一種靈仙新苷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種靈仙新苷的制備方法，涉及天然藥物領(lǐng)域，具體涉及一種從中藥威靈仙中提取靈仙新苷的工業(yè)化制備方法。其特征是將含有威靈仙的藥材的用熱水回流提取，大孔樹脂吸附提取液后，經(jīng)水-乙醇溶液梯度洗脫分離出威靈仙總皂苷，再將威靈仙總皂苷用特定的無水有機溶劑加熱回流提取，提取液干燥后經(jīng)丙酮-水溶液低溫結(jié)晶得到的產(chǎn)物即為靈仙新苷。本發(fā)明提供的靈仙新苷生產(chǎn)工藝成本低廉，工藝流程簡單，靈仙新苷得率達25%以上，產(chǎn)品純度達90%以上，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種靈仙新苷的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然藥物領(lǐng)域，具體涉及一種從中藥威靈仙中提取靈仙新苷的工業(yè)化制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]中藥威靈仙來源于毛茛科植物威靈仙CVeffiaii1S chinensis棉團鐵線蓮Clematis hexa petala Pall.或東北鐵線蓮 manshurica Rupr.的干燥根及根莖。秋季采挖，除去泥沙，曬干制得，具祛風濕、通經(jīng)絡(luò)、止痛等功效。靈仙新苷是威靈仙的皂苷提取物，分子式為C82H134O43，分子量1806，結(jié)構(gòu)式如下式所示:

【權(quán)利要求】
1.一種靈仙新苷的制備方法，包括以下步驟:步驟1，取威靈仙藥材，熱水回流提取，過濾，濾液經(jīng)大孔樹脂吸附后，依次分別用水、15-25%乙醇液、40-60%乙醇液洗脫大孔樹脂，每次均洗脫至流出液無色，收集40-60%乙醇洗脫液并干燥得粉末A，即威靈仙總皂苷；步驟2，用無水有機溶劑攪拌回流提取A，趁熱過濾后取濾液靜置沉淀，再過濾取沉淀干燥得粉末B,即靈仙新苷粗品；步驟3，粉末B用水溶解后加入丙酮，低溫靜置析晶得粉末C，即精制后的靈仙新苷。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟I熱水用量為威靈仙藥材的5-15倍量，熱水回流提取次數(shù)為2-4次，每次回流時間為1-3小時。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟I大孔樹脂型號選自DlOl型、HPD100型、HPD200型和HD300型。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟2無水有機溶劑選自乙醇、甲醇中的一種或兩種的混合液。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟2無水有機溶劑用量為粉末A質(zhì)量的40-70倍，回流提取次數(shù)為1-3次，提取時間為1-3小時。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟I和2的干燥方法選自冷凍干燥、常壓干燥、微波干燥、紅外線干燥和減壓干燥。
7.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟3溶解粉末B的水溶液用量為粉末B質(zhì)量的1.5-4倍，加入丙酮量為水溶液質(zhì)量的2-4倍，放置時間為8-18小時。
8.權(quán)利要求1所述 的方法，其中步驟3丙酮溶液低溫析晶的溫度范圍為:-10°C至10。。。
【文檔編號】C08B37/00GK104072626SQ201310097384
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月26日
【發(fā)明者】李洋, 張喜全, 劉利民, 李超 申請人:正大天晴藥業(yè)集團股份有限公司