專利名稱：α, ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種α，ω-羥基封端的ニ苯基硅氧烷-ニ甲基硅氧烷共聚物及其制備方法，屬于有機(jī)娃材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
α, ω-ニ羥基聚ニ甲基硅氧烷(低粘度產(chǎn)品通常稱為羥基硅油，高粘度產(chǎn)品的國內(nèi)商品名為107膠)，被廣泛應(yīng)用于硅橡膠加工中的結(jié)構(gòu)化控制劑、織物整理劑、縮合型室溫硫化硅橡膠的基礎(chǔ)聚合物等產(chǎn)品中。向含α，ω-ニ羥基聚ニ甲基硅氧烷的分子中引入苯基硅氧烷鏈節(jié)后所得到的羥基封端的ニ苯基硅氧烷-ニ甲基硅氧烷共聚物或甲基苯基硅 氧烷-ニ甲基硅氧烷共聚物(結(jié)構(gòu)式分別如式(I)和式(2)所示，Ph代表苯基，X，y，m為正整數(shù)，η為O或正整數(shù))，可明顯改進(jìn)產(chǎn)品的耐高低溫性能、介電性能、耐輻照性能、高的折光率，以及與有機(jī)材料的良好相容性等，進(jìn)ー步拓展了其在電子電器、緑色能源、航空航天等技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種a, -羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，其特征在于結(jié)構(gòu)式如下所示
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的a，Co-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，其特征在于所述的a，Co-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法包括以下步驟 (1)以八苯基環(huán)四硅氧烷和二甲基硅氧烷混合環(huán)體為聚合反應(yīng)的單體，以硅醇鉀鹽為催化劑，以二甲基亞砜、N，N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、磷酸三乙酯、三正丁基氧化磷或三含氧烷基胺中的一種為促進(jìn)劑，向反應(yīng)裝置中加入單體、催化劑和促進(jìn)劑，密閉體系后開啟攪拌，將溫度升至i2(ri80°c，進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)0. re小時(shí)； (2)聚合反應(yīng)保持溫度不變，向體系中加入水進(jìn)行降解反應(yīng)0.5^3h ； (3)降解反應(yīng)結(jié)束后，加入2-氯乙醇、丙酸或硅基磷酸酯中的一種為中和劑，中和反應(yīng)0. 5^2小時(shí)； (4)中和反應(yīng)結(jié)束后升溫至150-200°C，并在0.HmmHg的壓力下下脫除低分子l 6h，得到澄清透明、無異味的羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的a，羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的八苯基環(huán)四硅氧烷的投料量為二甲基硅氧烷混合環(huán)體和八苯基環(huán)四硅氧烷總重量的廣90%，優(yōu)選的是廣70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的a，羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的水的投料量為二甲基硅氧烷混合環(huán)體和八苯基環(huán)四硅氧烷總重量的0. 1_5%，優(yōu)選的是0. 5 2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的a，羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的硅醇鉀鹽催化劑中的氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為59^20%，催化劑用量為單體總質(zhì)量的0. oro. 2%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的a，羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的促進(jìn)劑選用二甲基亞砜、N，N-二甲基乙酰胺或三正丁基氧化磷，用量為催化劑質(zhì)量的廣10倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的a，羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的中和劑用量為催化劑用量質(zhì)量的0. 25 5倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的a，羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的溫度升至14(T160°C，進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)0. 5^4小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的a，羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的中和反應(yīng)為r2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物及其制備方法，屬于有機(jī)硅材料領(lǐng)域，其特征在于結(jié)構(gòu)式如下所示式中，n、m分別為正整數(shù)，0＜n/(n+m)＜70%。本發(fā)明方法以八苯基環(huán)四硅氧烷為含苯基的原料、以硅醇鉀鹽為催化劑、以二甲基亞砜等為促進(jìn)劑、以丙酸等為中和劑，這些原料純度高，容易購買或按現(xiàn)有技術(shù)制備，腐蝕性小，對(duì)人體和環(huán)境的毒害性小。本發(fā)明工藝簡便，容易操作，對(duì)設(shè)備無特殊要求，無需大量使用有機(jī)溶劑，環(huán)境友好，便于產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C08G77/18GK102675645SQ20121016661
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者付佃亮, 張停, 桑圣凱, 胡生祥 申請(qǐng)人:山東東岳有機(jī)硅材料有限公司