一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，包括：將乳化劑和去離子水混勻，在預定溫度條件下，加入1/10-1/8的單體預乳液和1/3-1/2的引發(fā)劑溶液，反應，滴加剩余單體預乳液和引發(fā)劑，然后溫度升高5-10℃，恒溫60-120min，降溫，即得防水丙烯酯乳液整理劑。本發(fā)明將丙烯酸酯聚合物與有機硅氧烷結合，不僅利用了丙烯酸酯的成膜性，還利用有機硅氧烷的低表面能以及耐熱性對丙烯酸酯進行改性，改善了涂膜的硬度，提高致密性，提升丙烯酸酯薄膜的防水性能。
【專利說明】一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于防水整理劑的制備領域，特別涉及一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]由于纖維本身的多孔性，加上纖維與纖維之間的空隙，在纖維內(nèi)部存在著許多“毛細管”，很容易被液體濕潤。隨著生產(chǎn)和生活水平的提高，人們對織物各種功能的要求越來越高，在一些特殊的生產(chǎn)部門和日常生活中，人對不同場合的織物就有了不同的要求，防水、防油織物就是其中的一種。為了達到拒水、拒油的目的，可以利用具有特殊分子結構的拒水、拒油整理劑施加在織物表面，改變纖維表面層的組成，并以物理、化學或物理化學的方式與纖維結合，使織物不再被水或常用油類(如食用油、機油等)所潤濕。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)，硅氧烷及含氟材料是自然界所有物質中表面能最低的兩種材料，硅氧烷材料的表面能僅比含氟材料高10mN/m左右，由于S1-O鍵的鍵能高、鍵角大、S1-O-Si主鏈柔軟，側鏈基團對主鏈起屏蔽作用，這些鏈結構的特殊性賦予有機硅聚合物許多優(yōu)異的性能，如極低的玻璃化轉變溫度、低表面能，具備優(yōu)秀的耐熱性、耐候性、耐化學藥品性等，因而得到了廣泛的重視，在含氟材料的使用受到環(huán)保問題的制約時，利用硅氧烷材料來制備超疏水膜日益受到人們的重視。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，本發(fā)明利用有機硅烷的低表面能及耐熱性對丙烯酸酯進行改性，改善了涂料的硬度，提高了致密性，提升丙烯酸酯薄膜的防水性能。
[0005]本發(fā)明的一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，包括:`[0006](I)稱取1/4~1/2乳化劑和去離子水混勻，攪拌條件下，將混合單體滴加入乳化劑中，繼續(xù)攪拌，得到單體預乳液；其中按質量百分比，混合單體組分為丙烯酸丁酯30-55%，苯乙烯15-30%，乙基丙烯酸羥乙酯15-25%，乙基丙烯酸5_10%，N-羥甲基丙烯酸胺5-10%，八甲基環(huán)四硅氧烷5-10%，乙烯基三甲氧基硅烷5-10% ；
[0007](2)將剩余乳化劑和去離子水混勻，在預定溫度條件下，加入1/10-1/8的單體預乳液和1/3-1/2的引發(fā)劑溶液，反應時間為20-30min，滴加剩余單體預乳液和引發(fā)劑，然后將溫度再升高5-10°C，恒溫60-120min，降溫，即得防水丙烯酯乳液整理劑；
[0008]其中混合單體、乳化劑總用量、引發(fā)劑總用量的質量比為100:2~6:0.5~5。
[0009]所述步驟(1)、(2)中乳化劑為l_3wt%司班80和l_3wt%吐溫80。
[0010]所述步驟(1)中繼續(xù)攪拌時間為15_30min。
[0011]所述步驟(2)中引發(fā)劑為過硫酸銨。
[0012]所述步驟(2)中預定溫度為72~76°C
[0013]所述步驟(1)、(2)乳化劑和去離子水混勻后的濃度為2~6wt%。[0014]所述步驟(2)中引發(fā)劑溶液濃度為0.5~5wt%。
[0015]所述步驟(2)中剩余單體預乳液在2_3h滴加完畢。
[0016]本發(fā)明中丙烯酸酯聚合物本身的成膜性好、網(wǎng)絡結構疏松、有好的防水性、原料易得、制法簡單、成本低等優(yōu)點。由于丙烯酸酯乳液的的合成一般采用聚合反應，得到的產(chǎn)物多為線性高分子聚合物，涂膜的硬度低，不夠致密，導致防水性能差。有機硅改性丙烯酸酯，利用有機硅鍵能高、鍵角大、具有較好的抗熱和抗氧化等性能，通過接枝聚合等方式，將有機硅接入到丙烯酸酯聚合物的碳碳主鏈上，從而改善純丙烯酸酯乳液的缺點，提高其防水性能及抗熱強度等。如添加八甲基環(huán)四硅氧烷，與丙烯酸酯發(fā)生開環(huán)聚合，將有機硅成功接枝到碳碳主鏈上，并在后期補加乙烯基三甲氧基硅烷來增加有機硅的接入量，進一步提高乳液的性能。
[0017]采用有機硅對丙烯酸酯進行改性，不僅可以顯著地降低聚丙烯酸酯的表面張力、吸水率，而且可以大大提高其耐沾污性和耐高低溫性。
[0018]有益.效果
[0019]本發(fā)明將丙烯酸酯聚合物與有機硅氧烷結合，不僅利于了丙烯酸酯的成膜性，還利用有機硅氧烷的低表面能以及耐熱性對丙烯酸酯進行改性，改善了涂膜的硬度，提高致密性，提升丙烯酸酯薄膜的防水性能。
【具體實施方式】
[0020]下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
`[0021]實施例1
[0022](I)單體預乳液的制備
[0023]在燒杯A中準確稱取100g的單體(丙烯酸丁酯30g，苯乙烯20g，乙基丙烯酸羥乙酯15g，乙基丙烯酸10g，N-羥甲基丙烯酸胺5g，八甲基環(huán)四硅氧烷10g，乙烯基三甲氧基硅烷10g)，在燒瓶B中稱取1/4乳化劑(2g司班80、Ig吐溫80)和50ml去離子水，攪拌均勻后，在劇烈的攪拌下，將燒杯A中的混合單體滴加到燒瓶B中，進行乳化，滴加結束后，繼續(xù)攪拌15min，得單體預乳液；
[0024](2)稱取剩余的乳化劑和50ml去離子水至四口燒瓶中，作為反應底液；
[0025](3)稱取2g引發(fā)劑過硫酸銨，溶解于6ml去離子水中；
[0026](4)將溫度設定為預定溫度72°C，加入約十分之一的預乳化液和三分之一的引發(fā)劑溶液，進行反應，待反應出現(xiàn)藍相，開始滴加剩余單體，在3個小時滴加完,最后補加剩余引發(fā)劑；
[0027](5)將溫度升高10°C，恒溫120min;
[0028](6)降溫，得到有機硅改性丙烯酸防水乳液。
[0029]上述合成的產(chǎn)品整理純棉織物(聚硅氧烷接枝改性聚氨酯水分散體濃度30g/L)，測試拒水性能(測試方法參照AATCC22—2001)《排水:噴霧試驗》測試并評級，拒油性能(測試方法參照AATCCl 18— 2002《排油:耐烴試驗》(FZ / T01067-1999)，接觸角(采用IOmL小型注射器分別將水和液體石蠟滴在待測試樣上，采用JIC-1潤濕角測量儀測量接觸角。其結果如下表1。
[0030]表1
[0031]
【權利要求】
1.一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，包括: (1)稱取1/4~1/2乳化劑和去離子水混勻，攪拌條件下，將混合單體滴加入乳化劑中，繼續(xù)攪拌，得到單體預乳液；其中按質量百分比，混合單體組分為丙烯酸丁酯30-55%，苯乙烯15-30%，乙基丙烯酸羥乙酯15-25%，乙基丙烯酸5-10%，N-羥甲基丙烯酸胺5_10%，八甲基環(huán)四硅氧烷5-10%,乙烯基二甲氧基硅烷5~10% ； (2)將剩余乳化劑和去離子水混勻，在預定溫度條件下，加入1/10-1/8的單體預乳液和1/3-1/2的引發(fā)劑溶液，反應時間為20-30min，滴加剩余單體預乳液和引發(fā)劑，然后將溫度再升高5-10°C，恒溫60-120min，降溫，即得防水丙烯酯乳液整理劑； 其中混合單體、乳化劑總用量、引發(fā)劑總用量的質量比為100:2~6:0.5~5。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)、(2)中乳化劑為l-3wt%司班80和l-3%wt吐溫80。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中繼續(xù)攪拌時間為15-30min。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中引發(fā)劑為過硫酸銨。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中預定溫度為72-76°C。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)、(2)乳化劑和去離子水混勻后的濃度為2-6wt%。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中引發(fā)劑溶液濃度為0.5-5wt%。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種防水丙烯酸酯乳液整理劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中剩余單體預乳液在2-3h滴加完畢。
【文檔編號】C08F8/42GK103819605SQ201410090273
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權日:2014年3月12日
【發(fā)明者】蔡再生, 馮磊, 王鵬, 劉惠林, 徐海明, 陳立文, 周歸歸, 李燕龍 申請人:東華大學, 華懋(廈門)織造染整有限公司