阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在0℃下，向四氯化硅的有機(jī)溶液中通入相對于四氯化硅2倍摩爾環(huán)氧乙烷，于30℃反應(yīng)1h；再滴入相對于四氯化硅1／3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯的有機(jī)溶液，而后在70-85℃反應(yīng)7-10h；再降至30℃以下，再通入相對于四氯化硅1-1.5倍摩爾環(huán)氧乙烷，在35-50℃反應(yīng)3-6h，經(jīng)純化，得阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯；本發(fā)明化合物阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，且制備工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯化合物及其制備方法，具體涉及一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法，該化合物可用作聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環(huán)氧樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，有機(jī)高分子合成材料的消費(fèi)量已成為衡量一個國家或地區(qū)發(fā)達(dá)的重要指標(biāo)，但是大多高分子材料是易燃的，經(jīng)常會引起火災(zāi)，對人們的生命財產(chǎn)安全造成嚴(yán)重的威脅，因此促進(jìn)了阻燃材料與阻燃技術(shù)的發(fā)展。隨著人們環(huán)保意識的不斷增強(qiáng)，近年來對鹵系阻燃劑又提出了更嚴(yán)格的要求，即朝著高效、價廉和加工性能好的方向發(fā)展。其中新型有機(jī)含硅、氮協(xié)同阻燃元素的鹵系阻燃劑更受到人們的青睞。有機(jī)硅氮鹵協(xié)同阻燃劑是一種新型高效以及加工性能好的阻燃劑，并且具有成炭作用，使用有機(jī)硅氮鹵協(xié)同阻燃劑能夠有效防止材料受熱熔融滴落而產(chǎn)生的二次燃燒。因而有機(jī)硅氮鹵協(xié)同阻燃劑的開發(fā)已成為阻燃劑的研究熱點(diǎn)之一。
[0003]本發(fā)明阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯含有硅、氮和氯三種阻燃元素，其具有較好的協(xié)同阻燃增效作用，硅元素在燃燒時可生成致密的硅炭層，本身具有了優(yōu)良的成炭作用，能有效解決材料受熱熔融滴落的難題；制備原料利用了多晶硅的副產(chǎn)物四氯化硅，為解決四氯化硅的污染問題開辟了一條有效途徑；應(yīng)用范圍廣，綜合性價比高，合成工藝環(huán)境友好，符合阻燃劑的發(fā)展方向，具有十分廣闊的開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一在于提出用四氯化硅制備一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物。其物理化學(xué)性能穩(wěn)定，與高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
``[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0006]阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該
化合物結(jié)構(gòu)如下式所示:
【權(quán)利要求】
1.一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為: 用氮?dú)庵脫Q掉反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，加入有機(jī)溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冰水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到0°C，液面下通入相對于四氯化硅2倍摩爾的環(huán)氧乙烷，通入過程控制反應(yīng)溫度不高于20°C，加完后，升溫至30°C，保溫反應(yīng)Ih;再滴入相對于四氯化硅I / 3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機(jī)溶液，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于65°C，滴完后升溫至70-85°C，反應(yīng)7-10h ;待HCl氣體放完后，再將體系降溫至20°C以下，液面下通入相對于四氯化硅1-1.5倍摩爾環(huán)氧乙烷，以通入速度控制反應(yīng)溫度不高于300C，加完后，將體系溫度升至35-50°C，保溫反應(yīng)3-6h，檢測反應(yīng)液PH=5_6為反應(yīng)終點(diǎn)；經(jīng)純化處理，得阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、二氯乙烷、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機(jī)溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的2-3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的三 羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機(jī)溶液為賽克溶解于所述有機(jī)溶劑中的溶液，其有機(jī)溶劑體積(ml)的量為賽克質(zhì)量(g)的10-15倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的滴加環(huán)氧乙烷分為兩次通入。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為蒸餾除去過量的環(huán)氧乙烷，再減壓蒸餾除去溶劑及少量低沸點(diǎn)物，而后降溫到60°C，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g) 2-4倍體積(ml)的環(huán)己烷洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，再減壓蒸餾除去少量的環(huán)己烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的蒸餾或減壓蒸餾為收集的環(huán)氧乙烷或溶劑回收使用。
【文檔編號】C08L63/00GK103554155SQ201310557107
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】王彥林, 董信 申請人:蘇州科技學(xué)院相城研究院