本發(fā)明涉及光學級pet膜，具體為一種高硬度的pet光學膜及其制備方法。

背景技術：

1、雙向拉伸聚酯薄膜(bopet)具有抗拉硬度大、電絕緣性能和光學性能好、耐寒耐熱、耐化學腐蝕以及收縮性穩(wěn)定等優(yōu)良特性，被廣泛應用于包裝、磁性材料、影像及電子領域等。

2、隨著電子科技的快速發(fā)展，液晶顯示屏幕作為眾多數(shù)碼電子產(chǎn)品中的關鍵部件備受廣大研究人員的關注。液晶顯示屏幕脆弱易被劃傷或受到重力擠壓而損壞，因此，需要使用屏幕保護膜對其進行保護。pet一直都是觸控、顯示屏鍍膜基底的首選材料。但由上游pet切片制成的bopet薄膜普遍存在表面硬度低、不耐磨等缺陷；此外，一味追求高透明度、低霧度的光學膜，應用于液晶顯示屏幕時，由于光線垂直透過比例過高而可能導致觀看屏幕的人產(chǎn)生視覺疲勞。為了解決這些問題，可以向pet中添加粒徑小的輔助添加劑例如納米填料等，但直接加入此類添加劑可能會導致分散不均，易團聚影響薄膜表面光滑度，易遷移導致膜表面透過率下降等問題。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術中的不足之處，本發(fā)明通過在pet切片中添加納米粒子插層改性蒙脫土復合材料進行熔融拉伸，之后又在拉伸的薄坯片上涂覆一層丙烯酸酯涂布液，通過膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)優(yōu)化以及表面功能改性，制得了霧度適中同時具有高透明度，以及高硬度的光學膜。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

3、一種高硬度的pet光學膜的制備方法，包括如下步驟：

4、s1、將納米粒子插層改性蒙脫土復合材料洗滌烘干研碎與pet切片混合，投入到擠出機中擠出造粒，制得鑄片；

5、s2、將鑄片送入雙向拉伸機，經(jīng)縱向拉伸制成薄坯片；

6、s3、采用在線涂布方式在薄坯片上涂覆聚丙烯酸酯涂布液；

7、s4、涂布后的薄坯片進行橫向拉伸，得到表面涂層的pet膜；

8、s5、將表面涂層的pet膜送入紫外燈下進行紫外光交聯(lián)固化定性，隨后松弛冷卻，在牽引輥的牽引下收卷，即得；

9、其中，所述納米粒子插層改性蒙脫土復合材料的制備過程如下：

10、1)將一定量的無機納米粒子置于5wt％的氫氧化鉀溶液中活化處理，隨后將處理后的無機納米粒子重新分散到去離子水中并加入等質(zhì)量的kh550，在50℃下攪拌24h，過濾、洗滌、干燥、研磨，得無機粉末；取無機粉末重新分散至去離子水中，并加入過硫酸銨攪拌使其分散均勻；

11、2)取鈉基蒙脫土超聲分散在去離子水中形成質(zhì)量分數(shù)為30～50wt％的蒙脫土懸浮液，升溫至60-70℃，攪拌條件下緩慢加入步驟1)的分散液，滴加完成后，通入氮氣，避光條件下，將甲基丙烯酸羥丙酯和甲香豆素甲基丙烯酸甲酯混合后緩慢滴加至混合液中，攪拌反應1～5h，反應完成后抽濾，洗滌干燥，即得；

12、所述聚丙烯酸酯涂布液是由甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷以及甲香豆素甲基丙烯酸甲酯為聚合單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，在復合乳化劑和去離子水中制得。

13、較為優(yōu)化地，所述步驟s1中，納米粒子插層改性蒙脫土復合材料與pet切片的質(zhì)量比為5～20:95～80；所述步驟s3中，涂布量為5g/m2～15g/m2。

14、較為優(yōu)化地，所述縱向拉伸比為2.8～3.5:1，溫度為90～115℃；所述橫向拉伸比為3.5～4.5:1，溫度為100～125℃。

15、較為優(yōu)化地，所述無機納米粒子為納米氧化鈦或納米氧化鋯或二者混合物。

16、較為優(yōu)化地，所述步驟1)中，無機粉末在去離子水中的質(zhì)量分數(shù)為30～40％；過硫酸銨的質(zhì)量是無機粉末的3～4％。

17、較為優(yōu)化地，所述步驟2)中，鈉基蒙脫土與分散液中的無機粉末的質(zhì)量比為1:0.5～1；甲基丙烯酸羥丙酯與甲香豆素甲基丙烯酸甲酯的摩爾比為6～9:1～4；甲基丙烯酸羥丙酯與甲香豆素甲基丙烯酸甲酯混合物的質(zhì)量與無機粉末的質(zhì)量比為3～5:1。

18、較為優(yōu)化地，所述復合乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈉的混合物。

19、較為優(yōu)化地，所述聚丙烯酸酯涂布液的制備過程如下：

20、在反應瓶中將0.5～1份的復合乳化劑用25～35份去離子水溶解攪拌均勻，隨后將10～20份甲基丙烯酸甲酯、5～10份丙烯酸丁酯、2～5份苯乙烯、1～3份丙烯酸、2～5份乙烯基三乙氧基硅烷以及0.5～1份過硫酸銨加入到反應瓶中，快速乳化制得預乳液；

21、另取干凈反應瓶，加入5～10份甲基丙烯酸甲酯、1～3份丙烯酸丁酯、2～5份甲香豆素甲基丙烯酸甲酯、0.3～0.6份復合乳化劑以及0.2～0.5份過硫酸銨，加入0.5份碳酸氫鈉和15～20份去離子水攪拌均勻，升溫至50～60℃，快速乳化15min，升溫至70～80℃，將預乳液滴加至反應瓶中，滴加完成后繼續(xù)反應1～2h，將0.2份過硫酸銨用水溶解后加入到反應瓶中，于80℃保溫反應1h；

22、反應完成后，自然冷卻至室溫，加入1～3份中和劑，即得。

23、較為優(yōu)化地，所述中和劑為三乙胺、n-二甲基乙醇胺、二乙基二醇胺、三乙醇胺中的一種。

24、本發(fā)明第二目的進一步提供一種如上所述的制備方法制得的高硬度的pet光學膜。

25、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明在制備pet光學膜時，首先在擠出造粒過程中添加自制的納米粒子插層改性蒙脫土復合材料，經(jīng)有機改性使得無機納米粒子結(jié)合到蒙脫土中，使得該復合材料在pet基體中能夠分散均勻，通過調(diào)節(jié)該復合材料在pet基體中的占比可調(diào)控pet膜的霧度。其次，在擠出造粒形成鑄片后，首先經(jīng)過一次的縱向拉伸形成薄坯片，然后在該薄坯片上涂覆一層聚丙烯酸酯涂布液，該涂布液為通過乳液聚合制得的水性乳液，具備環(huán)保性，將其涂覆在pet薄坯片是為了增強膜層表面硬度以及膜層表面的爽滑性，提高了涂布層與基膜層的結(jié)合力，進一步提高最終光學膜的機械性能；改善膜層的彩虹紋現(xiàn)象。

技術特征：

1.一種高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，納米粒子插層改性蒙脫土復合材料與pet切片的質(zhì)量比為5～20:95～80；所述步驟s3中，涂布量為5g/m2～15g/m2。

3.如權(quán)利要求1所述的高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，所述縱向拉伸比為2.8～3.5:1，溫度為90～115℃；所述橫向拉伸比為3.5～4.5:1，溫度為100～125℃。

4.如權(quán)利要求1所述的高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，所述無機納米粒子為納米氧化鈦或納米氧化鋯或二者混合物。

5.如權(quán)利要求1所述的高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，無機粉末在去離子水中的質(zhì)量分數(shù)為30～40％；過硫酸銨的質(zhì)量是無機粉末的3～4％。

6.如權(quán)利要求1所述的高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，鈉基蒙脫土與分散液中的無機粉末的質(zhì)量比為1:0.5～1；甲基丙烯酸羥丙酯與甲香豆素甲基丙烯酸甲酯的摩爾比為6～9:1～4；甲基丙烯酸羥丙酯與甲香豆素甲基丙烯酸甲酯混合物的質(zhì)量與無機粉末的質(zhì)量比為3～5:1。

7.如權(quán)利要求1所述的高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，所述復合乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈉的混合物。

8.如權(quán)利要求1所述的高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，聚丙烯酸酯涂布液的制備過程如下：

9.如權(quán)利要求8所述的高硬度的pet光學膜的制備方法，其特征在于，所述中和劑為三乙胺、n-二甲基乙醇胺、二乙基二醇胺、三乙醇胺中的一種。

10.一種如權(quán)利要求1-9中任一項所述的制備方法制得的高硬度的pet光學膜。

技術總結(jié)
本案涉及一種高硬度的PET光學膜及其制備方法，首先將納米粒子插層改性蒙脫土復合材料洗滌烘干研碎與PET切片混合，投入到擠出機中擠出造粒，制得鑄片；之后依次經(jīng)縱向拉伸、聚丙烯酸酯涂布液涂覆、橫向拉伸、牽引收卷即得光學膜。本發(fā)明在制備PET光學膜時，首先在擠出造粒過程中添加自制的納米粒子插層改性蒙脫土復合材料，經(jīng)有機改性使得無機納米粒子結(jié)合到蒙脫土中，使得該復合材料在PET基體中能夠分散均勻，通過調(diào)節(jié)該復合材料在PET基體中的占比可調(diào)控PET膜的霧度；在縱向拉伸后的薄坯片上涂覆一層聚丙烯酸酯涂布液，增強了膜層表面硬度以及膜層表面的爽滑性，提高了涂布層與基膜層的結(jié)合力；改善膜層的彩虹紋現(xiàn)象。

技術研發(fā)人員：王勇軍,於冬雷,王潤霄,王鋒
受保護的技術使用者：揚州博恒新能源材料科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/9/12