chǎn)過程中的脫水方法。是在橡膠硫化促進劑M在進行干燥前，向含橡膠硫化促進劑M的懸浮液中加入非離子或陽離子表面活性劑，充分混合后，經(jīng)過真空抽濾或離心過濾脫水，用大于0.5倍濾餅體積的水清洗濾餅。本發(fā)明的優(yōu)點在于采用新工藝后橡膠硫化促進劑M懸浮液脫水后濾餅的含水量相對于原工藝降低40％左右，可以大大降低促進劑M中灰分含量，減少后續(xù)的洗水用量。原有精制工藝中，為了促進劑M中灰分含量降到允許的范圍，往往經(jīng)過多次水洗，洗水用量較大，采用新工藝降低濾餅的含水量后，經(jīng)過一次水洗就可以得到灰分含量較少的促進劑M。
文檔編號C08K5/47GK101307037SQ20081005351
公開日2008年11月19日 申請日期2008年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月13日
發(fā)明者永 卓, 超 朱, 楊向濤, 楊小剛, 蔚 譚, 雙 郭 申請人:天津大學(xué)