一種長鏈含氟烷基硅油及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種長鏈含氟烷基硅油及其合成方法。本發(fā)明所合成的長鏈含氟烷基硅油為無色透明的液體，含氟量極高，可以用作防水防油劑，同時(shí)也可以用作合成其它功能性長鏈含氟硅油。同時(shí)，本發(fā)明采用一種新的合成工藝，避免了以往采用硅氫加成法制備長鏈含氟烷基硅油所帶來的諸多問題，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種長鏈含氟烷基硅油及其合成方法，主要應(yīng)用于涂料、機(jī)械、織物整 理等的防水防油領(lǐng)域。 一種長鏈含氟烷基硅油及其合成方法

【背景技術(shù)】
[0002] 含氟烷基聚硅氧烷俗稱含氟硅油是指聚合物中含有C-F鍵、C-Si鍵和Si-0-Si鍵， 但不含 Si-F鍵，且氟化的碳基團(tuán)不直接連在硅原子上，中間有間隔基團(tuán)的一類聚合物。氟 硅油因結(jié)合了有機(jī)硅和氟碳化合物的雙重性質(zhì)具有卓越的耐候性、耐高低溫性、耐化學(xué)品 穩(wěn)定性、防水防油性等特點(diǎn)在涂料、機(jī)械、織物整理方面的應(yīng)用越來越廣泛；另外，在皮革化 學(xué)品、造紙化學(xué)品、電子工業(yè)、金屬加工等領(lǐng)域都有涉及在醫(yī)療、藥物、化妝品等領(lǐng)域也有潛 在應(yīng)用價(jià)值。
[0003] -般，將長鏈含氟側(cè)基引入聚硅氧烷分子結(jié)構(gòu)中所制得的長鏈含氟烷基硅油既 保持了聚硅氧烷固有的優(yōu)良的耐高低溫性能、粘溫性能等且長鏈含氟烴基的引入又能使 氟硅油的防水、耐油、耐溶劑性能提高，可賦予材料獨(dú)特的表面活性、化學(xué)穩(wěn)定性等如長鏈 (C4?12)全氟烷基硅油的表面張力，不僅低于其他改性硅油及二甲基硅油且大大低于合 成纖維及織物的表面張力因而適用作織物的高效憎水、憎油及耐臟整理劑水體系及非水體 系的1?效消泡劑。
[0004] 由于含多氟烷基的環(huán)硅氧烷沸點(diǎn)高，裂解精餾難以實(shí)現(xiàn)，故制備含多氟烷基的聚 硅氧烷主要采用硅氫加成制備，如用含多氟烷基的烯烴與含氫硅油直接硅氫加成制備長鏈 含氟烷基硅油，但是反應(yīng)過程中含氟烯烴與含氫硅油存在異構(gòu)加成的現(xiàn)象，并且硅氫加成 工藝復(fù)雜，難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是一種長鏈含氟烷基硅油及其合成方法。本發(fā)明所合成 的長鏈含氟烷基硅油為無色透明的液體，含氟量極高，可以用作防水防油劑，同時(shí)也可以用 作合成其它功能性長鏈含氟硅油。同時(shí)，本發(fā)明采用一種新的合成工藝，避免了以往采用硅 氫加成法制備長鏈含氟烷基硅油所帶來的諸多問題，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種長鏈含氟烷基硅油，結(jié)構(gòu)通式如 下：
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種長鏈含氟烷基硅油，其特征在于，結(jié)構(gòu)通式如下：
?3 其中 η = 3, 4, 5。
2. -種長鏈含氟烷基硅油的合成方法，其特征在于，將油浴鍋升溫至40?60°C，向三 口瓶中加入50?70質(zhì)量份的二甲基二甲氧基硅和0. 2?15質(zhì)量份酸催化劑，并開啟磁子 攪拌約2分鐘，然后開始滴加10?30質(zhì)量份甲酸，15分鐘滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí) 后；向反應(yīng)瓶中加入100?130質(zhì)量份3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 10, 10, 10-十七氟 癸基三甲氧基硅烷，然后開始滴加10?30質(zhì)量份甲酸，15分鐘滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1 小時(shí)，升溫至80?100°C減壓蒸餾至不再出現(xiàn)餾出物，降溫，加入過量的碳酸鈣中和6小時(shí) 至中性（PH= 7)，過濾即得所制長鏈含氟烷基硅油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種長鏈含氟烷基硅油的合成方法，其特征在于，所述酸催 化劑為濃硫酸、三氟甲磺酸、固體強(qiáng)酸或陽離子交換樹脂。
【文檔編號】C08G77/24GK104109244SQ201410335087
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】陳維, 薛濤, 王建斌, 陳田安 申請人:煙臺德邦先進(jìn)硅材料有限公司