專利名稱：一種苯甲基淀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯甲基淀粉的制備方法。
背景技術(shù)：
苯甲基淀粉的分子既有親水性，又有疏水性。它具有較為廣泛的用途，可用作鑄件造型粉、丙烯酸樹脂的添加劑和紡織整理中的乳化劑。用較細顆粒的苯甲基淀粉制成的水分散液，可澆注成防水性薄膜。由于苯甲基淀粉的粘度低又具有成膜性和抗水性，可用于紙的涂布。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種苯甲基淀粉的制備方法，利用該制備方法可制備出符合要求的苯甲基淀粉，且制備工藝簡單、可控制性強。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟:(I)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份淀粉加入到150—180份去離子水中，然后加入10—15份淀粉顆粒膨脹抑制劑，升溫至55 — 61°C并繼續(xù)攪拌15 — 20min，得淀粉乳；(2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.6 — 0.8份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在55 — 61°C，氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌25— 30min，得混合液；(3)醚化:保持溫度在55 — 61°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入9一 11份鹵代甲苯，反應(yīng)Ih后,滴加入含2 .9—3.2份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液,滴加時間為18 — 20h，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌4一5h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液；(4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0 — 6.5時，中和反應(yīng)結(jié)束；(5)過濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品；(6)精制:用溫度為20— 40°C去離子水對苯甲基淀粉粗品進行洗滌、脫水，得苯甲基淀粉濕品；(7)干燥:將苯甲基淀粉濕品干燥，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。作為本發(fā)明的優(yōu)化，所述淀粉為玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉或甘薯淀粉中的一種。所述淀粉顆粒膨脹抑制劑為硫酸鈉或氯化鈉。所述鹵代甲苯為對氯甲苯或?qū)︿寮妆健Ｋ龅挠袡C溶劑為環(huán)己烷。所述用去離子水對苯甲基淀粉粗品進行洗滌、脫水3— 5次。所述干燥為在溫度為85— 95°C的烘箱中干燥2 — 3h。作為本發(fā)明的進一步優(yōu)化，所述淀粉為玉米淀粉。
所述淀粉顆粒膨脹抑制劑為硫酸鈉。所述鹵代甲苯為對氯甲苯。為簡便說明問題起見，以下對本發(fā)明所述一種苯甲基淀粉的制備方法均簡稱為本方法。淀粉與對氯甲苯的化學(xué)反應(yīng)方程式為St-OH+Cl (C6H4) CH3+NaOH = St-O- (C6H4) CH3+NaCl+H20在本方法中，步驟(2 )堿化加入氫氧化鈉水溶液時要保持快速攪拌，其目的是為了防止因攪拌不勻而使混合液中局部氫氧化鈉濃度過高造成淀粉顆粒膨脹。苯甲基淀粉生產(chǎn)過程中要避免淀粉顆粒膨脹，因為淀粉顆粒膨脹后將會給后續(xù)步驟特別是過濾步驟帶來困難。在本方法中，步驟(3)的醚化反應(yīng)過程是消耗氫氧化鈉的過程，為維持反應(yīng)系統(tǒng)中的氫氧化鈉濃度，需要連續(xù)補充氫氧化鈉。采用滴加的方式加入氫氧化鈉既維持了反應(yīng)系統(tǒng)中氫氧化鈉的濃度又不會使混合液中氫氧化鈉濃度過高而造成淀粉顆粒膨脹。利用該制備方法可制備出符合要求的苯甲基淀粉，其取代度為0.16-0.18，且制備工藝簡單、可控制性強。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明:實施例1:一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟:·
(I)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份玉米淀粉加入到150份去離子水中，然后加入15份淀粉顆粒膨脹抑制劑硫酸鈉，升溫至55°C并繼續(xù)攪拌20min，得淀粉乳；(2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.6份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在55°C，氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌25min，得混合液；(3)醚化:保持溫度在55°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入9份對氯甲苯，反應(yīng)Ih后,滴加入含2.9份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液,滴加時間為18h,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌4h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液；(4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0 — 6.5時，中和反應(yīng)結(jié)束；(5)過濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品；(6)精制:用溫度為40°C去離子水對苯甲基淀粉粗品進行洗滌、脫水3次，得苯甲基淀粉濕品；(7)干燥:將苯甲基淀粉濕品在溫度為85°C的烘箱中干燥2h，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。實施例2:一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟:(I)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份木薯淀粉加入到180份去離子水中，然后加入10份淀粉顆粒膨脹抑制劑氯化鈉，升溫至6rC并繼續(xù)攪拌15min，得淀粉乳；
(2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.8份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在61°C，氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌25min，得混合液；(3)醚化:保持溫度在61°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入11份對氯甲苯，反應(yīng)Ih后,滴加入含3.2份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液,滴加時間為20h，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌5h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液；(4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0 — 6.5時，中和反應(yīng)結(jié)束；(5)過濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品；(6)精制:用溫度為20°C去離子水對苯甲基淀粉粗品進行洗滌、脫水5次，得苯甲基淀粉濕品；(7)干燥:將苯甲基淀粉濕品在溫度為95°C的烘箱中干燥3h，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。實施例3:一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟:(I)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份馬鈴薯淀粉加入到160份去離子水中，然后加入12份淀粉顆粒膨脹抑制劑硫酸鈉，升溫至58°C并繼續(xù)攪拌20min，得淀粉乳；(2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.7份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在58°C，`氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌30min，得混合液；(3)醚化:保持溫度在58°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入10份對溴甲苯，反應(yīng)Ih后,滴加入含3.0份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液,滴加時間為20h，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌5h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液；(4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0 — 6.5時，中和反應(yīng)結(jié)束；(5)過濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品；(6)精制:用溫度為30°C去離子水對苯甲基淀粉粗品進行洗滌、脫水5次，得苯甲基淀粉濕品；(7)干燥:將苯甲基淀粉濕品在溫度為90°C的烘箱中干燥3h，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。
權(quán)利要求
1.一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟: (1)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份淀粉加入到150—180份去離子水中，然后加入10—15份淀粉顆粒膨脹抑制劑，升溫至55 — 61°C并繼續(xù)攪拌15 — 20min，得淀粉乳； (2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.6-0.8份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在55 — 61°C，氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌25—30min,得混合液； (3)醚化:保持溫度在55— 61°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入9一 11份鹵代甲苯,反應(yīng)Ih后，滴加入含2.9 — 3.2份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，滴加時間為18 — 20h，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌4一5h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液； (4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0—6.5時，中和反應(yīng)結(jié)束； (5)過濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品； (6)精制:用溫度為20—40°C去離子水對苯甲基淀粉粗品進行洗滌、脫水，得苯甲基淀粉濕品； (7)干燥:將苯甲基淀粉濕品干燥，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉為玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉或甘薯淀粉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉為玉米淀粉。`
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉顆粒膨脹抑制劑為硫酸鈉或氯化鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉顆粒膨脹抑制劑為硫酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述鹵代甲苯為對氯甲苯或?qū)︿寮妆健?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述鹵代甲苯為對氯甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述用去離子水對苯甲基淀粉粗品進行洗滌、脫水3— 5次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述干燥為在溫度為85— 95°C的烘箱中干燥2 — 3h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9任一所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述苯甲基淀粉的取代度為0.16—0.18。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯甲基淀粉的制備方法。苯甲基淀粉可用作鑄件造型粉、丙烯酸樹脂的添加劑和紡織整理中的乳化劑。所述方法以玉米淀粉為原料，優(yōu)選對氯甲苯為醚化劑，硫酸鈉為淀粉顆粒膨脹抑制劑，在維持一定濃度的氫氧化鈉水溶液中進行反應(yīng)。本方法的生產(chǎn)步驟包括混合、堿化、醚化、中和、過濾、精制、干燥。利用該制備方法可制備出符合要求的苯甲基淀粉，且制備工藝簡單、可控制性強。
文檔編號C08B31/14GK103232550SQ201310173640
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月11日
發(fā)明者鄭桂富 申請人:鄭桂富