絕緣耐高壓薄膜材料的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種絕緣耐高壓薄膜材料，由含有聚氨酯預(yù)聚物的分散液制備得到，所述含有聚氨酯預(yù)聚物的分散液是由聚氨酯預(yù)聚物、端羥基氫化聚丁二烯和聚烯丙胺樹(shù)脂在離子表面活性劑的存在下形成的水分散液。本發(fā)明所述的絕緣耐高壓薄膜材料不僅具有優(yōu)異的電絕緣性，優(yōu)良的力學(xué)性能；而且還具有低的介質(zhì)損耗和高的電氣強(qiáng)度，特別適用于電子或電氣元件的絕緣耐高壓薄膜材料，例如可以用于電容器或電池中。
【專(zhuān)利說(shuō)明】絕緣耐高壓薄膜材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電氣電子絕緣材料的【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種絕緣耐高壓薄膜材料。
【背景技術(shù)】
[0002]絕緣材料在電氣電子產(chǎn)品中是必不可少的材料。在各種電氣電子領(lǐng)域中的元器件，例如:電容器、電池等，都需要使用絕緣材料，以保證元件能正常和安全的工作。絕緣耐高壓薄膜是一種能夠保證良好電絕緣性的薄膜，不僅需要具有通常高于IOkiQ.cm的電阻率，而且還需要具有很高的擊穿場(chǎng)強(qiáng)，而電子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是禁帶寬度大，此外為了用于高頻絕緣，還要求材料具有低的介 電損耗。絕緣耐高壓薄膜大致可以分為無(wú)機(jī)和有機(jī)兩個(gè)類(lèi)型。其中，無(wú)機(jī)絕緣薄膜通常稱(chēng)為電介質(zhì)薄膜，常用無(wú)機(jī)電介質(zhì)薄膜主要有氧化硅、氮化硅、氧化鋁以及氮化鋁等，其通?？梢酝ㄟ^(guò)物理氣相沉積或者化學(xué)氣相沉積等方法制備得到；而常用的有機(jī)絕緣薄膜材料主要有:聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚酰亞胺、聚乙烯以及聚偏二氟乙烯等。絕緣材料用作電絕緣薄膜時(shí)，除了需要具有耐擊穿、高電阻率的特性外，還需要具有較低的介電常數(shù)低，以減少介質(zhì)損耗；此外為了保證使用性能，還需要具有優(yōu)異的耐化學(xué)溶劑性能和足夠的拉伸強(qiáng)度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種適用于電子或電氣元件的絕緣耐高壓薄膜材料。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0005]一種絕緣耐高壓薄膜材料，由含有聚氨酯預(yù)聚物的分散液制備得到，其特征在于:所述含有聚氨酯預(yù)聚物的分散液是由聚氨酯預(yù)聚物、端羥基氫化聚丁二烯和聚烯丙胺樹(shù)脂在離子表面活性劑的存在下形成的水分散液。
[0006]其中，所述分散液中，所述聚氨酯預(yù)聚物的含量為10~12wt%，端羥基氫化聚丁二烯的含量為0.8~1.2wt%,聚烯丙胺樹(shù)脂的含量為1.8~2.0wt%,尚子表面活性劑的含量為0.5~2.5wt%和余量的水。
[0007]其中，所述分散液的顆粒尺寸約為0.10~0.50微米。
[0008]其中，所述聚氨酯預(yù)聚物由含有二異氰酸酯、聚醚多元醇、擴(kuò)鏈劑和催化劑的組分制備得到。作為優(yōu)選地，聚氨酯預(yù)聚物由含有22.0~27.5重量份的二異氰酸酯、15.0~
17.5重量份的聚醚多元醇、7.5~8.5重量份的擴(kuò)鏈劑和0.1~0.3重量份的催化劑制備得到。所述二異氰酸酯是選自MD1、TDI或二者的混合物。所述聚醚多元醇為聚氧化丙烯二醇，例如分子量為1000或2000的聚氧化丙烯二醇。其中，所述擴(kuò)鏈劑選自乙二醇、二甘醇、丙二醇、二丙二醇、I，4- 丁二醇、I，3- 丁二醇、I，5-戊二醇或乙二胺中的至少一種。所述催化劑選自三乙胺、二甲基環(huán)己胺、二辛酸亞錫、二辛酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫中的至少一種。此外，所述聚氨酯預(yù)聚物還包括另外可用的添加劑。所述的添加劑根據(jù)需要，例如還可以包括穩(wěn)定劑、抗氧劑或阻燃劑等。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的絕緣耐高壓薄膜材料具有以下突出的有益效果:
[0010]本發(fā)明所述的絕緣耐高壓薄膜材料不僅具有優(yōu)異的電絕緣性，優(yōu)良的力學(xué)性能；而且還具有低的介質(zhì)損耗和高的電氣強(qiáng)度，特別適用于電子或電氣元件的絕緣耐高壓薄膜材料，例如可以用于電容器或電池中。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的絕緣耐高壓薄膜材料做進(jìn)一步的闡述，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解；需要指出的是實(shí)施例中有關(guān)材料以及性能等的描述都是示例性的，而并不是指對(duì)發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0012]在以下實(shí)施例和比較例中:
[0013]所述的聚氧化丙烯二醇的輕值為54~58mgK0H/g,酸值不高于0.10mgK0H/g(東大，DL-2000)。
[0014]所述的表面活性劑是十二烷基磺酸鈉的20%水溶液。
[0015]所述端羥基氫化聚丁二烯的氫化度大于98%，羥基官能度為1.9，羥值為31mgK0H/g，分子量為 3100(美國(guó) Sartomer 公司，Krasol HLBH-P3000)。 [0016]所述的聚烯丙胺樹(shù)脂為PAA-Ol，分子量為1000(日本紡績(jī)株式會(huì)社Nitto BosekiC0.Ltd.)。
[0017]所述的二異氰酸酯為液化MDI產(chǎn)品(碳化二亞胺改性的MDI)。
[0018]實(shí)施例1
[0019]制備聚氨酯預(yù)聚物
[0020]將15.8重量份聚氧化丙烯二醇和8.0重量份的份1，4- 丁二醇混合，然后將混合物加熱至40°C ;然后，將該混合物與24.2重量份的MDI以及0.2重量份的二月桂酸二丁基錫混合；然后，將摻混物在80°C下加熱3小時(shí)得到聚氨酯預(yù)聚物。
[0021]制備分散液
[0022]通過(guò)高剪切混合器在轉(zhuǎn)速約為2000rpm的條件下旋轉(zhuǎn)，將10重量份的聚氨酯預(yù)聚物、0.8重量份的端羥基氫化聚丁二烯、1.8重量份的聚烯丙胺樹(shù)脂、1.5重量份的表面活性劑以及10重量份的去離子水進(jìn)行混合；緩慢加入去離子水，直至觀(guān)察到相反轉(zhuǎn)；然后再加入剩余量的水(水的總量為85.9重量份)；得到的分散液中顆粒尺寸約為0.20微米。
[0023]制備薄膜
[0024]采用公知的方法將所述分散液浸潰到可分離的基板表面，然后在室溫下放置3~5min，然后在80°C固化處理30min，之后冷卻至室溫，將得到的薄膜從可分離的基板表面即可得到所述的絕緣耐高壓薄膜材料。所述薄膜材料的厚度可以通過(guò)調(diào)節(jié)浸潰的時(shí)間，以及分散液的濃度(可以加去離子水稀釋所述分散液，或者在制備時(shí)提高所述分散液的濃度)，所述薄膜的厚度可以在10~1000微米之間。
[0025]實(shí)施例2
[0026]聚氨酯預(yù)聚物
[0027]將15.8重量份聚氧化丙烯二醇和8.0重量份的份1，4_ 丁二醇混合，然后將混合物加熱至40°C ;然后，將該混合物與24.2重量份的MDI以及0.2重量份的二月桂酸二丁基錫混合；然后，將摻混物在80°C下加熱3小時(shí)得到聚氨酯預(yù)聚物。
[0028]制備分散液
[0029]通過(guò)高剪切混合器在轉(zhuǎn)速約為2000rpm的條件下旋轉(zhuǎn)，將10重量份的聚氨酯預(yù)聚物、1.2重量份的端羥基氫化聚丁二烯、2.0重量份的聚烯丙胺樹(shù)脂、1.8重量份的表面活性劑以及10重量份的去離子水進(jìn)行混合；緩慢加入去離子水，直至觀(guān)察到相反轉(zhuǎn)；然后再加入剩余量的水(水的總量為85.0重量份)；得到的分散液中顆粒尺寸約為0.20微米。
[0030]制備薄膜
[0031]采用公知的方法將所述分散液浸潰到可分離的基板表面，然后在室溫下放置3~5min，然后在80°C固化處理30min，之后冷卻至室溫，將得到的薄膜從可分離的基板表面即可得到所述的絕緣耐高壓薄膜材料。所述薄膜材料的厚度可以通過(guò)調(diào)節(jié)浸潰的時(shí)間，以及分散液的濃度(可以加去離子水稀釋所述分散液，或者在制備時(shí)提高所述分散液的濃度)，所述薄膜的厚度可以在10~1000微米之間。
[0032]實(shí)施例3
[0033]聚氨酯預(yù)聚物
[0034]將17.5重量份聚氧化丙烯二醇和8.5重量份的份1，4_ 丁二醇混合，然后將混合物加熱至50°C ;然后，將該混合物與27.5重量份的MDI以及0.2重量份的二月桂酸二丁基錫混合；然后，將摻 混物在80°C下加熱3小時(shí)得到聚氨酯預(yù)聚物。
[0035]制備分散液
[0036]通過(guò)高剪切混合器在轉(zhuǎn)速約為2000rpm的條件下旋轉(zhuǎn)，將10重量份的聚氨酯預(yù)聚物、1.2重量份的端羥基氫化聚丁二烯、2.0重量份的聚烯丙胺樹(shù)脂、1.8重量份的表面活性劑以及10重量份的去離子水進(jìn)行混合；緩慢加入去離子水，直至觀(guān)察到相反轉(zhuǎn)；然后再加入剩余量的水(水的總量為85.0重量份)；得到的分散液中顆粒尺寸約為0.20微米。
[0037]制備薄膜
[0038]采用公知的方法將所述分散液浸潰到可分離的基板表面，然后在室溫下放置3~5min，然后在80°C固化處理30min，之后冷卻至室溫，將得到的薄膜從可分離的基板表面即可得到所述的絕緣耐高壓薄膜材料。所述薄膜材料的厚度可以通過(guò)調(diào)節(jié)浸潰的時(shí)間，以及分散液的濃度(可以加去離子水稀釋所述分散液，或者在制備時(shí)提高所述分散液的濃度)，所述薄膜的厚度可以在10~1000微米之間。
[0039]對(duì)比例I
[0040]制備聚氨酯預(yù)聚物
[0041]將15.8重量份聚氧化丙烯二醇和8.0重量份的份1，4_ 丁二醇混合，然后將混合物加熱至40°C ;然后，將該混合物與24.2重量份的MDI以及0.2重量份的二月桂酸二丁基錫混合；然后，將摻混物在80V下加熱3小時(shí)得到聚氨酯預(yù)聚物。
[0042]制備分散液
[0043]通過(guò)高剪切混合器在轉(zhuǎn)速約為2000rpm的條件下旋轉(zhuǎn)，將10重量份的聚氨酯預(yù)聚物、0.8重量份的端羥基氫化聚丁二烯、1.5重量份的表面活性劑以及10重量份的去離子水進(jìn)行混合；緩慢加入去離子水，直至觀(guān)察到相反轉(zhuǎn)；然后再加入剩余量的水(水的總量為87.7重量份)；得到的分散液中顆粒尺寸約為0.20微米。[0044]制備薄膜
[0045]采用公知的方法將所述分散液浸潰到可分離的基板表面，然后在室溫下放置3~5min，然后在80°C固化處理30min，之后冷卻至室溫，將得到的薄膜從可分離的基板表面即可得到所述的絕緣耐高壓薄膜材料。所述薄膜材料的厚度可以通過(guò)調(diào)節(jié)浸潰的時(shí)間，以及分散液的濃度(可以加去離子水稀釋所述分散液，或者在制備時(shí)提高所述分散液的濃度)，所述薄膜的厚度可以在10~1000微米之間。
[0046]對(duì)比例2
[0047]制備聚氨酯預(yù)聚物
[0048]將15.8重量份聚氧化丙烯二醇和8.0重量份的份1，4_ 丁二醇混合，然后將混合物加熱至40°C ;然后，將該混合物與24.2重量份的MDI以及0.2重量份的二月桂酸二丁基錫混合；然后，將摻混物在80°C下加熱3小時(shí)得到聚氨酯預(yù)聚物。
[0049]制備分散液
[0050]通過(guò)高剪切混合器在轉(zhuǎn)速約為2000rpm的條件下旋轉(zhuǎn)，將10重量份的聚氨酯預(yù)聚物、2.6重量份的端羥基氫化聚丁二烯、1.5重量份的表面活性劑以及10重量份的去離子水進(jìn)行混合；緩慢加入去離子水，直至觀(guān)察到相反轉(zhuǎn)；然后再加入剩余量的水(水的總量為85.9重量份)；得 到的分散液中顆粒尺寸約為0.20微米。
[0051]制備薄膜
[0052]采用公知的方法將所述分散液浸潰到可分離的基板表面，然后在室溫下放置3~5min，然后在80°C固化處理30min，之后冷卻至室溫，將得到的薄膜從可分離的基板表面即可得到所述的絕緣耐高壓薄膜材料。所述薄膜材料的厚度可以通過(guò)調(diào)節(jié)浸潰的時(shí)間，以及分散液的濃度(可以加去離子水稀釋所述分散液，或者在制備時(shí)提高所述分散液的濃度)，所述薄膜的厚度可以在10~1000微米之間。
[0053]對(duì)比例3
[0054]聚氨酯預(yù)聚物
[0055]將15.8重量份聚氧化丙烯二醇和8.0重量份的份1，4_ 丁二醇混合，然后將混合物加熱至40°C ;然后，將該混合物與24.2重量份的MDI以及0.2重量份的二月桂酸二丁基錫混合；然后，將摻混物在80°C下加熱3小時(shí)得到聚氨酯預(yù)聚物。
[0056]制備分散液
[0057]通過(guò)高剪切混合器在轉(zhuǎn)速約為2000rpm的條件下旋轉(zhuǎn)，將10重量份的聚氨酯預(yù)聚物、2.0重量份的聚烯丙胺樹(shù)脂、1.8重量份的表面活性劑以及10重量份的去離子水進(jìn)行混合；緩慢加入去離子水，直至觀(guān)察到相反轉(zhuǎn)；然后再加入剩余量的水(水的總量為86.2重量份)；得到的分散液中顆粒尺寸約為0.20微米。
[0058]制備薄膜
[0059]采用公知的方法將所述分散液浸潰到可分離的基板表面，然后在室溫下放置3~5min，然后在80°C固化處理30min，之后冷卻至室溫，將得到的薄膜從可分離的基板表面即可得到所述的絕緣耐高壓薄膜材料。所述薄膜材料的厚度可以通過(guò)調(diào)節(jié)浸潰的時(shí)間，以及分散液的濃度(可以加去離子水稀釋所述分散液，或者在制備時(shí)提高所述分散液的濃度)，所述薄膜的厚度可以在10~1000微米之間。
[0060]對(duì)比例4[0061]聚氨酯預(yù)聚物
[0062]將15.8重量份聚氧化丙烯二醇和8.0重量份的份1，4_ 丁二醇混合，然后將混合物加熱至40°C ;然后，將該混合物與24.2重量份的MDI以及0.2重量份的二月桂酸二丁基錫混合；然后，將摻混物在80°C下加熱3小時(shí)得到聚氨酯預(yù)聚物。
[0063]制備分散液
[0064]通過(guò)高剪切混合器在轉(zhuǎn)速約為2000rpm的條件下旋轉(zhuǎn)，將10重量份的聚氨酯預(yù)聚物、3.2重量份的聚烯丙胺樹(shù)脂、1.8重量份的表面活性劑以及10重量份的去離子水進(jìn)行混合；緩慢加入去離子水，直至觀(guān)察到相反轉(zhuǎn)；然后再加入剩余量的水(水的總量為85.0重量份)；得到的分散液中顆粒尺寸約為0.20微米。
[0065]制備薄膜
[0066]采用公知的方法將所述分散液浸潰到可分離的基板表面，然后在室溫下放置3~5min，然后在80°C固化處理30min，之后冷卻至室溫，將得到的薄膜從可分離的基板表面即可得到所述的絕緣耐高壓薄膜材料。所述薄膜材料的厚度可以通過(guò)調(diào)節(jié)浸潰的時(shí)間，以及分散液的濃度(可以加去離子水稀釋所述分散液，或者在制備時(shí)提高所述分散液的濃度)，所述薄膜的厚度可以在10~1000微米之間。
[0067]對(duì)比例5
[0068]制備聚氨酯預(yù)聚物 [0069]將24.2重量份聚氧化丙烯二醇和8.0重量份的份I，4_ 丁二醇混合，然后將混合物加熱至40°C ;然后，將該混合物與15.8重量份的MDI以及0.2重量份的二月桂酸二丁基錫混合；然后，將摻混物在80°C下加熱3小時(shí)得到聚氨酯預(yù)聚物。
[0070]制備分散液
[0071]通過(guò)高剪切混合器在轉(zhuǎn)速約為2000rpm的條件下旋轉(zhuǎn)，將10重量份的聚氨酯預(yù)聚物、1.5重量份的表面活性劑以及10重量份的去離子水進(jìn)行混合；緩慢加入去離子水，直至觀(guān)察到相反轉(zhuǎn)；然后再加入剩余量的水(水的總量為88.5重量份)；得到的分散液中顆粒尺寸約為0.20微米。
[0072]制備薄膜
[0073]采用公知的方法將所述分散液浸潰到可分離的基板表面，然后在室溫下放置3~5min，然后在80°C固化處理30min，之后冷卻至室溫，將得到的薄膜從可分離的基板表面即可得到所述的絕緣耐高壓薄膜材料。所述薄膜材料的厚度可以通過(guò)調(diào)節(jié)浸潰的時(shí)間，以及分散液的濃度(可以加去離子水稀釋所述分散液，或者在制備時(shí)提高所述分散液的濃度)，所述薄膜的厚度可以在10~1000微米之間。
[0074]性能測(cè)試
[0075]為了便于比較，各試樣的膜厚均為50微米。
[0076]表面電阻率的測(cè)量條件為23°C，50% RH下經(jīng)24小時(shí)暴露后，試驗(yàn)電壓為100V(試樣厚度為50微米)。
[0077]介質(zhì)損耗因素試驗(yàn)時(shí)在試樣上的交流電場(chǎng)強(qiáng)度為250V(試樣厚度為50微米)。
[0078]拉伸強(qiáng)度測(cè)試時(shí)，拉伸速度為100mm/min,標(biāo)線(xiàn)間距為100mm。
[0079]電氣強(qiáng)度測(cè)試采用6mm直徑電極，升壓速度為500V/s。取10次試驗(yàn)的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。[0080]上述測(cè)試方法按照GB/T13542.2-2009的試驗(yàn)方法進(jìn)行。測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0081]表1
[0082]
【權(quán)利要求】
1.一種絕緣耐高壓薄膜材料，由含有聚氨酯預(yù)聚物的分散液制備得到，其特征在于:所述含有聚氨酯預(yù)聚物的分散液是由聚氨酯預(yù)聚物、端羥基氫化聚丁二烯和聚烯丙胺樹(shù)脂在離子表面活性劑的存在下形成的水分散液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣耐高壓薄膜材料，其特征在于:所述分散液中聚氨酯預(yù)聚物的含量為10~12wt%，端羥基氫化聚丁二烯的含量為0.8~1.2wt%，聚烯丙胺樹(shù)脂的含量為1.8~2.0wt%，離子表面活性劑的含量為0.5~2.5wt%和余量的去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣耐高壓薄膜材料，其特征在于:所述分散液的顆粒尺寸約為0.10~0.50微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣耐高壓薄膜材料，其特征在于:所述聚氨酯預(yù)聚物由含有二異氰酸酯、聚醚多元醇、擴(kuò)鏈劑和催化劑的組分制備得到。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的絕緣耐高壓薄膜材料，其特征在于:所述聚氨酯預(yù)聚物由含有22.0~27.5重量份的二異氰酸酯、15.0~17.5重量份的聚醚多元醇、7.5~8.5重量份的擴(kuò)鏈劑和0.1~0.3重量份的催化劑制備得到。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的絕緣耐高壓薄膜材料，其特征在于:所述二異氰酸酯是選自MD1、TDI或二者的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的絕緣耐高壓薄膜材料，其特征在于:所述聚醚多元醇為分子量為1000或2000的聚氧化丙烯二醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的絕緣耐高壓薄膜材料，其特征在于:所述聚氨酯預(yù)聚物還包括任選的添加劑，所述添加劑選自穩(wěn)定劑、抗氧劑或阻燃劑中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C08L75/08GK103951967SQ201410180654
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】林坤龍 申請(qǐng)人:蘇州久鋐電子有限公司