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一種抑菌性苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法

文檔序號(hào):3627655閱讀:1166來源:國知局
專利名稱:一種抑菌性苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種高分子復(fù)合膜的制備方法,具體是指一種抑菌性苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法。
背景技術(shù)
苯酚是很早就使用的殺菌防腐劑,苯酚類殺菌防腐劑是由苯酚衍生而來的一類化學(xué)物質(zhì),苯酚及其衍生物的殺菌抑菌作用機(jī)理主要是使細(xì)菌蛋白質(zhì)變性,破壞菌體細(xì)胞膜,從而達(dá)到殺菌防腐的效果。4-羥基-3-甲氧基苯甲醛(香蘭醛)、3-乙氧基-4-羥基苯甲醛(乙基香蘭醛)、對(duì)羥基苯甲醛、鄰羥基苯甲醛、間羥基苯甲醛、2,3,4-三羥基苯甲醛、2,4-二羥基苯(甲)醛、 3,4- 二羥基苯甲醛、3,5- 二羥基苯甲醛等類似結(jié)構(gòu)醛類均具有酚的基本結(jié)構(gòu),可以看作是苯酚的衍生物類型。其中香蘭醛等作為常用的香料使用,同時(shí)對(duì)細(xì)菌類菌種有殺菌抑菌能力。其作為香料殺菌防腐劑,除了具有香料的特性外,還具有殺菌抑菌的作用,而且具有高效、無毒(或低毒)、無腐蝕性、殺菌效力持久等優(yōu)點(diǎn),開發(fā)此類殺菌防腐劑并推廣應(yīng)用,有很好的前景。聚乙烯醇復(fù)合膜超薄層牢固性較差,易于脫離,直接影響了復(fù)合膜的耐污染性和運(yùn)行的穩(wěn)定性。為了控制其在水中的溶脹度,可以采用化學(xué)交聯(lián)的方法,加入馬來酸酐、醛類與之發(fā)生發(fā)生縮合使其形成一層網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備工藝。以聚乙烯醇和苯酚衍生醛為主要原料合成的聚乙烯醇縮醛,并在聚乙烯醇縮醛水溶液中加入交聯(lián)劑馬來酸酐和戊二醛,添加劑聚乙二醇,采用溶液涂敷法制備了苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的一種抑菌性苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法,其特征包括以下步驟(I)苯酚衍生醛改性聚乙烯醇鑄模液的制備將聚乙烯醇和水混合,并加熱攪拌至溶液呈透明,加入聚乙二醇、苯酚衍生醛和交聯(lián)劑,攪拌至透明;待其完全溶解,得涂覆用鑄膜液;其中聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量濃度為1%—2% ;加入聚乙二醇、苯酚衍生醛的質(zhì)量濃度為O. 1% — 2% ;交聯(lián)劑為馬來酸酐、或戊二醛、或馬來酸酐和戊二醛的混合物,其溶液的質(zhì)量濃度為O. 14%—O. 64% ;(2)苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備將制得鑄膜液用濾網(wǎng)過濾除去雜質(zhì),超聲加熱脫泡I一2小時(shí),加入鹽酸溶液,鹽酸在溶液中的質(zhì)量濃度為O. 01% — O. 7%,然后倒入夾有多孔類底膜的金屬框中,保持10-300秒,用橡膠輥除去殘留在聚砜表面的溶液,在60— 100°C真空干燥I一3小后取出,放入去離子水中保存?zhèn)溆茫吹玫奖椒友苌└男跃垡蚁┐紡?fù)合膜;其中所述多孔底膜材料為聚砜、聚醚砜、或聚丙烯腈。
作為優(yōu)選,上述制備方法中,苯酚衍生醛為苯酚苯環(huán)上2,3,4,5,6位其中一位單取代端基為醛基的衍生物或其中多位多元取代衍生物,多元取代衍生物取代基其中之一為端基為醛基的基團(tuán),包括4-羥基-3-甲氧基苯甲醛(香蘭醛)、3_乙氧基-4-羥基苯甲醛(乙基香蘭醛)、對(duì)羥基苯甲醛、鄰羥基苯甲醛、間羥基苯甲醛、2,3,4-三羥基苯甲醛、2,4-二羥基苯(甲)醛、3,4_ 二羥基苯甲醛、或3,5_ 二羥基苯甲醛。作為優(yōu)選,上述制備方法的步驟(2)中將放入去離子水中保存?zhèn)溆玫膹?fù)合膜在去離子水中浸泡30分鐘后放入亞硫酸氫鈉溶液中保存,亞硫酸氫鈉溶液的濃度控制在O. 1%—1%。有益效果本發(fā)明方法工藝簡單、易于控制,所用試劑易購,所需設(shè)備簡易。改性聚乙烯醇復(fù)合膜帶有酚羥基的結(jié)構(gòu),可以使細(xì)菌蛋白質(zhì)變性,破壞菌體細(xì)胞膜,有殺菌防腐的效果,復(fù)合膜溶脹性減小,親水性較好,對(duì)各種無機(jī)鹽類具有一定的選擇性脫除效果。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施作具體說明,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此實(shí)施例I取聚乙烯醇(PVA) 2g加入200mL水中,在燒瓶中加熱攪拌至溶液呈透明,加入聚乙二醇O. Ig,戍二醒O. 16g, Ig香蘭素,滴加I mL5%鹽酸調(diào)節(jié)pH值,攪拌至透明。滴加
O.05 g馬來酸酐,待其完全溶解,將制得PVFu溶液用濾網(wǎng)過濾除去雜質(zhì),用真空泵脫泡2^4小時(shí),然后倒入夾有多孔性聚砜類底膜的金屬框中,鑄模液在底膜上的涂覆時(shí)間為IOs和20s,然后用橡膠輥除去殘留在聚砜表面的鑄模液,在100°C真空干燥廣5小后取出,得到聚乙烯醇復(fù)合膜。膜片抑菌性能測試根據(jù)《中國藥典》2010年版二部微生物限度的指導(dǎo)原則,采用過濾的方法將一定CFU的菌液固定至待測的膜樣上,反貼至適宜的培養(yǎng)基上,經(jīng)過24小時(shí)培養(yǎng)后,取下膜,印染至一次性無菌濾膜,將該濾膜按照微生物限度測定的方法轉(zhuǎn)至培養(yǎng)平板中培養(yǎng)48小時(shí),通過微生物計(jì)數(shù)考察膜的抗菌活性。測試結(jié)果膜片對(duì)黑曲霉菌抑菌率為55. 6%,對(duì)大腸桿菌抑制率為56. 8%。實(shí)施例2 3取聚乙烯醇(PVA)2g加入200mL水中,在燒瓶中加熱攪拌至溶液呈透明,加入聚乙二醇O. lg,戊二醛O. 16g,lg香蘭素,滴加I mL5%鹽酸調(diào)節(jié)pH值,攪拌至透明。滴加O. 05g馬來酸酐,待其完全溶解,將制得PVFu溶液用濾網(wǎng)過濾除去雜質(zhì),用真空泵脫泡2 4小時(shí),然后倒入夾有多孔性聚砜類底膜的金屬框中,鑄模液在底膜上的涂覆時(shí)間為IOs和20s,然后用橡膠輥除去殘留在聚砜表面的鑄模液,在100°C真空干燥f 5小后取出,得到聚乙烯醇復(fù)合膜。用2000ppm (百萬分之一的質(zhì)量濃度)的Na2S04、NaCl水溶液,在IMPa的壓力下測試膜的初始性能。所得結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種抑菌性苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法,其特征包括以下步驟 (1)苯酚衍生醛改性聚乙烯醇鑄模液的制備 將聚乙烯醇和水混合,并加熱攪拌至溶液呈透明,加入聚乙二醇、苯酚衍生醛和交聯(lián)齊U,攪拌至透明;待其完全溶解,得涂覆用鑄膜液;其中聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量濃度為1%—2% ;加入聚乙二醇、苯酚衍生醛的質(zhì)量濃度為O. 1% — 2% ;交聯(lián)劑為馬來酸酐、或戊二醛、或馬來酸酐和戊二醛的混合物,其溶液的質(zhì)量濃度為O. 14%—O. 64% ; (2)苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備 將制得鑄膜液用濾網(wǎng)過濾除去雜質(zhì),超聲加熱脫泡I一2小時(shí),加入鹽酸溶液,鹽酸在溶液中的質(zhì)量濃度為O. 01%—O. 7%,然后倒入夾有多孔類底膜的金屬框中,保持10-300秒,用橡膠輥除去殘留在聚砜表面的溶液,在60— 100°C真空干燥I一3小后取出,放入去離子水中保存?zhèn)溆?,即得到苯酚衍生醛改性聚乙烯醇?fù)合膜;其中所述多孔底膜材料為聚砜、聚醚砜、或聚丙烯腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法,其特征在于苯酚衍生醛為苯酚苯環(huán)上2,3,4,5,6位其中一位單取代端基為醛基的衍生物或其中多位多元取代衍生物,多元取代衍生物取代基其中之一為端基為醛基的基團(tuán),包括4-羥基-3-甲氧基苯甲醛(香蘭醛)、3_乙氧基-4-羥基苯甲醛(乙基香蘭醛)、對(duì)羥基苯甲醛、鄰羥基苯甲醛、間羥基苯甲醛、2,3,4-三羥基苯甲醛、2,4-二羥基苯(甲)醛、3,4-二羥基苯甲醛、或3,5-二羥基苯甲醛。
3.根據(jù)權(quán)利要I所述的一種苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法,其特征在于步驟(2)中將放入去離子水中保存?zhèn)溆玫膹?fù)合膜在去離子水中浸泡30分鐘后放入亞硫酸氫鈉溶液中保存,亞硫酸氫鈉溶液的濃度控制在O. 1% —1%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高分子復(fù)合膜的制備方法,具體是指一種抑菌性苯酚衍生醛改性聚乙烯醇復(fù)合膜的制備方法。本發(fā)明將聚乙烯醇和水混合,并加入聚乙二醇、苯酚衍生醛和交聯(lián)劑,作為涂覆用鑄膜液;然后將制得鑄膜液用濾網(wǎng)過濾除去雜質(zhì)等處理,再加入鹽酸溶液,然后倒入夾有多孔類底膜的金屬框中,再用橡膠輥除去殘留在聚砜表面的溶液,取出后放入去離子水中保存?zhèn)溆?,即得到苯酚衍生醛改性聚乙烯醇?fù)合膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)工藝簡單、易于控制,所用試劑易購,所需設(shè)備簡易。改性聚乙烯醇復(fù)合膜帶有酚羥基的結(jié)構(gòu),可以使細(xì)菌蛋白質(zhì)變性, 破壞菌體細(xì)胞膜,有殺菌防腐的效果,復(fù)合膜溶脹性減小,親水性較好,對(duì)各種無機(jī)鹽類具有一定的選擇性脫除效果。
文檔編號(hào)C08K5/07GK102911384SQ20121040600
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月23日
發(fā)明者周勇, 翟丁, 高從堦 申請(qǐng)人:杭州水處理技術(shù)研究開發(fā)中心有限公司
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