一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝。通過對(duì)工藝步驟中原料組分投料順序、反應(yīng)時(shí)間、成分之間重量比，控制工藝條件等調(diào)整，得到了一種在堿性條件下羥化一步法合成高硬挺度尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂。由于該工藝使用了大量的尿素替代三聚氰胺，產(chǎn)品成本大大降低，并且減掉了蒸餾工藝步驟，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)工藝過程環(huán)保零排放，產(chǎn)品性能完全可以達(dá)到市場(chǎng)現(xiàn)有高硬挺水平的水平。
【專利說明】一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及織物整理劑三聚氰胺甲醛樹脂制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種在堿性條件下(羥化)一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]三聚氰胺甲醚化樹脂的制造工藝技術(shù)，目前自然是以三聚氰胺原料為主，制造成本高，現(xiàn)有技術(shù)中，需兩次蒸餾、兩次醚化、廢水處理量大、高能耗、高污染、高成本，因此急需解決這一技術(shù)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述存在的缺陷而提供一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝。通過對(duì)工藝步驟中原料組分投料順序、反應(yīng)時(shí)間、成分之間重量t匕，控制工藝條件等調(diào)整，得到了一種在堿性條件下羥化一步法合成高硬挺度尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂。由于該工藝使用了大量的尿素替代三聚氰胺，產(chǎn)品成本大大降低，并且減掉了蒸餾工藝步驟，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)工藝過程環(huán)保零排放，產(chǎn)品性能完全可以達(dá)到市場(chǎng)現(xiàn)有高硬挺水平的水平。
[0004]本發(fā)明的一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝技術(shù)方案為，步驟為:
[0005](I)將尿素、三聚氰胺、甲醛、甲醇、六亞甲基四胺混合均勻，用NAOH溶液調(diào)節(jié)pH為
8.5—9.0 ；
[0006](2)將步驟(1)中混合物加熱升溫后維持一段時(shí)間后，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH4.5-6.0，進(jìn)行醚化反應(yīng)2小時(shí)；
[0007](3)用NAOH溶液調(diào)PH為7.5-8.0,降溫后加入甲醛撲捉劑，過濾得尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂。
[0008]步驟(1)和(3)中調(diào)節(jié)pH值采用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%的NAOH溶液，步驟(2)中調(diào)節(jié)PH值采用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%的硫酸溶液。
[0009]步驟(1)中各成分按重量比為尿素30-90、三聚氰胺38-45、甲醛63-85、甲醇70-100 ;六亞甲基四胺5.5-8。
[0010]步驟(1)中甲醛是指含量≥96%的固體甲醛。
[0011]步驟(2)中加熱升溫至70±2°C維持4小時(shí)。
[0012]步驟(3)中降溫至40°C時(shí)加入步驟(1)中原料重量百分比4%的甲醛撲捉劑。
[0013]上述甲醛撲捉劑為市購(gòu)人造板膠水(脲醛膠)所用的甲醛捕捉劑。
[0014]步驟(3)所得尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂固含量60±2%，游尚醒〈0.5%。
[0015]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝，通過對(duì)工藝步驟中原料組分投料順序、反應(yīng)時(shí)間、成分之間重量比，控制工藝條件等調(diào)整，改變了現(xiàn)有的兩次醚化，兩次蒸餾的多步工藝為一步法而且不用蒸餾，雖然產(chǎn)品固含量為67%左右，但由于經(jīng)大量尿素改性后，與市售的80%固含量的同類產(chǎn)品相比，應(yīng)用效果毫不遜色，并且淘汰了蒸餾脫水工藝過程，做到了零排放，徹底解決了環(huán)保難題。得到了一種在堿性條件下羥化一步法合成高硬挺度尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂。由于該工藝使用了大量的尿素替代三聚氰胺，產(chǎn)品成本大大降低，并且減掉了蒸餾工藝步驟，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)工藝過程環(huán)保零排放，產(chǎn)品性能完全可以達(dá)到市場(chǎng)現(xiàn)有高硬挺水平的水平。
【具體實(shí)施方式】:
[0016]為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實(shí)例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但是本發(fā)明并不局限于此。
[0017]實(shí)施例1
[0018]將尿素、三聚氰胺、甲醛、甲醇、六亞甲基四胺，按重量份比例投入反應(yīng)中，尿素:三聚氰胺:甲醛:六亞甲基四胺為:30:38:63:70:5.5混合均勻，用25%NA0H溶液調(diào)PH=9，加熱升溫至70 ± 2 °C維持4小時(shí)，再用30%H2S04溶液調(diào)PH=5.0醚化反應(yīng)2小時(shí)，用25%NA0H溶液調(diào)PH=7.5，降溫至40°C時(shí)加入4%的甲醛撲捉劑(原料量的4%)后過濾得產(chǎn)品，固含量60%，游離醒含量0.35%,編號(hào)為I號(hào)。
[0019]上述甲醛撲捉劑購(gòu)自鄭州印染助劑廠，牌號(hào)為撲集劑-630。
[0020]實(shí)施例2
[0021]將尿素、三聚氰胺、甲醛、甲醇、六亞甲基四胺，按重量份比例投入反應(yīng)中，尿素:三聚氰胺:甲醛:六亞甲基四胺為:60:41.5:74:85:6.75混合均勻，用25%NA0H溶液調(diào)PH=9，加熱升溫至70±2°C維持4 小時(shí)，再用30%H2S04溶液調(diào)PH=5.0醚化反應(yīng)2小時(shí)，用25%NA0H溶液調(diào)PH=7.5，降溫至40°C時(shí)加入4%的甲醛撲捉劑(原料量的4%)后過濾得產(chǎn)品，固含量61.5%，游離醛含量0.40%，編號(hào)為2號(hào)。
[0022]上述甲醛撲捉劑購(gòu)自鄭州印染助劑廠，牌號(hào)為撲集劑-630。
[0023]實(shí)施例3
[0024]將尿素、三聚氰胺、甲醛、甲醇、六亞甲基四胺，按重量份比例投入反應(yīng)中，尿素:三聚氰胺:甲醛:六亞甲基四胺為:90:45:85:100:8混合均勻，用25%NA0H溶液調(diào)PH=8.5，加熱升溫至70±2°C維持4小時(shí)，再用30%H2S04溶液調(diào)PH=6醚化反應(yīng)2小時(shí)，用25%NA0H溶液調(diào)PH=8，降溫至40°C時(shí)加入原料量4%的甲醛撲捉劑后過濾得產(chǎn)品，固含量59.5%，游離醛含量0.40%，編號(hào)為3號(hào)。
[0025]上述甲醛撲捉劑購(gòu)自鄭州印染助劑廠，牌號(hào)為撲集劑-630。
[0026]產(chǎn)品性能指標(biāo)比較請(qǐng)見表1所示:
[0027]表1
【權(quán)利要求】
1.一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝，其特征在于，步驟為: (1)將尿素、三聚氰胺、甲醛、甲醇、六亞甲基四胺混合均勻，用NAOH溶液調(diào)節(jié)pH為8.5—9.0 ； (2)將步驟(1)中混合物加熱升溫后維持一段時(shí)間后，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH4.5-6.0，進(jìn)行醚化反應(yīng)2小時(shí)； (3)用NAOH溶液調(diào)PH為7.5-8.0,降溫后加入甲醛撲捉劑，過濾得尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝，其特征在于，步驟(1)和(3)中調(diào)節(jié)pH值采用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%的NAOH溶液，步驟(2)中調(diào)節(jié)PH值采用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%的硫酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝，其特征在于，步驟(1)中各成分按重量比為尿素30-90、三聚氰胺38-45、甲醛63-85、甲醇70-100 ;六亞甲基四胺5.5-8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝，其特征在于，步驟(1)中甲醛是指含量> 96%的固體甲醛。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝，其特征在于，步驟(2)中加熱升溫至70±2°C維持4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝，其特征在于，步驟(3)中降溫至40°C時(shí)加入步驟(1)中原料重量百分比4%的甲醛撲捉劑。`
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成高硬挺度的尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂工藝，其特征在于，步驟(3)所得尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂固含量60±2%，游離醛〈0.5%。
【文檔編號(hào)】C08G12/42GK103724577SQ201310690098
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年12月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月14日
【發(fā)明者】于文明, 于冰, 王明彥 申請(qǐng)人:山東沾化奧仕化學(xué)有限公司