本發(fā)明屬于有機(jī)物合成，具體涉及一種苯乙基硅烷的制備方法。

背景技術(shù)：

1、硅氫加成反應(yīng)是制備含c—si鍵有機(jī)硅化合物的重要方法之一,硅氫加成反應(yīng)可制備含不同官能團(tuán)的有機(jī)硅化合物,如含雙鍵、環(huán)氧基、苯乙基等基團(tuán)的硅烷。苯乙烯與甲基二氯硅烷、三氯硅烷、三甲氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷等進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)可以制備甲基苯乙基二氯硅烷、苯乙基三氯硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、甲基苯乙基二甲氧基硅烷等，他們是合成特種聚有機(jī)硅氧烷的重要中間體。苯乙基硅烷廣泛運(yùn)用于制備光致抗蝕劑、光致引發(fā)劑、波導(dǎo)器、非線性光學(xué)材料、陶瓷前驅(qū)體等領(lǐng)域。所以，提高硅氫加成反應(yīng)的效率、選擇性和轉(zhuǎn)化率就顯得尤為重要，是一項(xiàng)有意義的值得深入研究的工作。

2、目前，苯乙基硅烷主要采用苯乙烯與含氫硅烷進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)制備，其化學(xué)反應(yīng)方程式分別如式(1)(2)。

3、

4、n＝0、1、2、3

5、m＝0、1、2、3

6、r＝ch3、c2h5等

7、r’＝ch3o、ch3ch2o等

8、美國(guó)專(zhuān)利6054602(2000年4月25日)公開(kāi)了通過(guò)將具有與芳香環(huán)直接鍵合的乙烯基的芳香族化合物與氫二氯硅烷化合物進(jìn)行硅氫化反應(yīng)來(lái)制備芳香族氯硅烷；

9、化合物的方法，通過(guò)在鉑或鉑化合物和羧酸存在的情況下，氫化氯硅烷化合物對(duì)芳香族乙烯基化合物進(jìn)行硅氫化反應(yīng)，增加芳香環(huán)的β-加成物的量，目的是有利于硅氫化反應(yīng)的β-加成物的形成。利用羧酸、羧酸衍生物及羧酸鹽做助催化劑，β-加成物的含量有一定的提高，但目標(biāo)產(chǎn)物收率很低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明目的在于提供一種苯乙基硅烷的制備方法。

2、本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

3、一種苯乙基硅烷的制備方法，包括以下步驟：

4、步驟s1：將苯乙烯、阻聚劑、催化劑及助催化劑加入到常壓反應(yīng)器中，其中苯乙烯、阻聚劑、催化劑與助催化劑的質(zhì)量比為，1：1.0×10-6～1000×10-6：10×10-6～5000×10-6：10×10-6～5000×10-6；

5、所述阻聚劑為2，4-二硝基苯酚、對(duì)苯二酚、苯醌、2，6-二硝基對(duì)甲酚、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚、烷基羥基苯磺酸類(lèi)、1-羥基-2，2，6，6-四甲基哌啶及其衍生物、羥胺類(lèi)化合物、n，n-二異丁基對(duì)苯二胺、對(duì)叔丁基鄰苯二酚中的一種或幾種的復(fù)配物，催化劑選自鉑金屬化合物中的一種，所述助催化劑為三苯基膦、酚噻嗪、咔唑、三正丁胺、4-甲基-3-戊烯-2-酮中的一種；

6、步驟s2：在攪拌下升溫至30～130℃，然后滴加含氫硅烷進(jìn)行反應(yīng)，維持反應(yīng)溫度并攪拌；

7、所述含氫硅烷包括三氯硅烷、甲基二氯硅烷、三甲氧基氫硅烷、甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基氫硅烷、甲基二乙氧基硅烷中的一種；

8、步驟s3：滴完含氫硅烷后保溫?cái)嚢?～2小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束，得到苯乙基硅烷合成產(chǎn)物；

9、步驟s4：對(duì)步驟s3得到的合成產(chǎn)物分離提純后得到苯乙基硅烷產(chǎn)品。

10、進(jìn)一步的，所述催化劑選自氯鉑酸及其鈉、鉀、銨鹽與異丙醇的配合物，或氯鉑酸及其鈉、鉀、銨鹽與乙烯基硅烷的配合物中的一種。

11、進(jìn)一步的，步驟s2中攪拌下升溫至60℃～100℃。

12、進(jìn)一步的，所述阻聚劑選自2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚、二羥丙基羥胺、n，n-二異丁基對(duì)苯二胺的復(fù)配物。

13、進(jìn)一步的，所述催化劑選自氯鉑酸及其鈉、鉀、銨鹽與二乙烯基四甲基二硅氧烷、線形乙烯基聚硅氧烷、環(huán)形乙烯基聚硅氧烷的配合物中的一種。

14、進(jìn)一步的，所述助催化劑選自酚噻嗪、咔唑中的一種。

15、本發(fā)明的有益效果為：

16、本發(fā)明以苯乙烯和含氫硅烷為原料，加入復(fù)合類(lèi)阻聚劑，以鉑的配合物為催化劑，加入助催化劑，在攪拌下升溫至30～130℃，進(jìn)行硅氫化反應(yīng)得到苯乙基硅烷。本發(fā)明不需要加入額外溶劑，避免了因使用溶劑而增加工序,甚至造成環(huán)境污染,符合綠色化學(xué)和化工的要求，且本發(fā)明是常壓反應(yīng)，工藝安全，設(shè)備簡(jiǎn)單，催化劑用量小，催化劑有較高的反應(yīng)選擇性和反應(yīng)收率，目標(biāo)產(chǎn)物苯乙基硅烷容易分離出且含量高。β-加成產(chǎn)物選擇性為98.5％以上。

技術(shù)特征：

1.一種苯乙基硅烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種苯乙基硅烷的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自氯鉑酸及其鈉、鉀、銨鹽與異丙醇的配合物，或氯鉑酸及其鈉、鉀、銨鹽與乙烯基硅烷的配合物中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種苯乙基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟s2中攪拌下升溫至60℃～100℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種苯乙基硅烷的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑選自2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚、二羥丙基羥胺、n，n-二異丁基對(duì)苯二胺的復(fù)配物。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種苯乙基硅烷的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自氯鉑酸及其鈉、鉀、銨鹽與二乙烯基四甲基二硅氧烷、線形乙烯基聚硅氧烷、環(huán)形乙烯基聚硅氧烷的配合物中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種苯乙基硅烷的制備方法，其特征在于，所述助催化劑選自酚噻嗪、咔唑中的一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種苯乙基硅烷的制備方法，包括以下步驟：步驟S1：將苯乙烯、阻聚劑、催化劑及助催化劑加入到常壓反應(yīng)器中；步驟S2：在攪拌下升溫至30～130℃，然后滴加含氫硅烷進(jìn)行反應(yīng)，維持反應(yīng)溫度并攪拌；步驟S3：滴完含氫硅烷并保溫?cái)嚢韬蠓磻?yīng)結(jié)束，得到苯乙基硅烷合成產(chǎn)物；步驟S4：對(duì)步驟S3得到的合成產(chǎn)物分離提純后得到苯乙基硅烷產(chǎn)品，本發(fā)明以苯乙烯和含氫硅烷為原料，不需要加入額外溶劑，避免了因使用溶劑而增加工序,造成環(huán)境污染，且是常壓反應(yīng)，工藝安全，設(shè)備簡(jiǎn)單，催化劑用量小，催化劑有較高的反應(yīng)選擇性和反應(yīng)收率，目標(biāo)產(chǎn)物易分離、含量高。β?加成產(chǎn)物選擇性為98.5％以上。

技術(shù)研發(fā)人員：金龍彪,張波,耿學(xué)輝,谷臣興,張柏平
受保護(hù)的技術(shù)使用者：武漢福拓科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/17