本發(fā)明涉及電子器件制造領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯led封裝材料的制備方法。
背景技術(shù)：
led即半導(dǎo)體發(fā)光二極管，led節(jié)能燈是用高亮度白色發(fā)光二極管發(fā)光源，光效高、耗電少，壽命長、易控制、免維護、安全環(huán)保；是新一代固體冷光源，光色柔和、艷麗、豐富多彩、低損耗、低能耗、綠色環(huán)保。
led(發(fā)光二極管)封裝是指發(fā)光芯片的封裝，相比集成電路封裝有較大不同。led的封裝不僅要求能夠保護燈芯，而且還要能夠透光。隨著led芯片輸入功率的不斷提高，其不可避免帶來的大發(fā)熱量無疑給led的封裝材料提出了更高的要求。
封裝材料除了應(yīng)當具有良好的絕緣性、耐化學(xué)品性及低吸濕性外，還要具有良好的耐高溫低溫(-40-120℃)性能和抗沖擊性能。現(xiàn)有的封裝材料主要含有環(huán)氧樹脂、填料和固化劑。由于電子產(chǎn)品的材料具有多樣性，與環(huán)氧樹脂的熱膨脹系數(shù)之間存在著差異，因此當封裝材料與電子產(chǎn)品組成的封裝體系在溫度驟變時，封裝材料與電子產(chǎn)品的元件間會產(chǎn)生熱應(yīng)力，封裝體系產(chǎn)生裂紋而開裂，導(dǎo)致嵌入元件的損壞。雖然添加填料可以在一定程度上減少封裝材料的固化收縮、防止開裂、減小固化時的放熱，但是填料在環(huán)氧樹脂中的分散性較差，會使封裝材料的起始粘度增大，降低工藝性，而且防止開裂的效果不好，制得的封裝材料還是容易開裂。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種石墨烯led封裝材料的制備方法，本發(fā)明在封裝材料中添加的改性氧化石墨烯，具有熱導(dǎo)率高、膨脹系數(shù)低等特點，使得封裝材料在固化后的內(nèi)應(yīng)力變化值范圍較小，機械性能和耐沖擊性能優(yōu)良，可耐高溫；通過添加防水劑使得封裝材料吸濕性極低，適合長期戶外使用，通過添加光穩(wěn)定劑和光吸收劑，提升了封裝材料的耐候性。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種石墨烯led封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備改性氧化石墨烯
稱取4-6重量份氧化石墨烯加入到600-800重量份的去離子水中，并加入400-500重量份無水乙醇，在300-400w功率下超聲分散20-30min，分散后加入6-7重量份kh-560，繼續(xù)超聲分散1-2h，分散后以4000-5000r/min轉(zhuǎn)速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌3-5次；
將上述洗滌后的沉淀物按質(zhì)量比1:（15-25）加入去離子水中，在200-250w功率下超聲分散35-45min后加入12-24重量份水合肼，在60-70℃溫度下繼續(xù)超聲3-5h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在120-130℃溫度下干燥4-6h，即可得到改性后的氧化石墨烯；
（2）按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯3-5份
乙烯基含氫硅樹脂12-13份
防水劑2-5份
光穩(wěn)定劑1-1.5份
光吸收劑0.2-0.5份
脂肪族環(huán)氧樹脂15-20份
碳酸鈣0.5-1份
抗氧劑1-2份
固化劑1-2份；
（3）將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為3-5h；
再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為140℃-150℃，固化后冷卻至室溫，制備得到防水led封裝材料。
優(yōu)選的，所述穩(wěn)定劑為雙（1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酯或聚丁二酸（4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯并三唑]。
優(yōu)選的，所述防水劑為硅氧烷、硅氧烷衍生物、硅烷中的任意一種或幾種的組合。
具體實施方式
實施例一
稱取4重量份氧化石墨烯加入到600重量份的去離子水中，并加入400重量份無水乙醇，在300w功率下超聲分散20min，分散后加入6重量份kh-560，繼續(xù)超聲分散1h，分散后以4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌3次。
將上述洗滌后的沉淀物按質(zhì)量比1:15加入去離子水中，在200w功率下超聲分散35min后加入12重量份水合肼，在60℃溫度下繼續(xù)超聲3h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在120℃溫度下干燥4h，即可得到改性后的氧化石墨烯。
按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯3份
乙烯基含氫硅樹脂12份
防水劑2份
光穩(wěn)定劑1份
光吸收劑0.2份
脂肪族環(huán)氧樹脂15份
碳酸鈣0.5份
抗氧劑1份
固化劑1份；
所述穩(wěn)定劑為雙（1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯并三唑]。
所述防水劑為硅氧烷。
將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為3h；
再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為140℃，固化后冷卻至室溫，制備得到防水led封裝材料。
實施例二
稱取6重量份氧化石墨烯加入到800重量份的去離子水中，并加入500重量份無水乙醇，在400w功率下超聲分散30min，分散后加入7重量份kh-560，繼續(xù)超聲分散2h，分散后以5000r/min轉(zhuǎn)速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌5次。
將上述洗滌后的沉淀物按質(zhì)量比1:25加入去離子水中，在250w功率下超聲分散45min后加入24重量份水合肼，在70℃溫度下繼續(xù)超聲5h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在130℃溫度下干燥6h，即可得到改性后的氧化石墨烯。
按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯5份
乙烯基含氫硅樹脂13份
防水劑5份
光穩(wěn)定劑1.5份
光吸收劑0.5份
脂肪族環(huán)氧樹脂20份
碳酸鈣1份
抗氧劑2份
固化劑2份；
所述穩(wěn)定劑為聚丁二酸（4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯并三唑]。
所述防水劑為硅氧烷衍生物。
將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5h；
再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為150℃，固化后冷卻至室溫，制備得到防水led封裝材料。