專利名稱：用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種納米壓印技術領域的方法，具體是一種特征尺度在100納米及以下尺度點陣結構軟模板的制備方法。
背景技術：
近年來，隨著納米加工技術和納米材料的迅速發(fā)展，微納結構的成型受到越來越多的關注。2003年2月，Technology Review報道了改變世界的十大新興技術，其中一項便是納米壓印技術(Nanoimprint Lithography)。納米壓印技術，是利用帶有納米圖案的模板在光刻膠上壓印，將模板上的納米圖案轉移到基底表面的光刻膠上，再用刻蝕工藝將光刻膠上的圖形轉移到基底上的工藝過程，包括熱壓印技術(HEL-Hot Embossing Lithography)；微接觸壓印技術(MCP，Micro-Contact Printing)；滾動式壓印(RIL, Roller NanoimprintLithography)；基于 HSQ 的納米壓印(HSQ-based nanoimprint lithography)；紫外納米壓印技術(UV-NIL-Ultraviolet Nanoimprint Lithography)等。 其中紫外納米壓印技術因其常溫下就能壓印成型的特性，受到廣泛的關注和研究。壓印模板基本可以分為兩類硬質模板和軟模板。硬質模板代表有石英片、藍寶石等，利用硬質模板的“硬壓印”技術受到硬質模板表面能高、不易脫模、與基底貼合不緊密等缺點的影響。而軟模板因其本身具有的彈性能更好貼合基底表面，表面能低于硬質模板，易于脫模，能實現大面積微結構壓印等特點，是未來模板的發(fā)展方趨勢。聚二甲基硅氧烷(PDMQ對紫外光透明，是目前較為常用的軟模板材料。經過對現有技術的檢索發(fā)現，中國專利文獻號CN101101441記載了一種“大面積周期陣列三維微結構制備方法”，中國專利文獻號CN101051184記載了一種“大面積微納結構軟壓印方法”，用軟壓印的方法制備了大面積的微納結構圖形。首先，所涉及的母版的制作分別利用了傳統(tǒng)光刻法和電子束直寫法，事實上當特征尺度變小的時候，特別是在 100納米以下，這兩種制備方法的成本成指數上升趨勢，尤其是電子束直寫的成本在每小時 1000美元左右。這極大的影響了壓印產品的成本。其次，所涉及的制備圖形為溝槽結構，尺度為幾十微米到幾十納米。事實上，經試驗證明，在轉移孔洞尺度為100納米以下點陣結構時，傳統(tǒng)的液態(tài)澆注法無法讓PDMS實現圖形的有效轉移。根本原因在于由于PDMS的粘度過高(常溫下為 45帕斯卡.秒)，無法通過毛細作用自由進入100納米及以下尺度的孔洞，不能有效轉移母版上納米尺度的圖形，也就不能制備出帶有圖形的軟模板用于后續(xù)的紫外納米壓印。通過進行多次實驗，發(fā)現在加入PDMS后抽真空和增加數倍大氣壓的條件下，PDMS仍然無法進入到100納米及以下孔洞中，實現納米尺度圖形的轉移。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現有技術存在的上述不足，提供一種用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，實現對100納米以下尺度圖形轉移過程的同時不涉及傳統(tǒng)光刻或者電子束直寫技術，節(jié)省了大量成本。本發(fā)明是通過以下技術方案實現的，本發(fā)明包括第一步、采用多孔氧化鋁模板作為母版，對母版進行去除雜質處理和降表面能處理；所述的多孔氧化鋁模板上設有若干排列均勻的孔洞，其孔洞的直徑60 100納米。所述的去除雜質處理是指將母版先后放入丙酮和酒精中，分別超聲3分鐘，烘干。所述的降表面能處理是指將母版放入稱量瓶中，滴入全氟辛基三氯硅烷并蓋上瓶蓋，在常溫常壓下蒸鍍1小時，然后設置熱板溫度為100°C，烘烤15分鐘后，自然冷卻。第二步、將聚二甲基硅氧烷基料和固化劑按質量比10 1進行配比，經攪拌均勻后按照聚二甲基硅氧烷硅油質量比2 1加入硅油，攪拌均勻后制成聚二甲基硅氧烷稀釋劑。第三步、將母版置于密閉容器中進行真空處理，在真空條件下，用針管加入聚二甲基硅氧烷稀釋劑到母版表面并完全覆蓋表面，保持真空2 3分鐘后，取出母版并置于勻膠機上進行甩膠處理。所述的真空處理是指真空度為-0. 096MPa ；所述的甩膠處理是指該勻膠機在900轉/秒的速度下勻膠6秒，再在3000轉/秒的速度下勻膠20秒。第四步、將聚二甲基硅氧烷基料和固化劑按質量比10 1進行配比后攪拌均勻并進一步覆蓋在勻膠處理后的母版表面，再將母版置于密閉容器中抽真空去除氣泡；第五步、將抽真空后的母版加熱固化處理后用鑷子將固化后的聚二甲基硅氧烷從母版上取下即制成用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板。所述的固化處理是指在90°C的環(huán)境下，烘烤2 3小時完成固化。與現有技術相比，本發(fā)明所得到的圖形為點陣結構，尺度在100納米以下?，F有專利中提及的結構為光柵型結構，且尺度多為微米級別。未稀釋的聚二甲基硅氧烷無法進入 100納米級別及以下尺度的圖形。本發(fā)明通過利用硅油稀釋聚二甲基硅氧烷，降低其粘度系數，從而使其進入100納米以下尺度的孔洞中，實現圖形的轉移。所用稀釋劑可以是OS系列硅油，也可以是甲苯或者己烷。


圖1為本發(fā)明的制備流程圖。圖2為實施例母版掃描電子顯微鏡(SEM)示意圖。圖3為實施例效果示意圖。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
如圖1所示，本實施例包括以下步驟采用多孔氧化鋁模板(AAO)作為母版；對母版進行去除雜質處理和降表面能處理；配比用硅油稀釋的PDMS ；在真空狀態(tài)下，將稀釋過的PDMS覆蓋到AAO模板表面，之后用勻膠機甩去多余液體；將未稀釋的PDMS覆蓋以上AAO模板表面，抽真空去除氣泡；對PDMS進行固化處理，脫模后便完成納米級圖形的轉移，軟模板形成；重復步驟03)-(6)，即可完成批量軟模板的制作。在所述步驟(1)中，采用多孔氧化鋁模板(AAO)作為母版，孔徑為100納米。AAO 由于其規(guī)則均勻的孔洞排列以及孔洞直徑的可控性，成為可選擇的母版材料，同時它的價格比較低廉。所述步驟O)中，將購買的孔洞直徑100納米的AAO母版，先后放入丙酮和酒精中，分別超聲3分鐘，烘干。將清洗過的AAO放入稱量瓶中，滴入一滴全氟辛基三氯硅烷，蓋上瓶蓋。在常溫常壓下蒸鍍一小時，完成降表面能處理。之后設置熱板溫度100攝氏度，烘烤15分鐘，自然冷卻。所述步驟(3)中，所采用的PDMS為道康寧公司生產的SYLGARD 184產品，分為基料和固化劑兩種液體。所采用的硅油為道康寧公司生產的0S-20系列硅油。將PDMS基料和固化劑按質量比10 1進行配比，攪拌均勻。之后按照PDMS 硅油質量比2 1加入硅油，攪拌均勻，制成聚二甲基硅氧烷稀釋劑。所述步驟(4)中，將處理過的AAO模板放入密閉容器中，抽真空10分鐘，真空度-0. 096MPa。在真空條件下，用針管加入稀釋過的PDMS到AAO模板表面，使PDMS完全覆蓋表面。保持真空2-3分鐘后，取出AAO模板，在勻膠機上進行甩膠低速下(900轉/秒) 勻膠6秒，高速下(3000轉/秒)勻膠20秒。所述步驟(5)中，將PDMS基料和固化劑按質量比10 1進行配比，攪拌均勻后， 鋪在步驟⑷處理過的AAO表面，放入密閉容器中，抽真空去除氣泡。所述步驟(6)中，將步驟(5)處理過的AAO放在熱板上，設置溫度90攝氏度，烘烤 2-3小時完成固化。之后小心用鑷子將固化后的PDMS從AAO表面取下，即完成軟模板的制作，實現了 100納米及以下尺度點陣結構的轉移過程。制得的PDMS軟模板透明，有彈性，表面覆蓋有100納米點陣圖案，高度在50-100納米之間。所述步驟(7)中，經過降表面能處理的AAO模板可以重復利用多次，實現批量生產 PDMS軟模板。如圖2所示，本實施例所采用的多孔氧化鋁母版具有規(guī)則排列的孔洞結構，孔洞尺度在100納米。如圖3所示，本實施例制得的PDMS軟模板表面布滿了規(guī)則排列的點陣結構，點陣直徑為100納米左右，軟模板的點陣排布基本對應于AAO母版的孔洞排布，可以證明圖形得到了有效的轉移。
權利要求
1.一種用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，其特征在于，包括第一步、采用多孔氧化鋁模板作為母版，對母版進行去除雜質處理和降表面能處理；第二步、將聚二甲基硅氧烷基料和固化劑按質量比10 1進行配比，經攪拌均勻后按照聚二甲基硅氧烷硅油質量比2 1加入硅油，攪拌均勻后制成聚二甲基硅氧烷稀釋劑；第三步、將母版置于密閉容器中進行真空處理，在真空條件下，用針管加入聚二甲基硅氧烷稀釋劑到母版表面并完全覆蓋表面，保持真空2 3分鐘后，取出母版并置于勻膠機上進行甩膠處理；第四步、將聚二甲基硅氧烷基料和固化劑按質量比10 1進行配比后攪拌均勻并進一步覆蓋在勻膠處理后的母版表面，再將母版置于密閉容器中抽真空去除氣泡；第五步、將抽真空后的母版加熱固化處理后用鑷子將固化后的聚二甲基硅氧烷從母版上取下即制成用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板。
2.根據權利要求1所述的用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，其特征是，所述的多孔氧化鋁模板上設有若干排列均勻的孔洞，其孔洞的直徑60 100納米。
3.根據權利要求1所述的用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，其特征是，所述的去除雜質處理是指將母版先后放入丙酮和酒精中，分別超聲3分鐘，烘干。
4.根據權利要求1所述的用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，其特征是，所述的降表面能處理是指將母版放入稱量瓶中，滴入全氟辛基三氯硅烷并蓋上瓶蓋， 在常溫常壓下蒸鍍1小時，然后設置熱板溫度為100°C，烘烤15分鐘后，自然冷卻。
5.根據權利要求1所述的用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，其特征是，所述的真空處理是指真空度為-0. 096MPa。
6.根據權利要求1所述的用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，其特征是，所述的甩膠處理是指該勻膠機在900轉/秒的速度下勻膠6秒，再在3000轉/秒的速度下勻膠20秒。
7.根據權利要求1所述的用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，其特征是，所述的固化處理是指在90°C的環(huán)境下，烘烤2 3小時完成固化。
全文摘要
一種納米壓印技術領域的用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板的制備方法，包括采用多孔氧化鋁模板作為母版，將聚二甲基硅氧烷基料和固化劑配比攪拌后加入硅油制成聚二甲基硅氧烷稀釋劑；真空條件下，用針管加入聚二甲基硅氧烷稀釋劑到母版表面并完全覆蓋表面后進行甩膠處理；將聚二甲基硅氧烷基料和固化劑進一步覆蓋在勻膠處理后的母版表面；將抽真空后的母版加熱固化處理后制成用于紫外納米壓印的點陣結構軟模板。本發(fā)明通過利用硅油稀釋聚二甲基硅氧烷，降低其粘度系數，從而使其進入100納米以下尺度的孔洞中，實現圖形的轉移。
文檔編號C08L83/04GK102218833SQ201010300070
公開日2011年10月19日 申請日期2010年1月7日 優(yōu)先權日2010年1月7日
發(fā)明者李海鑫, 黃其煜 申請人:上海交通大學